从石煤酸浸液中萃取分离钒钼

采用P204作为萃取剂富集分离石煤酸浸液中的钒和钼,考察了溶液pH值、反萃剂种类、反萃剂浓度、反萃相比对钒钼富集分离的影响.研究结果表明：经过Na2S2O3还原后的溶液,钒的萃取率可以达到84.1%,钼的萃取率可以达到81.1%;采用1.5 mol/L的硫酸溶液反萃负载钒和钼的有机相,钒的反萃率可以达到99%以上,钼不能被反萃;在O/A为（体积比）3∶1的条件下采用60 g/L的碳酸氢铵溶液可以将钼反萃,其反萃率为76.4%.采用不同的反萃剂,可以实现钒和钼的分离.     

新型萃取剂NA萃取中重混合稀土的研究

研究了一种新型酸性磷类萃取剂NA萃取中重混合稀土的性能,探讨了萃取过程中有机相的皂化度、有机相组成、混合稀土料液中杂质含量、料液初始p H对新型萃取剂萃取饱和容量的影响以及反萃过程中反萃酸度对反萃性能的影响,同时还探讨了新型萃取剂的损耗率。试验结果表明,控制混合稀土料液浓度与铝浓度比≥222,与铁浓度比≥2543、有机相的皂化度0.64~0.68 mol·L~(-1)、有机相中磺化煤油∶新型萃取剂=1∶1(新型萃取剂浓度为1.45 mol·L~(-1))及混合稀土料液初始p H=1.2的工艺条件下,萃取过程分相效果好,新型萃取剂的饱和容量大于0.20 mol·L~(-1),比传统萃取剂P507的最佳萃取饱和容量高15%~20%左右,新型萃取剂的损耗率为0.42%~0.45%;反萃过程,采用盐酸作为反萃剂,只要控制盐酸浓度为3.0 mol·L~(-1)时,负载有机相的单级反萃率即可达到98%以上;研究结果表明,该新型萃取剂,具有萃取饱和容量大、溶解损失少、循环使用性能好、反萃酸度低的特点,可以大大降低槽体有机积存量、稀土积存量和酸耗量,减少投资成本,改善工作环境,具有广泛的应用前景。     

双氧水配合TRPO/TBP萃取分离钨钼的工业试验

以双氧水(H_2O_2)为配合剂,采用混合萃取剂三烷基氧膦(TRPO)和磷酸三丁酯(TBP)从含WO3110~150 g·L~(-1)、Mo/WO_3(质量比)10%~15%的高钼钨酸铵溶液中萃取分离钨钼,负载有机相用NH_4HCO_3溶液选择性反萃Mo。在萃取-反萃取试验研究的基础上进行工业试验,利用kremser方程确定了平衡p H值、萃取级数和W,Mo萃取率之间的关系,提出了中间级加酸调p H值的2段式逆流萃取、2段式反萃取等新的工艺改进措施,在优化条件下长时间运转以考察新工艺的稳定性,并进行技术经济成本分析。结果表明:有机相组成(体积分数)为3%TRPO+70%TBP+27%磺化煤油,有机相流量为100 L·h-1,料液中含WO_3110~150 g·L~(-1),Mo/WO_3(质量比)10%~15%,优化试验条件下得到的萃余液中WO_3质量浓度为126~151 g·L~(-1),Mo质量浓度为0.0019~0.0120 g·L~(-1),Mo/WO_3质量比小于0.9×10~(-4);新工艺连续运转21个月,萃余液和反萃液质量稳定、有机相循环性能好、系统运行状况平稳;萃余液中Mo含量满足制备0级仲钨酸铵(APT)产品的需求。新工艺在处理高钼含钨溶液时,具有除Mo彻底、W收率高、Mo产品附加值高、成本低和清洁环保等优点。工业试验结果证明新工艺已具备产业化应用条件。     

