LIMS 系列讲座(连载)

LIMS的样品处理功能：样品登录、样品分配、样品分析、分析结果复核、报告生成、报告发布功能描述，从登录到报告样品在LIMS中的整个生命周期全过程实时监控。     

电化学腐蚀对Si：Er^3＋材料中Er^3＋发光的影响

利用离子注入技术在硅片表面制备了不同Ｅｒ＾３＋注入剂量的Ｓｉ：Ｅｒ＾３＋样品，研究了电化学过程对Ｓｉ：Ｅｒ＾３＋样品中Ｅｒ＾３＋发光的影响。样品低温红外光致发光实验证明：电化学过程同样在Ｓｉ：Ｅｒ＾３＋样品的硅基质晶体中引入了大量的深能级局域态，且这些局域态较难用退火方式进行控制。     

SGQR旋转管式气氛炉

单位：湘潭市三星仪器有限公司 电话：0732—8223399 8223395 2618307 联系人：钟慧芳 本设备能使粉末样品在悬浮（下降）状态中与气氛充分接触反应，实现样品的连续生产。     

16种多环芳烃混合溶液标准样品研究

介绍了甲醇：二氯甲烷（V：V,1：1）中16种多环芳烃混合溶液标准样品的研制过程。该标准样品采用称量法制备,用气相色谱一质谱法进行均匀性检验和稳定性监测,对不确定度来源进行了全面评估,并与国际同类标准样品进行了量值比对分析。研究结果表明,该16种多环芳烃混合溶液标准样品均匀性和稳定性良好,量值准确可靠,可用于环境监测和科学研究工作。     

盐酸特比萘芬有关物质测定方法专属性研究

目的：对盐酸特比萘芬有关物质测定方法的专属性进行研究。方法：对未破坏及破坏后样品进行色谱峰面积对比，并采用DAD检测器扫描及峰相似度分析。结果：未破坏及破坏后样品色谱行为均与对照品一致。结论：专属性良好。     

退火温度对Gd2(Co,Al)17合金相组成和热磁特性的影响

用X射线衍射、金相观察、电子探针、透射电镜和磁性测量研究了Gd2Co17-χAlχ（χ≤5）合金的微结构、相组成、相成分和热磁特性。结果表明，在1173和1323K退火的χ≤3的样品和在1323K退火的χ=4的样品近似为单相，2：17主相仅含Gd、Co、Al 3种元素，具有菱方Th2Zn17型结构，少量ζ杂质相是富Gd氧化物、富Co相或ζ-CoAl相；在1173K退火的χ=4的样品含有较多的第二相，它是具有六方CaCu5型结构的1：5相；χ=5的退火样品是三相，主相是1：5相，第二相和第三相分别是2：17相和具有CsCl结构的ζ-CoAl相，提高退火温度，样品的2：17相含量增多，1：5相相应减少；在室温以下，样品（χ≤4）的自发磁化强度随温度降低而减小，在74和65K附近，χ=4的两相样品和单相样品的自发磁化强度M0先后降为零，但χ=5的样品磁距随温度降低而增大。     

SrxCa1-xAl2O4：Eu^2＋，Dy^3＋长余辉发光材料的合成与光学性能研究

以高纯度的硝酸锶、硝酸钙、硝酸铝和稀土氧化物为原料，以硼酸为助溶剂，采用燃烧法在600℃的低温条件下合成SrxCa1-xAl2O4：Eu^2＋，Dy^3＋（x=0、0．6、1．0）长余辉发光材料。光致发光光谱分析表明样品发光光谱均为宽带谱，样品CaAl2O4：Eu^2＋，Dy^3＋和样品SrAl2O4：Eu^2＋，Dy^3＋的发射谱峰值分别位于442和511nm左右，样品Sr0.6Ca0.4Al2O4：Eu^2＋，Dy^3＋有两个发射峰，分别位于442和507nm左右。余辉检测结果表明：样品余辉衰减都是由初始的快衰减过程和其后的慢衰减过程组成，但不同样品衰减快慢不同。利用热释光检测结果对样品中存在的陷阱能级进行了计算，讨论了样品的余辉衰战机制。通过对锶钙配比（X值）不同的样品余辉发光性能的比较分析，研究锶钙配比对余辉发光性能的影响。研究表明：通过调节锶钙配比（X值）的方法，能有效调控余辉发光颜色和衰减快慢。     

