优质毫米级粗颗粒金刚石单晶的高温高压合成

粗颗粒工业金刚石的合成与普通工业金刚石相比,需要较长的生长时间,而且其合成条件相对于普通工业金刚石单晶更为苛刻。文章总结了在具有高精密化控制系统的国产SPD6×1670T型六面顶压机上进行的优质粗颗粒金刚石单晶的合成研究。在粉末触媒合成金刚石工艺的基础上,提高了压力和温度控制系统的精密化程度,引入了旁热式组装,改良了合成工艺,通过精密地控制金刚石的成核量与生长速度,以及采用最佳粒度的触媒,在高温高压条件下（～5．4GPa,～1360℃）成功合成出尺寸达到1．0mm的（18目）粗颗粒金刚石单晶,并分析了晶体的形貌和表面特征。     

Ib型宝石级金刚石单晶的多晶种合成

高温高压下温度梯度法合成宝石级金刚石时,合成周期较长。单晶种合成效率低下,通过多晶种法可以直接有效地提高合成效率,因此文章对多晶种生长宝石级金刚石进行了研究,在高温高压条件下成功实现了多颗粒2-3mm级金刚石单晶的合成,优质单晶的平均增重速度最快可达1．88mg／h。     

微量NaN3掺杂对宝石级金刚石合成的影响

利用温度梯度法生长宝石级金刚石单晶过程中,在碳源或者触媒体系中进行微量掺杂,会显著改变晶体生长性质.本研究在NiMnCo-C体系中掺杂微量NaN3,发现体系中微量NaN3的存在,不仅仅会影响到晶体中的氮含量,对晶体生长过程也存在明显的影响.当体系中NaN3分布不均时,单晶生长遭到严重破坏,籽晶没有起到引导晶体生长作用,晶体呈现不规则的凌乱生长状态,以条柱状和片层状生长为主;当体系中微量NaN3分布均一时,晶体生长变得规则,可以得到晶型完整的单晶金刚石.但随着NaN3含量增加,超过碳源重量比例的0.4wt%时,晶体生长过程受到严重抑制,高氮含量宝石级金刚石单晶的持续生长很难维持下去,这同样证明了较多NaN3存在时的杂乱晶体生长,是由于体系中NaN3局部位置含量差别较大造成的.     

用铁基烧结助剂制备金刚石聚晶的研究

通过高温高压下金刚石再生长烧结方法，采用细粒度金刚石微粉作原料，铁基金属微粉作烧结助剂，在六面顶超高压设备上进行了金刚石聚晶的制备。研究了铁基金属和金刚石微粉体系再生长烧结的温度压力条件，并通过高倍光学显微镜、扫描电镜(SEM)、X—ray衍射、Raman光谱等测试手段对金刚石聚晶样品进行了内部成分和微观形貌分析。研究结果表明，在5．8GPa，1550℃条件下制备的PCD材料内部比较均匀致密。X—ray衍射和Raman光谱测试结果表明，在更高的温度条件下制备的样品内部有少量的石墨化。另外，样品内部还有部分碳化铁的存在。因此，我们认为，用Fe基烧结助剂制备的PCD材料内部除存在金刚石的自成键外，还有金刚石与金刚石之间通过铁碳键把金刚石烧结在一起的一种机制。     

用纯铁粉末触媒合成工业金刚石

本文利用纯铁粉末(α—Fe，纯度为99．9％)作触媒在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成，研究了高温高压条件下(5．7GPa，1370℃～1650℃)，石墨碳一纯铁体系中金刚石单晶的生长特性。通过光学成像显微镜观测表明，合成出的金刚石单晶呈浅黄色，晶形完整，且多为八面体，粒度约为0．2～0．3mm。通过穆斯堡尔谱对晶体内部的杂质进行了测试分析，发现合成样品中除有少量的α—Fe外，其杂质的主要成分为碳化铁(Fe3C)。我们根据Fe—C相图对碳化铁形成的机理进行了分析。认为：由于Fe—C相互作用较强，在金刚石生长过程中，Fe元素容易以包裹体的形式进入金刚石内部。在降温的过程中，金刚石内部分离形式的Fe和C以碳化铁的形式出现。     

