氘气中氢同位素的低温气相色谱法测定

针对高纯氘气中H₂、HD与D₂等氢同位素气体间不易分离分析的特点，以5A分子筛微填充石英毛细管色谱柱，在－95℃下对氢同位素进行分离，以气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器对氢同位素进行分析。研究建立的H₂、HD与D₂等同位素气体测定方法精密度小于15%，最小检出摩尔分数为1×10^－6。     

3He质谱测定技术研究

通过质谱分析方法测定氢同位素气体中单原子离子的离解系数，提高对氢同位素气体质谱重叠峰的分辨能力，解决了氢同位素气体中微量^3He测定技术问题。研究结果表明：当氢同位素气体中氚丰度大于5％时，该方法可以准确测定氢同位素气体中的^3He含量，^3He含量相对标准偏差小于0．6％。     

氦中痕量H2、D2组分的高精度气相色谱分析

为满足聚变堆氘氚燃料循环工艺气体中痕量氢同位素组分的特殊检测分析要求,需建立快速、高精度的在线分析方法。针对氦中痕量H₂、D₂组分,本工作以高纯氦为载气,在液氮温度下,使用自制改性Al₂O₃毛细管柱进行分离,放电氦离子化检测器进行检测。结果显示,氢氘组分的检测限不高于1×10^-8,保留时间不高于180 s,氢氘组分色谱峰峰面积响应值的相对标准偏差不大于1.0%,分离度大于1.0。本方法具有分析灵敏、快速的优点,为聚变堆包层在氘氚燃料注入系统和氢同位素分离系统中微量氚的安全分析与精确计量提供了一种有效的测量技术。     

同位素稀释质谱法测定空心玻璃微球内氘气总量

作为惯性约束核聚变(ICF)第一代靶丸,空心玻璃微球(HGM)内充燃料气体的组分、比例和密度均有严格要求,气体总量的测定至关重要。介绍了同位素稀释质谱法(IDMS)测定空心玻璃微球内氘气气体总量的分析方法。该方法采用氢气为稀释剂,活性炭作为吸附剂制备氘气和氢气的混合气体,用质谱计测定样品中氢同位素丰度。通过热力学公式推导、计算,求得HGM内氘气摩尔数。实验结果表明:用IDMS法测量HGM内痕量氘气总量切实可行,其测量下限为10-8 mol,测量结果的相对标准偏差小于5%(n=4或3,按照极差法计算),符合测量要求。     

硼浓度和不凝气体对压力容器液位测量影响分析

对硼浓度和不凝气体给堆芯冷却监测系统CCMS(Core Cooling and Monitoring System)压力容器液位L VSL测量引入的误差进行了量化计算。计算结果表明,2 000 ppm的硼浓度对L VSL测量引入的误差可以忽略,对40 000 ppm的硼浓度对L VSL测量引入的误差可达13%。对压力容器内充满不凝气体的极端情形,对L VSL测量引入的误差不超过2%。这些误差不会阻碍事故处理安全重要操作的执行。     

离子选择电极法测定铀及铀铌合金中的微量氮

采用离子选择电极分析技术测量了铀及铀铌合金中的微量氮,确定了ISA作为离子强度调节剂缓冲溶液时该方法的最佳试验条件.结果表明,温度控制在(25±1)℃、pH=4.5～5.0,铵离子电极检测下限为0.03mg/L,回收率为85%～98%,方法的测量相对标准偏差小于15%;在氮含量为30～80 μg/g范围内,测氮结果与传...     

微型气相色谱法测定H2中杂质气体

为了满足氢同位素分离系统、 等离子体排灰气处理系统和贮存与供给工艺系统对进气品质的要求,需建立准确、快速、高精度的杂质气体分析方法。针对H₂中体积分数为10^-2~10^-3的气体组分He、Ne、N₂、Ar、CH₄、CO和CO₂,本研究首先采用配有1个Pora PLOT U通道和1个MS5- 通道的微型气相色谱仪,以H2为载气,建立H2中杂质气体的分析方法并优化测量参数。结果表明,杂质气体组分测量精密度优于0.2%,-0.5%<测量相对误差<0.5%,分离度>1.5,检出限为1.3×10^-6~8.5×10^-6,定量限为4.5×10^-6~36.3×10^-6,分析时间<2.5 min。在优化后的测量条件下探讨分别以He、Ne和Ar为载气测量H2中杂质气体的可行性,得到了标准气体色谱图。所建立方法能够满足工艺系统对进气的分析要求,并可拓展应用到其他氢同位素气体的杂质组分分析。     