SGQR旋转管式气氛炉

本设备能使粉末样品在悬浮（下降）状态中与气氛充分接触反应,实现样品的连续生产。主要技术参数： 1．温度：1000～1700℃; 2．转速：0-25r／min无极可调; 3．倾角：0～15°连续可调; 4．产量：3Kg／h。     

碳化硼／铁精矿砂混凝土电磁屏蔽性能实验研究

本文实验研究了碳化硼、硼砂与铁精矿砂作为混凝土骨料时,组合、比例对样品电磁屏蔽性能的影响,发现单纯的碳化硼或碳化硼-硼砂作为混凝土骨料时样品电磁屏蔽性能很差,0．3MHz-1．0GHz频段在0-8dB之间;碳化硼-硼砂样品中加入同比例的铁精矿砂,即比例为0．375：0．375：2x,样品在0．3MHz-10MHz频段获得了20—50dB的提升,该频段铁精矿砂与硼砂可能存在一定耦合关系,增强了样品磁吸收。另外,加入铁精矿砂的样品在10MHz-1.0GHz频段屏蔽性能几乎没有变化。     

微束分析能力验证样品的制备

一、微束分析能力验证样品的基本要求 能力验证活动一般采用两种方式发放样品：其一是准备一组样品在实验室中传递；其二是为每个参加实验室准备一套样品。第一种方式的优点是样品制备方面只要保证一套样品均匀、稳定即可；缺点是相互传递耗时较长；由于一般能力验证活动都有一定的周期限制，各实验室开展实验的时间不够充裕。第二种样品发放方式的缺点在于不但要保证同一套样品的均匀、稳定，     

粘结SmFe2合金的制备工艺与磁致伸缩性能研究

采用树脂粘结法制备了不同尺寸的SmFe2合金样品，研究了粘结剂的含量，模压压力，样品密度及样品尺寸对SmFe2合金的磁致伸缩性能的影响规律。结果表明：粘结剂含量和模压压力对粘结SmFe2合金的磁致伸缩性能具有较大影响，发棒材样品长度≥20mm时，样品尺寸对合金的磁致伸缩性能亦有较大影响。     

无机砷在稻谷糙米大米中含量分布测试

将稻谷样品,分别制成糙米、大米,利用原子荧光光谱法逐一测定稻谷、糙米、大米试样中无机砷含量,进而找出其含量分布规律：同一份稻谷样品的无机砷含量明显高于其制成的糙米样品中的含量。糙米样品的无机砷含量明显高于其制成的大米（粳米一级）样品的含量;甚至无机砷含量达到国家卫生标准最高限量几倍左右的稻谷样品碾磨成大米后,测得大米中无机砷含量低于国家卫生标准最高限量。     

不同干燥方法对百合品质的影响

为了选择一种对百合品质影响较小的干燥方法,测定了3种不同干燥方法（FD：冷冻干燥;CD：对流干燥;VCD：真空对流干燥）处理后的百合样品的指标,如色差值、褐变相关酶活性、抗氧化能力及化学指标含量,并对各项指标间的相关性进行探讨。结果表明,FD样品的色差值最小,PPO、POD活性最高,水解氨基酸、多糖和生物碱含量也最多;FRAP抗氧化活性,VCD样品最好,FD样品次之。因此,冷冻干燥能更好地保存百合的营养物质,干燥后百合的品质也更接近新鲜百合,这为百合深加工提供了一定的理论依据。     

