蔗糖酯合成工艺研究

本文对水溶剂法合成蔗糖单硬脂酸酯工艺进行了系统的研究,找出最适宜的反应条件为：蔗糖与硬脂酸单甘酯ｍｏｌ比为１：１、乳化剂用量５％、催化剂用量１％、水含量５％、反应温度１５０℃、反应时间２．５小时、压力０．０７～０．１４Ｐａ。重量产率１０６％（以硬脂酸单甘酯计）。     

硫脲基螯合树脂的合成及其对Ag（I）的吸附性能

经预处理的花生壳颗粒（２０－６０目）与环氧氯丙接枝，引入活泼氯，活泼氯被硫脲取代后，成为硫脲基螯合树脂。最佳工艺条件：（１）合成醚化颗粒，反应时间为４ｈ，反应温度为９０℃，（２）取代引入硫脲基，反应温度及时间分别９０℃；（２）取代 硫脲基，２温度及时间分别为９０℃和２ｈ，在溶液ＰＨ＝５．４－５．８时，螯合树脂对Ａｇ（Ｉ）的吸附容量为１００ｍ／ｇ。     

刚果红法测定麦汁和啤酒中的β—葡聚糖

研究了以刚果红分光光度法测定麦汁及啤酒中的β－葡聚糖，探讨了在实验条件，在ｐＨ８．０的条件下，刚果红和水溶性的β－葡聚糖（分子量１０＾３～１０＾４）形成有色物质，摩尔吸光系数为９．６４×（１０＾３～１０＾４）Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１当参加反应的２．０ｍｌβ－葡聚糖溶液中β－葡聚糖的含量为０～１００μｇ时，反应液吸光度的变化符合比耳定律，变异系数１．１％～５．１％标样的回收率在９０．２％～９８．     

氯碘消毒剂的研制及其消毒效果观察

以三聚氰酸，氯，碘等为原料，在一定的工艺条件下合成二氯碘异氰尿酸，再加入增效剂可制成氯碘消毒剂，本品无色透明液体，ｐＨ２～３比重，１．００８～１．０１２消毒有效成分为氯（碘）含量为３０００μｇ／ｍｌ，采用浓度为１００μｇ／ｍｌ的应用液，作用５ｍｉｎ，对细菌繁殖体的杀灭效果为１００％，浓度为７５０μｇ／ｍｌ，作用１０～３０ｍｉｎ，对细菌芽胞的杀灭率为９９．９０～１００％，６００μｇ／ｍｌ，１ｍｉｎ可     

饲料添加剂谷氨酸铬配合物的合成研究

以三氯铬和谷到为原料，在水溶液体系中合成了饲料添加剂谷氨酸铬配合物、考察了原料配比、反应时间、反应温度及ＰＨ值对产率的影响。实验结果表明，最佳的合成工艺条件为：Ｃｒ＾３＋；谷氨酸（ｍｏｌ／ｍｏｌ）＝１：１．５，反应温度８０～９０℃，反应时间３ｈ，ｐＨ６．５～７．０，产率达６５％。通过元素分析及红外吸收光谱分析，对合成产品进行了表征。     

用于TCF漂白的低卡伯值纸浆的实验室研制

研究了在实验室条件下，通过优化硫酸盐法蒸煮的工艺条件，对兰桉进行深度脱木素．结果表明，在如下工艺条件下（蒸煮温度为１６０℃，保温时间４ｈ，用碱量２０％，硫化度２０％，液比（１：６））进行蒸煮，脱木素的选择性提高，可制得Ｋａｐｐａ值低（１４．５），粘度高（１１９５ｄｍ３／ｋｇ）的纸浆．     

活性催化剂氢化钠直接合成方法的研究

以石蜡油做分散剂，在常压下金属钠与氢气反应可以定量地转化成氢化钠，考察了反应温度和反应时间对钠氢化反应转化率的影响，确定了最佳的反应条件为：反应温度３００～３２０℃；反应时间１ｈ。在此条件下可得到钠的转化率８０％以上，比表面积测定值为５．８ｍ２／ｇ。活性测定表明产品有较好的催化活性。又进行了一定规模的放大实验，证明该方法可用于小型生产。     

富铬啤酒酵母发酵条件的优化

通过对啤酒酵母富发酸条件的探讨,得到了富铬啤酒酵的最佳工艺条件,即：（１）发酵培养基配方：葡萄糖１％,酵母膏０．３％,蛋白胨１．０５％,ＫＨ２ＰＯ４０．１％、ＭｇＳＯ４．７Ｈ２Ｏ０．１％、（ＮＨ４）２ＳＯ４０．１％、Ｃｒ＾３＋浓度０．０２ｇ／Ｌ、ＰＨ值５．１％;（２）最佳吸收时间：发酵４８ｈ．（３）发酵温度：２８℃;（）接种量：１０％;（５）培养基装置：５０ｍＬ。     

