微波消解-分光光度法测定天然水体总磷含量

研究了以过硫酸钾为消解试剂,用微波消解测定水样中总磷的分析方法;对测定波长、消解试剂用量、消解功率、消解时间等因素进行了考察,选择出了最佳的实验条件,并讨论了常见离子的干扰;利用该方法对各种自然水样含磷量进行了测定,加标平均回收率98.64%,相对标准偏差0.5%～2.5%。     

高锰酸盐指数检测方法的现状与进展

高锰酸盐指数是反映水质受有机物和还原性物质污染程度的重要指标之一。监测环境中的高锰酸盐指数对了解环境污染状况、保障生态健康安全具有重要意义。介绍了水质高锰酸盐指数检测方法，包括消解方法和测定方法。其中消解方法包括水浴消解法、直火消解法、微波消解法、密封消解法和紫外消解法；测定方法包括滴定法、分光光度法、化学发光法、气相分子吸收光谱法、流动注射法。从样品消解、检测原理、方法特点及实际应用等方面进行了阐述。结合化学分析技术、物联网技术和自动化技术，建立快速、高效的远程在线高锰酸盐指数监测系统是未来发展趋势。     

微波快速消解法测定水中化学需氧量

探讨了利用微波消解测定水中化学需氧量（ＣＯＤ）的各种条件实验。改进了测定ＣＯＤ的方法,并测定了多种水样。其相对标准偏差为１％～５％。测定结果表明：微波消解具有明显的优点。     

DDK COD-203型高锰酸盐指数在线监测仪测定误差原因分析及解决方法

地表水自动站测定的高锰酸盐指数数据与实验室标准方法测定结果常常产生较大的偏差。分别从仪器量程、实验条件、水样预处理、质量保证措施和实际水样干扰等方面分析了地表水自动监测站的高锰酸盐指数在线监测仪测定误差的来源。并提出了减少测定误差产生的办法,保证高锰酸盐指数在线监测仪测定结果的准确性和稳定性,更好地发挥水质自动站的预警监视作用。     

微波快速消解法测定水中化学需氧量

探讨了利用微波消解测定水中化学需氧量（ＣＯＤ）的各种条件实验。改进了测定ＣＯＤ的方法，并测定了多种水样。其相对标准偏差为１％￣５％。测定结果表明，微波消解具有明显的优点。     

对微波消解法快速测定水样化学需氧量的探讨

针对国际回流法测定化学需氧量消耗时间长,试翔甩量多,分析费用高等不足,研究了微波消解法快速测定商浓度水样的实验方法。通过微波消解功率、消解时间、催化剂用量、Cl^-的干扰及消除等实验,确定了微波消解测定高浓度CODcr的最佳条件。     

微波消解光度法快速测定水中COD

用微波消解光度法快速测定水样中的化学需氧量(COD),讨论了消解时间、氯离子干扰二个消解消解条件,确定最佳的测定条件,并用实际样品进行了验证。研究结果表明:在测定邻苯二甲酸氢钾标准溶液时最大相对标准偏差为2.5%,回收率在100.7%～101.0%之间。在测定实际样品时,最大相对标准偏差为3.3%,相对标准回流法的最大误差为1.5%。该方法与标准回流法测定COD具有较好的一致性,但该方法速度快,是标准回流法的有效替代方法。     

高锰酸盐指数测定仪在多水源供水系统中的应用

目前,国内大多数供水监测实验室采用国标滴定法测定高锰酸盐指数,操作步骤繁琐,易产生手工误差,而仪器检测方法的开发及应用研究仍不系统、不全面。文中通过对高锰酸盐指数智能测定仪的加热时间、加热功率、温度补偿、滴定区域温度等条件参数进行试验筛选,建立一种适用于测定生活饮用水、海水淡化水及水源水中高锰酸盐指数的仪器检测方法,并探明其受海拔条件影响规律和原因。研究运用该仪器方法测定低、中、高3个浓度的纯水和实际水样质控样品,试验结果表明其相对标准偏差为0.35%～4.55%,回收率为87.9%～104.6%,均优于国标滴定法。此外将该方法应用于实际样品的高锰酸盐指数测定,其与国标滴定法的相对偏差为0.60%～3.39%,同时开展两批次50个实际水样连续测定试验,标准偏差分别为3.37%和3.77%。其检出限、测定下限、精密度、准确度、稳定性均能满足对生活饮用水、海水淡化水、水源水等多类水样的高锰酸盐指数连续检测的要求,具有广阔的实际应用前景。     

自动气相分子吸收光谱法测定水体中高锰酸盐指数

采用亚硝酸盐作为还原剂,以间接测定亚硝酸盐含量的方式,建立了以气相分子吸收光谱法来快速定量测定水中高锰酸盐指数的方法。试验结果表明,标准曲线相关系数大于0.9995,该方法的检出限为0.066mg/L,检出范围为0.4～5.00mg/L,相对标准偏差为1.56%～1.67%。此外,本文还研究了气相分子吸收光谱法与国际法采用酸式或碱式消解不同水样的试验,进一步证明该法具有准确度高、精密度高和测定速度快的特点,适合分析大批量水样、样品消解和数据分析,可实现全自动化,提高工作效率。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水中的铜铅锌镉

本文采用硝酸消解法和微波消解法消解环境监测领域中复杂水样,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)同时测定水样中铜锌铅镉四种重金属元素,该方法快速、简便、检出限低。     

微波加热法制备TiO2/膨润土复合光催化材料

提出了一种制备TiO₂/膨润土复合光催化材料的新方法-微波加热法，并通过改变微波加热功率、微波加热时间、焙烧温度和焙烧时间等得到最佳制备条件。在模拟染料废水中，对催化材料的光催化性能进行了研究，结果发现微波加热法制备的复合光催化材料具有同常规法相当的光催化降解性能。     

