氯化镁-石灰乳法制高纯氧化镁中试工艺条件研究

高纯氧化镁是一种重要的化工原料,在建筑材料、环保领域、农业、化学催化等方面有着广泛的应用。笔者以盐湖氯化镁和生石灰为原料,结合中试试验,对氯化镁-石灰乳法制备高纯氧化镁的生产过程进行了研究,使工艺得到进一步优化。考察了常温下,pH、洗涤次数、陈化等因素对氢氧化镁合成过程的影响,并确定了最佳优化工艺参数：pH约为9.5,洗涤次数3次,料浆无需陈化。该研究对氯化镁-石灰乳法制备高纯氧化镁的工业化生产有一定的指导意义。     

老卤-碳铵法生产高纯氧化镁工业试验探索研究

山东海化依托现有纯碱和硫酸钾生产装置,以老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料,研发了碳铵法连续反应热解生产高纯氧化镁工艺技术,并建设500 t/a高纯氧化镁工业试验装置。工业试验装置连续稳定运行1 500 h,并获得合格高纯氧化镁产品110 t,平均吨产品需消耗新鲜水83 m³。工业试验初步验证了老卤-碳铵法连续反应热解生产高纯氧化镁新工艺的可靠性。对1万t/a高纯氧化镁装置的初步分析显示了该工艺具有良好的经济效益和环境效益。     

高纯氧化镁生产技术及在化肥厂实施的可行性

对高纯度氧化镁的技术现状进行了介绍。着重对铵盐循环法生产高纯氧化镁进行了介绍，对化肥企业利用该项技术生产高纯氧化镁的可行性及市场前景进行了分析。     

利用老卤生产高纯氧化镁技术研究进展

纯碱法具有工艺简单的技术优点,被国内高纯氧化镁生产企业普遍采用,但是它存在生产成本较高的显著缺点。本文系统地综述了目前工业上利用海盐化工、盐湖提钾等过程副产的老卤液生产高纯氧化镁的各种技术,分析了每种生产技术的优缺点。依次介绍了技术成熟、生产成本低、被国际主要的高纯氧化镁生产企业广泛采用的白云石/石灰石法,技术有待改进的氨法,工艺简单、成本较高的纯碱法,以及碳铵法。特别地,详细阐述了直接热解法的技术基础、Aman法热解工艺以及国内对直接热解法工艺的研究进展。重点推介了低水合氯化镁流态化热解生产高纯氧化镁、同时联产工业浓盐酸的最新技术。指出流态化热解技术可能是我国高纯氧化镁产业降低生产成本、提高企业产能、能够取代传统纯碱法的理想工艺路线。     

科技简讯

新锂离子电池用电解液及贮能装置；高纯氧化镁开发应用前景广阔；常温柱浸法从废催化剂中回收钯；球团用钙基膨润土钠化改性试验研究。[编者按]     

自主创新技术成果：高纯工业氧化镁与多孔状强吸附剂

一、高纯工业氧化镁 （1）氧化镁生产的原材料主要有两种：第一种是西方先进国家96～99％以上高纯氧化镁用海水卤水制取，第二种是不发达国家生产93～95％的氧化镁用高污染的白云石和菱镁矿制取。我们研究和开发生产99％以上高纯氧化镁是从蛇纹岩化学湿法制取。它的投入生产解决了国内外两大技术难题，第一解决了用白云岩和菱镁矿生产氧化镁分离CaO的难题，也解决了用海水卤水生产高纯氧化镁分离B2O3的困难。同时也克服了当前国内外生产氧化镁高投入、高成本、长周期、低效益的缺点。用蛇纹岩生产99％以上高纯氧化镁解决了我国几十年来用白云石和菱镁矿生产低品级氧化镁长期徘徊的局面，给我国镁盐生产增加了光辉的一页，该项目的成功投产填补了本领域化工生产的一项空白。     

高纯氧化镁的生产

回顾了氧化镁的生产历史，对其生产工艺和各种纯化方法进行了综述，并报道了高纯氧化镁研究的最新进展。     

老卤-碳铵法制备高纯氧化镁研究

以山东海化集团有限公司老卤（主要组分为氯化镁）和纯碱煅烧冷凝液（富含碳酸铵和碳酸氢铵）为原料制备高纯氧化镁。通过实验确定了老卤净化精制工艺条件：向老卤中加入氯化钙溶液生成硫酸钙沉淀以脱除老卤中的硫酸根,控制钙离子与硫酸根物质的量比为0.9~1.0时硫酸根的脱除效果较好。以净化精制后的老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料,在反应温度为65 ℃、搅拌转速为70 r/min、老卤镁离子质量浓度为15 g/L条件下反应,再经热解、陈化合成碱式碳酸镁;碱式碳酸镁经过滤、洗涤、干燥,在900 ℃煅烧2 h,得到合格的高纯氧化镁。研究表明,以山东海化老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料可制得高纯氧化镁。     

高纯度偏磷酸盐及其制造方法

本发明公开了一种高纯氧化镁的清洁生产制备方法。主要内容是采用盐场废物——苦卤和纯碱厂的副产品——煅烧炉冷凝液直接反应生成碱式碳酸镁，经熟化、洗涤、烘干后，再经煅烧生成高纯氧化镁。本发明的方法解决了现有氧化镁生产技术中存在的生产成本高、纯度低、硼和钙杂质含量高的问题。本发明主要是利用工业废物生产高纯氧化镁产品，属于清洁生产工艺，并具有工艺简单、产率高、纯度高、成本低、环境效益好等优点。     