氧化铁(α-Fe2O3)在铁-石墨体系中对合成金刚石的影响

在国产六面顶压机上，研究了在高温高压条件下(5．7GPa，～1600℃)，氧化铁(α-Fe2O3)粉末对铁-石墨体系合成金刚石的影响。研究发现，在上述合成条件下，氧化铁(α-Fe2O3)同石墨发生氧化还原反应，生成Fe3O4和FeO，同时由于氧化铁(α-Fe2O3)的存在，对铁-石墨体系中金刚石成核具有明显的抑制作用。     

添加剂硼对纯铁粉末触媒合成金刚石的影响

本义研究了添加剂硼对纯铁粉末触媒合成金刚石的影响。实验中将不同比例的无定形硼粉直接添加到石墨-纯铁粉末体系中并均匀混合，以此方式，将硼掺杂到高温高压合成的金刚石单晶中。实验结果表明，随硼添加比例的不同，合成金刚石的最低压力点也不同；同时，通过不同添加比例的硼合成出金刚石的颜色，可得知该方法对提高金刚石内硼含醚的有效性。实验还发现，当硼添加比例一定时，合成温度对合成金刚石的特性产生了一系列的影响。     

铝对生长Ⅱa型宝石级金刚石的影响

对于高温高压温度梯度法合成金刚石来说，在触媒中添加除氮剂（Ti、Al等），可以合成无色的Ⅱa型宝石级金刚石。实验使用国产六面顶压机和NiMnCo溶媒通过温度梯度法来合成Ⅱa型宝石级金刚石，主要研究了除氮剂铝对生长Ⅱa型宝石级金刚石的影响。由于铝的添加使得合成出的金刚石出现熔坑，并带有颜色等现象。大量实验表明：氮化铝的分解和过量铝的掺入是颜色和熔坑产生的原因。实验通过在约1210℃的低温区生长、降低生长速度至0．41mg／h，使金刚石的颜色和熔坑问题有了明显的改善。所以在用Al做除氮剂生长Ⅱa型宝石级金刚石时，为获得优质单晶，应以较低的生长速度在低温区生长晶体。     

在Fe-Al-C系统中合成优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶

和优质Ib型宝石级金刚石单晶生长相比，作为当今高温高压晶体生长的一种高精尖技术，优质1／a型宝石级金刚石单晶对合成技术提出了更高更苛刻的要求：枢研究从晶体的生长速度出发，发现一开始阶段（大约几个小时）的晶体生长速度对优质宝石级金刚石单晶的后期生长争关重要。埘Fe-Al-C系统（Al含量不大于2．5wt％）来说，采用多品种法将晶体开始阶段的晶体生长速度由1．5mg／h降至0．5mg／h后，对生长过程中金属包裹体的进入有了明显的抑制作用，晶体的质量有了很大提高。从晶体中包裹体的存任形式来看，为了获得优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶，在触媒中人为地添加除氮剂给晶体生长过程中的排杂过程带来了很大的难度：为了更好的实现排杂，必须很好的处理晶体表面的径向平铺生长速度和晶体轴向的堆积生长速度之间的火系。     

Fe基粘结剂制备生长型金刚石复合片的研究

在高温高压条件下(压力为5.0～6.0GPa,温度为1300℃～1500℃),以Fe基合金为烧结溶剂,采用熔渗法制备了质地均匀的D-D结合生长型金刚石复合片(PDC).利用扫描电镜(SEM)分别对制备的PDC酸处理前后的金刚石层以及金刚石与碳化钨基底的交界层进行了微观形貌观测.采用能谱面扫描,对PDC整体断面进行了成分面扫描分析.实验结果表明,Fe基合金粘结剂具有良好的浸润性能,初始的Fe基合金溶剂已整体均匀渗透了金刚石层和碳化钨基底层.经酸处理后的金刚石层已形成了致密的相互交错的D-D直接成键的微观网状烧结整体.