HBL101从镍钼矿焙烧料高酸浸出液中直接萃取钼的研究

采用新型萃取剂HBL101从镍钼矿焙烧料高酸浸出液中直接萃取钼。考察有机相组成、料液酸度、相比、振荡频率、平衡时间、温度对钼萃取过程的影响,并绘制了HBL101萃钼等温曲线。结果表明,在优化的工艺条件下,钼萃取率达96.8%以上,有机相饱和容量为12.09g/L;负载有机相用纯水洗涤后经3级逆流氨水反萃,钼反萃率达99.9%以上,实现了钼镍分离及钼的富集转型。     

采用N235从镍钼矿盐酸浸出液中萃取钼的研究

采用N235对镍钼矿盐酸浸出液进行了萃取钼的研究。试验结果表明,在最佳工艺条件下,5级逆流钼萃取率可达98%以上,镍损失率小于1%,负载有机相经稀酸洗涤除铁后采用氨水反萃,1级反萃率达97%以上,反萃液钼浓度为50 g/L左右,达到了钼镍分离及钼富集转型的目的。     

钒渣无焙烧酸浸液萃取分离试验研究

系统研究了转炉钒渣无焙烧酸浸液中钒与铁的萃取分离情况。进行萃取-反萃单因素试验,分别考察萃取温度、初始p H值,萃取剂组成、萃取相比,萃取、反萃时间,反萃剂浓度、反萃相比等因素对萃取和反萃结果的影响。萃取试验结果表明:在常温(20℃),浸出液p H2.0,有机相组成20%P204+5%TBP+75%磺化煤油,相比(O/A)1∶1,震荡时间5 min条件下,钒的一级萃取率达到74.49%,铁的萃取率仅为1.92%,其他离子不进入有机相;该条件下进行四级错流萃取,钒的总萃取率可达97.89%。反萃试验结果表明:反萃时间4 min,反萃剂浓度200g/L,反萃相比(O/A)5∶1时,钒的反萃率达98.58%,有机相中的铁不进入反萃水相,提钒酸浸液得到净化。     

废旧镍氢电池酸浸液中稀土的萃取研究

采用溶剂萃取的方法,对从废旧镍氢电池酸浸液中选择性提取稀土进行了探索。实验探索出合适的萃取体系,研究了料液初始pH值、萃取温度、混合强度、萃取时间、萃取相比等因素对萃取效果的影响,考察了反萃剂组成、浓度、反萃相比等因素对反萃效果的影响,并测出稀土的萃取等温线。在此基础上进行了工厂扩大试验,结果表明:经5级逆流萃取,稀土的萃取率可达99.99%。混合反萃液经草酸沉淀,得到的稀土纯度为98.49%,杂质金属含量均小于0.05%。所选萃取有机相对稀土有良好的选择性,可实现稀土与其他元素的分离。     

P292与Alamine336协同萃取稀土元素

进行了P292与Alamine336所构成混合萃取剂用于萃取稀土试验。结果表明,两种萃取剂混合萃取稀土元素具有正协同作用,当两者按照体积比2︰3进行混合,在相比4︰1,萃取时间3 min的条件下达到了较高的萃取率。对萃取稀土后的负载有机相用1.5 mol/L的盐酸能够将稀土完全反萃,反萃后的有机相与等体积的中性水混合3次后,有机相得到了充分的再生。该试验具有较好的重复性和循环性。     

溶剂萃取法提取钨研究现状

近年来溶剂萃取法提取钨技术有所发展,其中以碱性条件下萃取钨和双氧水配合萃取分离钨钼技术的研究最为突出。概述了在近十年来用溶剂萃取法制备钨化合物取得的新技术、新方法;分析了酸性介质、碱性介质等条件下溶剂萃取钨的机理和特点,并讨论了两类介质溶剂在萃取钨工艺中各自的优缺点,特别介绍了在碱性介质下以季铵盐为萃取剂,碳酸氢铵为反萃剂,苛性钠为再生剂萃取钨的工艺机理以及在近年来所取得的成果;总结了利用钨钼过氧络合物性质差异分离钨钼和利用季铵盐与钨钼结合能力不同分离钨钼的两种工艺特点和最新进展。     

