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1.
连续酯化制备1,6-己二酸二甲酯 总被引:2,自引:1,他引:1
以DNW-I型强酸型阳离子交换树脂(DNW-I型催化剂)为催化剂,己二酸和甲醇为原料,经间歇酯化和连续酯化反应后通过精馏可制备选择性为100%的1,6-己二酸二甲酯。结果表明,当DNW-I型催化剂用量为5%(以己二酸计,m/m,下同)时,己二酸间歇及连续酯化后转化率分别大于68%和98%。优化实验条件为:间歇酯化:催化剂用量5%,凡(甲醇):n(己二酸)=2.5:1.0,反应温度80-85℃,反应时间4h:连续酯化:间歇酯化产物进料为30~70mL/h,甲醇进料为95-210mL/h,醇酸摩尔比〉60。 相似文献
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以阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂、富马酸单甲酯和正丁醇为原料合成富马酸二丁酯,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间和甲苯用量等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能。最佳反应工艺条件为:n(正丁醇)∶n(富马酸单甲酯)=3.0∶1、w(NKC-9)=6.0%、反应温度不高于120℃、w(甲苯)=49.5%、反应时间2.5 h。结果表明,在该条件下富马酸单甲酯的转化率为98.1%;催化剂经重复使用6次后,富马酸单甲酯的转化率为96.9%。阳离子交换树脂(NKC-9)具有催化活性高、稳定性好、无环境污染等优点。 相似文献
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丁二酸催化酯化-吸附脱水联合工艺 总被引:11,自引:0,他引:11
以阳离子交换树脂NKC-9固体酸为催化剂、丁二酸和甲醇为原料,采用分子筛吸附脱水技术合成丁二酸二甲酯. 考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,通过实验得到了最佳酯化反应工艺条件:n甲醇/n丁二酸=3.0:1, NKC-9为3.5%(w)、反应温度≤120℃、反应时间4 h,在该条件下丁二酸的转化率达到98.86%. 催化剂重复使用6次后,丁二酸的转化率仍可达到98.09%. 利用红外光谱、色谱-质谱对产品进行分析,结果显示,产物中没有副产物,反应选择性很高. 相似文献
4.
汽介绍了以混合二元酸、甲醇为原料,采用阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,合成混合二元酸二甲酯,确定了酯化最佳工艺条件:醇酸摩尔比4:1、反应时间4小时、催化剂含量为8%(混酸质量百分比),反应醋化转化率都可以达75%以上,DBE产品酸值小于1mgKOH/go利用自制的DBE和l,4-丁二醇在钛酸四正丁酯催化作用下可合成... 相似文献
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以C_(4~6)混合二元酸、甲醇为原料,固体酸为催化剂,合成C_(4~6)混合二元酸二甲酯。进行了不同种类催化剂筛选、反应工艺条件优化及催化剂寿命的实验研究,确定了适宜的酯化反应条件:以干氢树脂酸为催化剂,反应时间4.5h、酸醇物质的量比1:5、催化剂加入量10%、反应温度74~82℃。在此条件下,混合二元酸转化率达87.8%。干氢树脂酸催化剂连续使用4次时,混合二元酸转化率仍达80%以上。 相似文献
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以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。考察了酸醇物质的量的比、催化剂用量、带水剂用量、酯胺质量比和反应时间等因素对反应过程的影响。确定了最佳反应条件:n(磷酸)∶n(季戊四醇)=5∶1,催化剂NKC-9用量为酸醇总质量的8%,m(甲苯)∶m(季戊四醇)=1.60∶1,酯化温度不低于108℃,酯化时间8 h,该条件下酯收率为74.4%。在m(季戊四醇磷酸酯)∶m(三聚氰胺)=1∶2,反应温度为90℃,反应时间为2 h的条件下,所得产品季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐500℃时的残炭率为51.0%。 相似文献
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催化酯化-吸附脱水合成丁二酸二乙酯 总被引:3,自引:1,他引:2
以阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,丁二酸和乙醇为原料,采用3A分子筛吸附脱水技术合成丁二酸二乙酯。考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响。得到了较佳酯化反应工艺条件:n(乙醇)∶n(丁二酸)=2.5∶1,NKC-9的用量为反应物总质量的6.0%,反应温度≤120℃,反应3.0 h,在该条件下丁二酸的转化率达到98.8%。催化剂重复使用6次后,丁二酸的转化率仍可达到98.5%。 相似文献
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用硅胶作吸水剂合成阿司匹林的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂(S)进行水杨酸(BHA)和乙酸酐的酯化反应,合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应转化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件:n(H2SO4)∶n(BHA):∶n(C4H6O3)=0.21∶1∶1、m(S)∶m(BHA)=0.6∶1、反应温度75℃。研究了该酯化反应动力学,确定该反应为1.6级反应,表观反应活化能为63.51kJ/mol。 相似文献
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通过溶胶-凝胶法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铝催化剂,并测试其在油酸与甲醇酯化反应中的活性,进行高酸值生物柴油原料酯化降酸的研究,考察了催化剂的焙烧温度、硫酸铝的负载量、醇酸比、催化剂用量、反应温度、反应时间及重复利用性等因素对油酸转化率的影响。结果表明,二氧化硅负载的硫酸铝催化剂在油酸和甲醇的酯化反应中具有良好的催化性能。在n(甲醇)∶n(油酸)=8,m(20-Al2(SO4)3/SiO2(500))∶m(油酸)=0.075,反应温度65℃和反应时间为180 min的条件下,油酸的转化率达到92.9%。油酸和甲醇在Al2(SO4)3/SiO2固体酸催化剂的酯化反应符合准一级反应动力学方程,表观活化能为41.56 kJ/mol,指前因子为3.52×104min-1。 相似文献
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NaF/CaO固体碱催化制备生物柴油 总被引:2,自引:0,他引:2
采用等体积浸渍法制备了NaF/CaO催化剂,用于催化大豆油与甲醇酯交换反应制备生物柴油。考察了催化剂制备条件和反应条件对酯交换反应的影响。结果表明,通过等体积浸渍法、500℃焙烧4h和NaF与CaO的质量比6:1制得的催化剂,在70℃、催化剂用量为油质量的8%、醇油物质的量比9:1和反应2 h条件下,生物柴油收率可达95%。与单纯的CaO相比,NaF/CaO催化剂的催化活性明显提高。用共聚焦拉曼光谱考察了催化剂的表面特征。 相似文献
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本文研究用自制的Mg-β和Fe—β沸石催化剂催化马来酸酐与甲醇酯化反应合成马来酸二甲酯。首先研究了煅烧温度对两种催化剂活性的影响,确定其最佳煅烧温度分别为550℃(Mg-β)和350℃(-Fe—β)。在此基础上,用这两种催化剂研究了酯化反应温度、反应时间、催化剂用量对马来酸二甲酯收率的影响。实验结果表明,最佳反应条件为:温度105~110%、Mg-β沸石催化剂用量为0-3%或Fe—β沸石催化剂用量为0.5%。在此条件下,12h内二酯得率趋于稳定,最高达到93.74%(Mg—β沸石催化剂)和91.91%(Fe—β沸石催化剂)和H—β沸石分子筛效果相近。 相似文献
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柠檬酸三丁酯的催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催化剂(NaHSO_4·H_2O+FeCl_3·6H_2O)配料的摩尔比为n(NaHSO_4·H_2O):n(FeCl_3·6H_2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135~145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。 相似文献
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柠檬酸三丁酯的催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催剂(NaHSO4·H2O+FeCl3·6H2O)配料的摩尔比为n(NaHSO4·H2O):n(FeCl3·6H2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135~145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。 相似文献