高浓度危险化工废液消解技术研究

采用铁炭微电解－絮凝沉淀－臭氧技术对高浓度危险化工废液进行预处理．研究表明,铁炭 法优化工艺条件的ｐＨ 值为５,铁炭体积比为Ｖ（Ｆｅ）∶Ｖ（Ｃ）＝２∶１,反应时间３０ｍｉｎ,反应２次;絮 凝沉淀反应条件为：初始ｐＨ 值在７～８,投加ＰＡＭ　２ｍｇ／Ｌ,饱和氢氧化钙５００ｍｇ／Ｌ;臭氧优化工 艺条件为絮凝沉淀出水１．８Ｌ,初始ｐＨ 值为９．５,氧气流量为８０Ｌ／ｈ,反应时间为１０ｍｉｎ．实验室 优化工艺条件下ＣＯＤＣｒ 总去除率达到９６．８％,Ｂ／Ｃ由０．１提高至０．３５,提高了废水的可生化性．     

活性催化剂氢化钠直接合成方法的研究

以石蜡油做分散剂，在常压下金属钠与氢气反应可以定量地转化成氢化钠，考察了反应温度和反应时间对钠氢化反应转化率的影响，确定了最佳的反应条件为；反应温度为３００－３２０℃，反应时间１ｈ。在此条件下可得到钠的转化主８０％以上，比表面积测定值为５．８ｍ＾２／ｇ。活性测定表明产品有较好的催化活性。     

负载型AlCl_3催化共轭二烯烃与顺丁烯二酸酐的反应

催化裂化轻汽油烷基化、异构化与醚化是降低汽油烯烃含量、提高辛烷值的重要加工过程 ,为保证这些过程的催化剂寿命 ,必须脱除催化裂化轻汽油中的共轭二烯烃。制备了AlCl3 /Al2 O3 催化剂 ,用于催化顺丁烯二酸酐与催化裂化轻汽油中共轭二烯烃的Diels-Alder反应。考察了反应条件对共轭二烯烃转化率的影响 ,在反应温度 80℃ ,n(酸酐 ) /n(二烯 ) =1.1,反应时间 4h ,反应压力 1.0MPa的条件下 ,共轭二烯烃的转化率可达 90 %以上 ,并且催化剂稳定性好。处理过的催化裂化轻汽油作为醚化反应的原料 ,醚化催化剂使用寿命大大延长     

β沸石分子筛的改性及其醚化性能

分别用钼、银对Hβ沸石分子筛进行改性,在小型固定床反应装置上进行了催化裂化轻汽油醚化试验。研究改性催化剂的催化活性和稳定性,考察了改性催化剂制备条件和反应温度、醇烯摩尔比、空速对醚化反应的影响。实验结果表明,银和钼负载量不同,制备的改性催化剂醚化活性不同,其中改性沸石负载钼的质量分数为3%时醚化活性最高,总叔碳烯烃转化率为57.47%,比Hβ沸石原粉的高出6个百分点。最佳反应条件为:温度70～80℃、空速为1.0h-1和醇烯摩尔比为1.05。经过改性的Hβ沸石催化剂的稳定性有所提高,载钼的质量分数为3%时改性的Hβ沸石催化剂的稳定性最好,经过400h的反应,反应物中活性烯烃的转化率由57 87%下降到55 39%,具有一定工业开发价值。     

松香树脂酸酯化生产工艺优化及扩大生产

为改善松香产品易结晶、易氧化变色及软化点低等问题,在无惰性气体保护下对精制松香进行了酯化改性。考查了催化剂种类及用量、原辅料配比、酯化反应温度、反应时间、搅拌速度等因素对酯化反应的影响。结果表明酯化反应的最佳工艺条件为：酯化温度270℃、酯化时间8 h、m（催化剂）∶m（松香）=0.15%、m（季戊四醇）∶m（松香）=12%、搅拌速度60 r/min。依据最佳工艺条件进行了扩大生产试验,该条件下产品产率为（以精制松香计）106%,颜色（Hazen）40,酸值20 mgKOH/g,软化点103℃。产品改性效果良好。     

载体活化对PW12/炭化树脂催化剂醚化活性的影响

以大孔强酸性阳离子交换树脂为前驱体制备了炭化树脂, 以此为载体, 通过负载磷钨酸(PW_l2)制备了炭化树脂载磷钨酸催化剂。考察了炭化树脂活化条件对表面性能和磷钨酸负载量及负载牢固程度的影响。固体酸催化剂PW_l2在炭化树脂吸附过程中受预处理的影响。实验结果表明, HNO₃ 活化效果好于HCl、H₂SO₄和H₃PO₄ , HNO₃ 处理液的最佳浓度为4.5 mol/ L。在反应温度为70 ℃、醇烯摩尔比为1 .1 、压力为1 .0 MPa 、空速为1.0 h^-1的条件下进行了催化裂化轻汽油与甲醇的醚化试验, 叔碳烯烃转化率达到56.68 %, 高于D005 阳离子交换树脂催化剂。     