溶剂萃取法从钨酸铵碱性溶液中分离钨钼试验研究

本文介绍了在钨酸铵碱性溶液中萃取分离钨钼的方法。试验以经过离子交换除去硅、磷、砷的含钼钨酸铵溶液为原料,经过硫化转化,用季铵盐从碱性钨酸铵溶液中直接萃取分离钨钼,实现了钨的深度净化。三氧化钨收率>90％,其三氧化钨产品钼含量可达到FWO_3-1标准。含钼负荷有机相经过反萃,可继续循环使用。该方法工艺流程简单、原材料来源广泛、操作条件易于掌握控制,是溶剂萃取分离钨钼工艺方法的一次新的尝试。     

高铁、高硅溶液中萃取钼

沉淀钼酸铵后的溶液含铁、硅较高,为了综合回收利用钼,采用N235萃取分离钼。对影响萃取分离钼的因素进行考察。结果表明,采用20%N235+10%仲辛醇+70%的煤油体系在下述最佳工艺条件下可有效实现钼、硅、铁的分离,钼萃取率达到95.0%以上:萃取平衡时间3～5min、酸浓度5～20g/L、级数4～5级、相比O/A=1/2～1/4。     

N263从钼酸钠溶液中萃取分离钼钒

采用季铵盐萃取剂N263, 从高浓度钼酸钠溶液中选择性萃取V, 考察有机相组成、平衡pH值、接触时间、温度、相比对钼钒萃取的影响, 探索萃取后负载有机相选择性洗涤除Mo的条件.结果表明, 在有机相组成为15 % N263、12 %仲辛醇、料液pH值为8.50、相比V_O/V_A=1: 2、混合时间5 min、温度25 ℃的条件下, 经过5级逆流萃取, V的萃取率大于99.60 %, Mo的萃取率低于0.5%, 钒钼的分离系数β_V/Mo可达63 000;采用0.1 mol/L NaCl+0.3 mol/L NaHCO₃为洗涤剂, 在相比V_O/V_A=5: 1, 混合时间5 min、温度25 ℃的条件下, 经过5级逆流洗涤, 负载有机相中Mo的洗脱率达到98.87 %, 且V的损失率在0.4 %以下; 经反萃可得到含V 51.33 g/L, Mo < 0.03 g/L的钒酸钠溶液, 实现了钼钒的分离.      

从彩钼铅粗精矿碱性浸出液中提取钼的新工艺

研究了一种从彩钼铅粗精矿碱性浸出液中回收钼的新工艺。该工艺涉及镁盐除硅、N235萃取钼、氨水溶液反萃取钼、盐酸沉淀钼等工序。试验结果表明:在溶液中ρ(Mo)=9.2g/L、ρ(SiO2)=1.01g/L,除硅温度75℃,pH=8.5,反应1h,氯化镁加入量为理论量4倍条件下,除硅率达87.31%;以15%N235-10%仲辛醇-75%煤油溶液作为萃取剂、在Va∶Vo=2.5∶1、pH为1.7～2.0条件下,混合萃取3min,钼的3级逆流萃取率为99.55%;经反萃取和沉淀钼,最终获得钼质量分数64%以上的氧化钼产品。该工艺钼回收率高,除硅效果较好。     

Extraction of molybdenum with bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphine acid (Cyanex-272)

The influence of different parameters on the recovery of molybdenum by extraction with bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphine acid (Cyanex-272) is considered. It is established that its maximum value is attained at pH ∼2. Using the methods of saturation and the shift of the equilibrium, it is shown that Cyanex-272 extracts Mo from hydrochloric, nitric, and sulfuric acid solutions by the mechanism of the cation exchange with the attachment of two single-charged acidic residues of the dimer of bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphine acid to the molybdenum cation. Based on the data obtained by UV and IR spectroscopy, the structure of the extracted molybdenum compounds is determined. It is shown that it is similar to the structure of the substances that form during extraction using other organophosphorous acids.     