高纯氧化镁制备工艺研究通过验收

近日，中科院过程工程研究所李志宝研究员承担的青海省重点科技攻关项目“用盐湖氯化镁和ADC发泡剂副产碳酸钠制备高纯氧化镁工艺研究“通过了项目验收与鉴定。     

从卤水制备耐火级高活性氧化镁影响因素探讨

特种耐火级氧化镁不但要有高的纯度,也要有很高的活性,但目前中国尚不能生产这样的优质产品。以卤水为原料,经过氢氧化镁途径制备高纯高活性氧化镁,重点考察了卤水浓度、反应时间等因素对中间体氢氧化镁粒径、分散状态、纯度的影响,并通过添加表面活性剂,得到了制备高纯度高分散中间体氢氧化镁的最佳工艺条件为：氯化镁的浓度为1-1.5 mol/L,反应时间为2-2.5 h。该工艺条件下可以得到粒径小、分散性好、纯度达99%以上的氢氧化镁,为高活性氧化镁的制备奠定了基础,具有重要的实际应用意义。     

用蛇纹石制取高纯度活性氧化镁的工艺研究

研究了以蛇纹石为原料制取高纯度活性氧化镁的工艺。以硫酸浸取蛇纹石矿石得到硫酸镁,以精制硫酸镁溶液为原料,氨水、碳酸氢铵为沉淀剂制取碱式碳酸镁前驱体,煅烧碱式碳酸镁前驱体得到高纯度活性氧化镁产品。考察了制取碱式碳酸镁的工艺条件,最佳工艺条件为:预氨pH值为9.6～9.7、镁离子与总铵(NH3+NH4+)摩尔比为0.46、氨与碳酸氢铵摩尔比为1.4。在此条件下,镁的沉淀率达到最大值89%。碱式碳酸镁前驱体最佳煅烧条件为:升温速率10℃/min,煅烧温度650℃,煅烧时间2h。在此条件下得到了碘吸附值为165.1mgI2/gMgO、柠檬酸活性值为3.05s、比表面积为78.03m2/g的高纯活性氧化镁。     

氧化镁铵盐法制备高纯过氧化镁

在氯化铵溶液体系中,以氧化镁,过氧化氢为原料,制备高纯过氧化镁。研究表明采用氧化镁活性大于100,氯化铵/氧化镁不小于10%,过氧化氢：氧化镁不小于4∶1,反应温度大于40℃情况下,反应时间不小于30 min,可制备出纯度大于90%的过氧化镁。     

白云石制备高纯氧化镁的工艺研究

以白云石为原料,通过煅烧、消化、硫酸酸浸、过滤得硫酸镁溶液,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁中间体,经煅烧得高纯氧化镁。研究了加入硫酸后白云石灰乳终点pH、反应温度、硫酸镁浓度和煅烧温度对镁的浸出率、沉淀率以及产品氧化镁纯度的影响,最终确定最佳工艺条件为：灰乳终点pH为6,反应温度为40 ℃,硫酸镁浓度为0.8 mol/L,煅烧温度为900 ℃。在此条件下制备的氧化镁纯度达到99.0%以上,满足高纯氧化镁的要求。     

白云石的综合开发利用

介绍了以白云石为原料制备轻质氧化镁和无水氯化钙的工艺流程。采用工业副产盐酸分解白云石粉 ,选用氨水作为镁的沉淀剂 ,从技术上保证获得易分离、纯度高的氧化镁 ,由此工艺制得的轻质氧化镁和无水氯化钙质量分数都在 98%以上。该工艺具用钙镁利用率高 ,产品纯度稳定 ,无三废污染、综合利用效果好等优点 ,具有较显著的经济和社会效益。     

高纯镁砂及氧化镁陶瓷研究进展

高纯镁砂是重要的耐高温材料,氧化镁陶瓷则广泛应用于透光材料领域,对两种材料的生产工艺开展研究具有重要理论和实际意义。本文系统地综述了利用菱镁矿、卤水生产高纯氧化镁及镁砂的各种技术,以及氧化镁陶瓷的烧结方法和烧结助剂对烧结过程的影响;介绍了菱镁矿制备高纯镁砂,卤水沉淀法、卤水直接热解法制备高纯氧化镁,以及电熔法制备高纯镁砂等技术。指出了每种生产技术的优缺点及今后的研究与发展方向。介绍了常压烧结、热压烧结、热等静压烧结、放电等离子烧结、微波烧结和真空烧结等氧化镁陶瓷烧结技术及其进展,总结了烧结助剂对烧结过程的影响及其机理,指出氧化镁陶瓷未来的研究关键主要在于对粉体合成技术、致密化烧结技术及烧结助剂的研究。     

中国专用氧化镁开发现状及其发展建议

介绍了氧化镁系列产品应用领域及生产现状,中国专用氧化镁如活性氧化镁、电工级氧化镁、硅钢级氧化镁、高纯氧化镁等开发是成功的,其中高纯氧化镁已达到世界领先水平;硅钢级氧化镁不仅已工业化,并成功应用于武钢硅钢片的生产上,取得显著经济效益,但总体上看研发技术虽然成功,工业化生产量还不足。提出了中国专用氧化镁发展必须充分利用中国十分丰富镁资源,扬长避短,发挥原料及生产方法优势,采用先进设备,提升装置及自控水平,建立万吨级骨干企业,提高专用化率等建议,提高精细氧化镁品种及产量以满足国内外市场需求。