关于高锰酸钾指数测定中影响因素的探讨

高锰酸钾指数是综合评价水体污染程度的重要指标之一,也是水质监测的重要项目。通过试验发现测定结果受多种因素的影响,如水浴加热时间、加热温度和滴定液浓度等。探讨了高锰酸钾指数测定中的影响因素,并确定了最佳试验条件。     

微波辐射合成苯甲酸

以苯甲醛为原料,KMnO4为氧化剂,在微波辐射下相转移催化合成了苯甲酸。讨论了微波功率、辐射时间、催化剂等条件对反应的影响,实验结果表明,反应的最佳条件为：苯甲醛0．04mol,微波功率750W,辐射时间10min,四丁基溴化铵1．0g,碳酸钠4．0g,高锰酸钾42g,产率可达77.9％。     

微波辅助提取党参皂甙工艺研究

本文以烘干恒重的党参粉末为原料,研究微波提取法和乙醇浸提法的提取工艺和影响因素,并将这两种优化工艺条件进行比较。这两种方法都是以乙醇作为提取溶剂,分别研究溶剂浓度、液固比、提取时间、乙醇浸提的提取温度或微波提取的微波功率对党参皂甙提取率的影响。结果表明,微波提取法中4个因素影响党参皂甙提取率的主次顺序为乙醇浓度加热时间液固比微波功率,此方法的最佳提取工艺条件为:乙醇浓度为70%,液固比为80mL.g-1,提取时间为10×20s,微波功率为320W,皂甙提取率为3.15%。乙醇浸提法中4个因素影响党参皂甙提取率的主次顺序为乙醇浓度液固比加热时间提取温度,此方法的最佳提取工艺条件优化条件为:乙醇浓度为70%,液固比80mL.g-1,加热时间为80min,提取温度70℃,提取率为2.17%。结果证明,微波提取党参皂甙具有简便快速、高效节能、重复性好的优点。     

微波辐射对TBP-磷酸体系乳状液的破乳研究

乳化萃取法净化湿法磷酸过程中会产生较为稳定的TBP-磷酸乳状液,本文采取微波辐射法对该体系乳状液进行破乳实验,研究了微波作用时间、微波功率、乳状液升温速率及处理量对破乳率的影响。结果显示:微波辐射加速了乳状液的分相,在微波功率为500~700W,升温速率ν为0.2~0.4℃·s-1时,微波破乳可达到96.5%的破乳率。     

高锰酸盐指数测定方法(GB11892-89酸性法)的探讨

高锰酸盐指数值的测定影响因素较多,本文从反应酸度和加热时间两个方面进行研究。结果表明:在相同加热时间内,CODMn测定值随着反应酸度的增大而逐渐增大;在同一酸度情况下,CODMn测定值随着加热时间的延长而逐渐增大。基于以上两个前提,通过增加酸度并缩短加热时间进行高锰酸盐指数测定。结果表明:加入5mL硫酸,水浴加热12min,测得的CODMn值和国标GB11892-89酸性法测定结果无明显差异。     

微波辐射合成对叔丁基苯甲酸

用对叔丁基甲苯(PTBT)为原料,高锰酸钾为氧化剂,季铵盐为相转移催化剂,采用微波辐射技术合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)。考察了反应物的配比、微波辐射功率、反应时间等因素对反应收率的影响,得到反应的优化条件:n(对叔丁基甲苯)∶n(高锰酸钾)=1∶1.5,微波辐射功率660W,反应时间为50min,收率可达82.6%。其结构经IR和1HNMR确证。     

COMPARISON OF CONVECTIVE, VACUUM, AND MICROWAVE DRYING CHLORPROPAMIDE

Drying kinetics of convective, vacuum, and microwave drying of a pharmaceutical product, chlorpropamide, has been investigated on a laboratory scale, in the temperature interval from 40°C to 60°C, and the range of microwave heating power from 154 W/kg_dm to 385 W/kg_dm.

The experimental data obtained were approximated with the “thin-layer” equation and a two parameter exponential model. In order to compare convective, vacuum, and microwave drying, effective diffusion coefficients and specific heat consumption were calculated for each drying method.

Higher rates and shorter drying times were achieved at a higher temperature and microwave heating power. The highest drying rates and the lowest specific heat consumption were achieved with microwave drying. This leads to the conclusion that microwave heating is the most appropriate method for drying of chlorpropamide. The quality of product was not changed for all applied methods.     

微波辐照下炭材料升温特性试验研究

为研究微波功率、活性炭粒径、载气流速对活性炭升温规律的影响,利用微波加热综合试验平台进行活性炭微波加热升温试验,研究了不同因素下活性炭的升温特性。结果表明:相同前提下,随着微波功率的增大,2种活性炭(木质活性炭、煤质活性炭)的升温速率不断加快,最高温度随之提高,微波功率从240~400 W时,木质活性炭在10~16 min平均温度增幅达93℃,明显大于煤质活性炭;增加粒径导致木质活性炭达到的最终温度有所降低,且升温速率减小;提高载气流速可减缓木质活性炭的升温速率并降低其最高温度。获取最高活性炭温度的最佳试验工况为微波功率P为400 W、活性炭粒径d≤1 mm、载气流速Q为60 L/h。     

微波法提取沙棘茶中茶多酚的工艺研究

用微波法提取沙棘茶中茶多酚,考察了乙醇浓度、微波功率、加热时间、料液比对茶多酚含量的影响。结果表明,微波法提取茶多酚的最佳工艺参数为乙醇浓度50%,微波功率640 W,加热时间50 s,料液比1∶60,在此条件下,茶多酚含量可达16.9%。