O-羧甲基壳聚糖的制备工艺研究

O-羧甲基壳聚糖(OCC)是壳聚糖的一种重要的衍生物,具有良好的水溶性、胶凝性和生物相容性。采用氯乙酸法制备OCC,研究了氯乙酸和氢氧化钾(KOH)的用量以及反应温度、反应时间对OCC取代度的影响,并采用红外光谱分析了羧甲基的取代位置。结果表明,当壳聚糖:氯乙酸:KOH的质量比为2∶2.5∶2.7时,在50℃下分批加入氯乙酸,搅拌反应4 h,得到的OCC的取代度较高为0.78,而且红外光谱分析表明所制备的羧甲基壳聚糖即为O-羧甲基壳聚糖。     

壳聚糖羧甲基化条件的优化

对壳聚糖的羧甲基化条件进行了优化。通过单因素及正交试验 ,考察了氯乙酸用量、碱化时间、反应温度对产品羧甲基取代度、外观等理化指标的影响 ,得出羧甲基化的最佳条件为 :碱化时间 2 .5h ,羧甲基化反应时间 4h ,反应温度 40℃ ,4M氯乙酸用量 70ml,制备的羧甲基壳聚糖呈白色粉末 ,羧甲基取代度达 0 .898,水溶性较壳聚糖有较大改善     

壳聚糖羧甲基化条件的优化

对壳聚糖的羧甲基化条件进行了优化。通过单主正交试验，考察了氯乙酸用量、碱化时间、反应温度对产品羧甲基取代度、外观等理化指标的影响，得出羧甲基化的最佳条件为：碱化时间2.5h，羧甲基化反应时间4h，反应温度40℃，4M氯乙酸用理70ml，制备的羧甲基壳聚糖呈白色粉末，羧甲基取代度达0.898，水溶性较壳聚糖有较大改善。     

相转移催化法制备羧甲基壳聚糖及其性能表征

采用相转移催化法制备了羧甲基壳聚糖,考察了催化剂种类、催化剂使用量、反应温度、反应时间和溶剂中水醇比对羧甲基壳聚糖取代度(DS)和溶解性的影响。得到最佳反应条件为：以6% 的苄基三乙基氯化铵(TEBA)作催化剂,反应温度55℃,反应时间4h,溶剂中水醇比1:4(V/V),羧甲基壳聚糖的取代度(DS)和溶解率分别达到1.147 和98.87%。并采用傅立叶红外光谱法及X 光电子能谱分析法对产物结构进行了表征,结果表明壳聚糖羧甲基化反应主要是发生在C6 位上的－ OH 基团上。     

壳聚糖和N,O-羧甲基壳聚糖抑菌活性的研究

目的研究壳聚糖及不同取代度羧甲基壳聚糖的抑菌活性。方法大肠杆菌培养24h后，接种到含一定量的壳聚糖或N，O-羧甲基壳聚糖肉汤培养基中，研究不同浓度、取代度、pH、温度和盐时壳聚糖或N，O-羧甲基壳聚糖对壳聚糖或N，O-羧甲基壳聚糖肠杆菌生长的抑制作用，测定Oh、12h、24h、36h、48h、60h、72h光密度值。结果壳聚糖和N，O-羧甲基壳聚糖的抑菌活性受其浓度、取代度、pH、温度和盐的影响。结论壳聚糖抑菌活性明显；N，O-羧甲基壳聚糖的水溶性增加，抑菌活性下降。     

壳聚糖和N,O-羧甲基壳聚糖对金黄色葡萄球菌抑菌活性的研究

目的研究壳聚糖及N，O-羧甲基壳聚糖的抑菌活性。方法金黄色葡萄球菌经24h摇瓶培养后，接种到含一定量壳聚糖或N，O-羧甲基壳聚糖的肉汤培养基中，通过测定0h、4h、8h、12h、16h、20h、24h、28h、32h、36h光密度值，研究浓度、分子量、脱乙酰度、取代度及pH、温度、盐对壳聚糖和N，O-羧甲基壳聚糖抑制金黄色葡萄球菌活性的影响。结果壳聚糖和N，O-羧甲基壳聚糖的抑菌活性受浓度、分子量、脱乙酰度、取代度及溶液pH、温度和盐的影响。结论壳聚糖和N，O-羧甲基壳聚糖抑菌活性受以上因素影响。     

羧甲基壳聚糖糖用澄清剂的制备及结构表征

为了研究取代SO2的新型糖用澄清剂,以壳聚糖(CTS)为原料、氯乙酸(CA)为改性剂,采用微波辐射技术制备羧甲基壳聚糖。以该产物对蔗汁澄清的脱色率和纯度差为评价指标,优化制备条件,使用扫描电镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)及核磁共振(1H-NMR)分析产物性能及表征结构。结果表明,在mNa OH∶mCTS=5∶1,微波功率600W,辐射时间12min,mCA∶mCTS=6∶1条件下,所制备的羧甲基壳聚糖为N,O-羧甲基壳聚糖,水溶性得到改善、对蔗汁中带电胶体的吸附范围及电中和性能有所增加;其对蔗汁澄清的脱色率和纯度差分别达50.45%和1.63%,通过对比亚硫酸法澄清工艺的实际生产数据,认为羧甲基壳聚糖可以取代SO2作为糖用澄清剂应用于蔗汁澄清过程。     

非晶颗粒态玉米淀粉制备羧甲基淀粉的研究

以原玉米淀粉、氯乙酸为主要原料,先用乙醇制备非晶颗粒态玉米淀粉,然后将氢氧化钠和氯乙酸加入反应瓶中制备羧甲基淀粉.研究了氯乙酸用量、氢氧化钠用量、反应体系水分含量、反应温度、时间对样品取代度(DS)的影响.结果表明:在m(氯乙酸)/m(淀粉)为0.2,n(氢氧化钠)/n(淀粉)为0.4,反应体系水分25%条件下,温度55℃反应4 h得到较高取代度的羧甲基淀粉CMS.     

非晶颗粒态玉米淀粉制备羧甲基淀粉

以非晶颗粒态玉米淀粉、氯乙酸为主要原料,用乙醇溶剂法制备羧甲基淀粉。研究了反应温度、时间、氯乙酸、淀粉乳浓度、水分含量对样品取代度(DS)的影响。结果表明:在淀粉乳浓度20%,n(氯乙酸):n(淀粉) =1:4,n(NaOH):n(淀粉)=1:2,乙醇溶剂含水30%条件下,55℃反应4h得到较高取代度的羧甲基淀粉。     

交联甘薯羧甲基淀粉的制备及影响因素的研究

以甘薯淀粉为原料,用乙醇作溶剂,用环氧氯丙烷作交联剂,氯乙酸作羧甲基化试剂,合成交联-羧甲基复合变性淀粉.研究了氢氧化钠、氧乙酸、反应温度、反应时间、乙醇用量等因素对反应的影响.以取代度为目标,用正交实验法确定了交联-羧甲基复合变性甘薯淀粉合成工艺的最佳条件为:反应温度50℃,反应时间4h,配料比m(淀粉):m(氯乙酸):m(氢氧化钠):1:0.48:0.52,在该优化条件下,交联甘薯羧甲基淀粉取代度(DS)达0.75.