燃料棒内氦气压力无损检测的数值模拟

用数值模拟的方法对一种用温度测量进行燃料棒内氦气压力无损检测的方法进行了模拟计算,该方法的基本原理是氦气在不同压力下具有不同的传热特性.采用二维差分模型,编制了用于计算燃料棒内瞬态二维温度分布的程序RODTRAN,计算模拟具有不同氦气压力下元件棒在一端固定热源温度加热后所形成的温度分布随时间的响应特性.通过用RODTRAN程序计算各种不同压力情况下的燃料棒动态传热特性,发现利用x=14.5 cm处的包壳表面升温速率可以推算燃料棒内的氦气压力,氦气压力的测量精度可小于5%,也就是说可以区分1.9 MPa和2.0 MPa的压力差别,此时的最大温差可达0.5℃,同时也发现压紧弹簧段的温度响应比铀芯块段要快.所得到的结论,可为氦气压力无损检测装置的设计提供很好的技术支持.     

激光-液体荧光法直接测定锆-铌合金中微量铀

建立了一个不经分离基体直接测定锆-铌合金中微量铀的激光-液体荧光法。在掩蔽剂柠檬酸钠存在下,以焦磷酸钠作为铀的荧光增强剂,用氮分子激光激发铀络合物的荧光,检测限可达2×10~(-3)ppm,当铀含量为0.010 ppm时,测定精度±4%。     

热导检测技术在线分析氢同位素气体

以高纯氕作载气,对热导检测技术(TCD)在线分析氢同位素气体进行了实验研究,考察了进样压力、氘丰度以及样品中HD含量对测量结果的影响.实验结果表明,TCD对氘的响应与氘的压力呈良好的线性关系;对已知氘丰度为1%～90%的氕氘混合物样品进行了测定,测量结果的误差与氕氘混合气体中的HD丰度成正比,绝对误差范围在0.000～0.025.     

氦中痕量杂质气体气相色谱检测分析方法研究

为实现聚变堆氘氚燃料工艺气中痕量杂质气体组分的快速检测分析,需建立特殊的高精度在线气相色谱检测分析方法。以高纯氦作为载气,在不同的色谱柱温度和载气流速控制下,通过分子筛毛细管柱和PLOT-Q柱进行分离,采用放电氦离子化检测器（DID）进行检测,对氦中含量为1、10以及100 ppm的杂质标准气体进行检测分析。结果表明：在柱温为40 ℃、流速为15～20 mL/min实验条件下,分子筛柱在160 s内能够实现H₂、O₂、N₂、CH₄和CO全部分离,且柱效较高,响应值的重复性较好,H₂和O₂之间的分离度高于1.5,实现了完全分离;在柱温为40 ℃、流速为20 mL/min时,PLOT-Q柱分离CO₂组分效果最佳。     

充氚不锈钢微观组织及断裂特征

采用力学拉伸实验测定充氚不锈钢的断裂强度值,采用拉伸断口进行SEM观察和正电子湮灭(PAT)分析,采用TEM动态拉伸实验观察和记录材料在微观断裂过程中的行为,通过对比分析氚对不锈钢断裂过程的影响。结果表明,高温充氚后,室温存放2a,样品中氚衰变产生的氦累积已达约30ppm;氚、氦使样品断裂强度降低,内部缺陷增多,正电子寿命变长。TEM观察未发现明显的氦泡组织;动态拉伸实验表明,充氚促进裂纹尖端位错的发射和增殖;HR-1、HR-2不锈钢微观断裂过程相似,可表述为氚致微裂纹的形核-形成微空洞-微空洞长大-空洞连接(断裂)。氚、氦使无位错区减小甚至消失。     

Calculation of Breakthrough Curve of Multicomponent Hydrogen Isotopes Using Cryosorption Column