4,4′-二羟基二苯硫醚环氧树脂的合成与表征

以4,4′-二羟基二苯硫醚、环氧氯丙烷为原料,四正丁基溴化铵为催化剂,合成了4,4′-二羟基二苯硫醚环氧树脂,通过核磁共振氢谱、碳谱、傅立叶变换红外光谱表征了产物的结构.利用正交实验法研究了反应温度、醚化时间、闭环时间、原料配比对合成反应的影响,优化后的反应条件为:4,4′-二羟基二苯硫醚与环氧氯丙烷、四正丁基溴化铵的摩尔比为1∶10∶0.02,反应温度90℃,醚化时间4h,闭环时间2h,氢氧化钠与4,4′-二羟基二苯硫醚的摩尔比为1.2∶1.优化反应得到产物的环氧值为4.599mmol/g,产率为87.79%.通过对产物的结构表征,验证了两步法合成工艺路线的可行性.     

萃取法脱除醚化原料中碱性氮化物

催化裂化轻汽油醚化工艺适应了生产清洁汽油的要求 ,轻汽油中含有的少量碱性氮化物中和阳离子交换树脂催化剂的酸性 ,造成催化剂失活。通过研究萃取法脱除催化裂化轻汽油中能使醚化催化剂失活的碱性氮化物的工艺 ,考察了各种工艺条件对碱性氮脱除率的影响。试验结果表明 ,在 2 0～4 0℃的范围内 ,萃取温度对碱性氮脱除率的影响不大。随着水油比增加 ,沉降时间延长 ,水洗次数的增加 ,碱性氮脱出率增加。在室温下 ,水油体积比为 0 .0 5,振荡时间 2 0min ,沉降时间 1 5min的条件下 ,用自来水萃取两次 ,用去离子水萃取一次 ,碱性氮脱除率可达 87%以上 ,轻汽油收率接近 1 0 0 % ,较好地满足了醚化催化剂对醚化原料的要求。水萃取法是脱除催化裂化轻汽油中碱性氮化物的经济有效的方法     

催化裂化轻汽油临氢醚化改质的研究

详细考察了各种条件对不同催化裂化汽油轻馏分临氮醚化反应醚收率的影响和各馏分反应特点。比较了各馏分提高辛烷值的效果得出了 C_3～C_6馏分是临氢醚化反应最佳原料的结论,经过临氢醚化反应,催化裂化汽油的研究法辛烷值可提高1.8～3.0单位。     

4,4′-二甲基二苯醚的合成

以对甲酚和对氯甲苯为原料,经Ullmann常压缩合醚化合成了4,4′-二甲基二苯醚。研究了物料配比、反应时间、催化剂用量、碱类型、加料方式等对反应的影响。实验发现,碱的类型和对氯甲苯的滴加方式是常压醚化成败的关键。较佳工艺条件是n(对氯甲苯)∶n(对甲酚)∶n(氢氧化钾)∶n(氯化亚铜)=1．0000∶1．4200∶0．8400∶0．0125,反应时间10 h。在此条件下,产品对氢氧化钾的收率为67．3%,产品中目的产物的质量分数为99．7%。     

烯基琥珀酸酐的催化合成

以C₁₃~C₁₄的内烯烃和顺丁烯二酸酐制备烯基琥珀酸酐为探针反应,利用SO₄ ^2- /TiO₂ 固体酸催化剂 催化合成了烯基琥珀酸酐,考察了催化剂的催化活性和稳定性,利用气相色谱对产品的收率进行定量分析。结果表 明,SO₄^2- /TiO₂ 催化剂在烯基琥珀酸酐的合成中具有较高的催化活性和良好的稳定性。最佳条件是催化剂焙烧温 度为550℃,反应温度为190℃,反应时间为5h,催化剂质量为反应物总质量的1%,n(内烯)∶n(酸酐)=3∶1,抗 氧剂2,6-二叔丁基对甲酚质量为反应物总质量的0.5%,此时,烯基琥珀酸酐的收率可达46.8%。     

固载化杂多酸催化合成乙基叔丁基醚

采用溶胶-凝胶法制备出含杂多酸(HPA)的硅基催化剂,在气相反应条件下,将该催化剂用于叔丁醇和乙醇合成ETBE的醚化反应。重点考察了催化剂的组成、催化剂预处理温度、反应温度、原料摩尔比、空速等因素对醚化反应性能的影响,得到杂多酸质量分数为30%,在450℃下处理后的催化剂为最佳,最佳反应条件:温度为110℃,WHSV为2h-1,n(乙醇)/n(叔丁醇)为1.5∶1。在该条件下考察催化剂的稳定性,结果表明,在72h内活性未发生明显变化,采用烧焦法对催化剂进行再生,重复实验结果说明,采用简单的烧焦再生法,催化剂的活性得到很好的恢复。