ZnS：Mn纳米晶的制备与光学性质

用共沉淀法制备出ＺｎＳ及ＺｎＳ：Ｍｎ纳米晶粉末。由ＸＲＤ和ＩＲ研究样品的结构性能证明已制备出立方结构的ＺｎＳ：Ｍｎ纳米晶，利用荧光分光光谱仪测定样品的激发光谱和发射光谱，发现其光学性能明显不同于体材料的。     

产品名称：比表面及孔径分析仪

特点： 适合比表面及孔径分析,尤其对中大比表面和孑L隙发达的样品分辨率、准确度高,适合催化剂、分子筛等多孔、比表面较大样品的比表面及孔径分布分析测试。     

溶胶-凝胶法制备Co掺杂ZnO纳米粉体的实验研究

采用溶胶．凝胶法制备了钴掺杂氧化锌纳米粉体，研究了反应物浓度、掺杂比例、退火温度对样品微结构的影响．XRD测试结果表明：所有样品均为六角纤锌矿结构，而且低浓度的反应物易于形成钴掺杂含量相对较高的固溶体．依据测试结果计算发现：钴的掺杂比＜5％时，由于杂质钴在氧化锌晶体中可能以间隙原子的形式存在，所以样品的晶格常数比未掺杂ZnO的晶格常数大；而钴的掺杂比〉5％时，由于离子半径小的CO^2＋替代Zn^2＋离子使得样品晶格常数变小。而且提高退火温度，可以增大晶粒尺寸，有利于样品呈现室温铁磁性.     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪测定黑枸杞中硒、铜含量

目的：建立微波消解样品ICP—MS测定黑枸杞中的微量元素硒、铜的方法。方法：样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容至25ml后用电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）测定其中硒、铜元素的含量。结果：采用此法具有灵敏度高、选择性好、样品用量少和多元素同测等优点,适用于食品、保健品中微量与痕量元素的分析。本次试验应用于分析圆白菜标准物质（GBW10014）,所得2种元素的测定结果与证书值一致。方法回收率在95％-102％之间。测定值的相对标准偏差小于5％。可用于测定黑枸杞中的硒、铜元素的含量。     

数说

食药监：水果制品等7类食品抽检8批次不合格
　　近期,国家食品药品监督管理总局组织抽检肉及肉制品、水果及其制品、酒类、焙烤食品、蜂产品等7类食品518批次样品,抽样检验项目合格样品510批次,不合格样品8批次。其中,水果及其制品61批次,不合格样品4批次,占6.6%;酒类52批次,不合格样品1批次,占1.9%;焙烤食品28批次,不合格样品1批次,占3.6%;蜂产品82批次,不合格样品2批次,占2.4%;肉及肉制品131批次,糖果及可可制品95批次,乳制品69批次,均未检出不合格样品。     

非离子表面活性剂对CaSiO3:Pb,Mn发光材料性能的影响

采用溶胶凝胶法制备了CaSiO3：Pb,Mn荧光粉,运用荧光光谱、DTA-TG、XRD、TEM等手段对其进行了表征.结果表明,在溶胶过程中分别加入三种非离子型表面活性剂ON70、TO8和XLS0后,样品荧光强度均增强,以XL80的效果为最佳.当V（XL80）：V（溶胶）的体积比为0.5：50时,所得样品荧光强度约为高温固相法样品的3倍,且粒子分散性好,选区电子衍射图出现单晶点阵排列,纳米晶平均粒径约150nm;当V（XL80）：V（溶胶）为1：50时,荧光粉粒子形貌呈现长短、宽窄不一的纳米棒状,电子衍射图呈现更规则有序的单晶点阵.     

影响纺织品甲醛含量测定因素的探讨

甲醛含量作为纺织产品检验工作中的一项强制性考核项目,了解和掌握影响其测定的相关因素是十分必要的。本文从样品的存储、样品的萃取及萃取液的显色三大方面来探讨影响甲醛含晕测定的因素。结果表明：样品的存储条件和水浴温度对甲醛测定结果的影响较大。