The effective tritium system should be designed to recover tritium from DT reactor blanket sweep gas in a form that is easy to transfer to the main fuel cycle. The cryosorption method using a porous adsorbent at the temperature of liquid nitrogen is one of the candidate processes for extracting tritium from the sweep gas. For designing of a cryosorption column for recovery of tritium from hydrogen-swamped helium sweep gas, it is necessary to predict the breakthrough curve for mixture of multicomponent hydrogen isotopes in helium. In this report, a method to calculate the breakthrough curve at cryosorption of multicomponent hydrogen isotopes on molecular sieve 5A, molecular sieve 4A or activated carbon at 77.4 K is presented.     

Development of In-Situ Gas Analyzer for Hydrogen Isotopes in Fusion Fuel Gas Processing

To develop a real time and in-situ process gas analyzer for fusion fuel gas processing systems, application study of laser Raman spectroscopy was performed by measurement of hydrogen isotopes. Using an Ari on type laser of which wavelength 488 nm, power 0.7 W, and single pass irradiation method, Raman spectra of hydrogen isotopes were measured and intensities of the Stokes rotational lines and Q-branch were quantitatively analyzed. The Stokes rotational lines at 587, 443 and 415 cm¹ were selected as suitable ones for quantitative analysis of H₂, HD and D₂. Normalizing the Raman intensity of partial pressure H₂ as 100, relative Raman intensity ratio of H₂:HD:D₂ was obtained as 100:58:47. The detection limit for hydrogen was estimated as 0.05 kPa in partial pressure and 500 ppm in concentration. But multiple pass method further improved the detection limit to 100 ppm.     

基于双塔式氢氦/氚氦混合气的快速分离技术

氢氦/氚氦混合气快速高效地分离与回收是产氚工艺的关键技术之一。利用液氮温度下吸附剂对氢同位素与氦吸附能力的差异,搭建了双塔式固定床低温吸附-解吸分离氢氦/氚氦的实验装置,通过该实验装置开展了不同组成的氢氦、氚氦混合气的分离实验。实验结果表明:采用双塔式固定床低温吸附-解吸法可以实现不同组成的氢氦、氚氦混合气的快速分离,分离后氦中氢的体积分数低于1.2×10-5,氦的纯度可达到99.998 8%,吸附柱的脱氚率大于97%;双塔式固定床低温吸附-解吸法的解吸氢中含有较高浓度的氦,不适于回收氢;在氚氦分离中采用固定床低温吸附柱是可行的,可作为钯膜分离器的辅助单元。     

中子孔隙度测井探测器气压响应数值模拟

在补偿中子孔隙度测井中He-3管利用(n,p)反应来探测热中子,管内灵敏区所充氦气气压对中子探测效率影响较大,决定中子孔隙度测量精度。利用蒙特卡罗方法模拟研究不同地层条件下远、近探测器计数率随He-3气压的变化规律。计算结果显示,随着He-3气压增大,近、远探测器计数先增大再趋于平缓,计数比值略有增大,孔隙度灵敏度增加,孔隙度测量误差呈幂指数减小,提高了测量精度。研究结果可为仪器研制过程中选择He-3管提供技术支持。     

低温吸附法分离氦气流中氢同位素的实验研究

采用穿透曲线法研究了液氮温度下活性炭、碳分子筛和碳纳米纤维对氢同位素的吸附等温线和同位素效应。结果表明：活性炭和碳分子筛都是良好的吸附剂，碳纳米纤维对氢同位素的吸附量太低而不具备工程应用的可能性。实验还对吸附剂进行了改性处理，考察了改性吸附剂对氢同位素的吸附性能。     

高分辨氢同位素质谱仪的研制与应用

基于聚变核材料科研和生产、高温气冷堆产氚、氚放射性环境监测的需要设计了一套用于氢同位素分析的高分辨氢同位素质谱仪（HR-IRMS）,通过简单易操作的压强法配气系统,建立了氢氘氚配气装置。所研制的HR-IRMS仪器分辨率达2210,测量精密度达0.02%,相对原子质量范围为1~150。比对分析表明,其具有良好的运行稳定性和测定结果准确性,可实现氢同位素直接分析。