某低品位铅钼粗精矿浸出氧化钼试验研究

某低品位铅钼粗精矿中(含钼4.39%)钼主要以钼酸铅矿物形式存在,采用硫化钠浸出工艺提取氧化钼。在粒度-74μm占83%、硫化钠用量为理论量的2.5倍、液固比3∶1、浸出温度90~95℃、浸出时间1 h的条件下,钼浸出率85%,铅以硫化铅形式进入浸出渣,实现了钼酸铅矿中钼铅的分离。     

钼酸铵生产废液及氨浸渣中钼的回收

通过对钼酸铵废液及氨浸渣中钼含量的分析,成功筛选出了回收钼酸铵废液及氨浸渣中钼的方法,利用传统的钼焙砂-酸洗-氨浸-净化-酸沉等工序,一部分钼进入废液,剩余一部分以不溶性钼进入氨浸渣,我们通过膜分离技术,用(NH4)2CO3及强氧化剂NaClO浸出法回收钼酸铵废液及氨浸渣中的钼,总回收率大大提高,对提高钼回收率及企业经济效益起到了巨大的促进作用。     

特种树脂吸附沉淀法从钨酸铵溶液中分离钼的研究

以某厂含钼5.0～6.0 g/L、WO3为120～160 g/L的反萃液为原料液,经硫化后,加入一种国产的特种树脂进行吸附沉淀除钼。研究了料液pH、树脂可交换活性基团、反应固液以及反应时间对钨钼分离效果的影响,研究了除钼反应后WO3的洗脱和树脂的解吸,以及特种树脂的循环使用性能。结果表明:除钼反应前无需调节料液pH;Cl型树脂的钨钼分离效果优于CO3型树脂;增加反应固液比能提高钨钼分离效果;最佳除钼反应时间为2.5 h;除钼反应后增加洗脱步骤可以显著提高WO3收率。在最佳条件下,特种树脂的除钼率可达96%～97%,WO3回收率96%～98%,除钼后溶液中Mo/WO3低于0.2%,钨钼分离系数稳定在30左右,钨钼分离效果良好。     

N-263对钨和钼的萃取机理研究与平衡pH的选择

本文对N-263在萃取钨和钼的过程中发生的萃取机理与pH值的改变进行了测量和研究。试验结果表明，季铵盐，N-263，在从钨酸钠溶液中萃取钨和钼的过程中，萃取前pH与萃取后的平衡pH之间发生了规律性改变；平衡pH对于分配比与分离系数的影响起到了至关重要的作用。严格控制萃取反应的平衡pH值，不仅影响到分配比，而且，影响到化学性质相近的钨和钼之间的分离效率。萃取剂，N-263对于钨和钼等阴离子的萃取反应和机理，是由萃取终点的平衡pH决定的。对于酸性溶液而言，萃取过程发生pH的升高现象，对于碱性溶液而言，萃取将发生pH的下降现象。萃取机理研究表明，萃取钨的最佳平衡pH为7。如果将溶液萃取前的pH值调整到接近中性，那么平衡pH变化极小。     

镧钼合金在电火花切割加工中的应用研究

进行了镧钼丝与纯钼丝作电火花切割电极丝的对比试验，试验结果显示；在合理控制镧钼丝加工工艺的条件下，镧钼丝具有较高的抗拉强度和高温强度，其线切割使用寿命明显高于纯钼丝，试验数据显示提高50%左右，实践表明，在电火花线切割加工行业，用镧钼丝代替纯钼丝作电极丝，可有效降低切割成本，极具推广应用价值。     

硫氰酸盐比色测定钼的方法研究

本文依据对硫氰酸盐比色测定Mo(ⅴ)所收集、整理的文献资料,选择性地对有机还原法进行了部分试验研究。研究结果表明:(1)采用单有机还原剂,或者硫脲,或者抗坏血酸,对酸性溶液中的Mo(Ⅵ),进行有效、稳定地还原,使之转化为Mo(ⅴ),但要同时添加铜离子或者铁离子作催化剂;(2)采用紫外可见光分光光度计代替传统的可见光分光光度计,这不但扩宽了波谱范围,精确了光谱曲线,而且,消除了标准曲线与测量结果的人工误差。(3)对于钨钼共存的样品,应当采用萃取比色方法,以消除它们之间的相互干扰。