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相似文献
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1.
在无溶剂、无相转移催化剂条件下,用钨酸钠或磷钨酸为催化剂,30%过氧化氢作氧源,在一定温度下可以将环己酮或环已醇/环己酮混合物高产率地氧化成己二酸.讨论了30%过氧化氢的量、反应时间、反应温度、催化剂用量、醇酮比和草酸对己二酸产量的影响.结果表明反应温度为90℃,30%H2O2为0.4 mol,草酸作酸性配体,钨酸钠催化氧化环己酮反应12 h,制得的己二酸的最大产率仅为71.8%.而磷钨酸作催化剂反应8 h,己二酸的最大产率高达95.1%.同时,不用酸性配体,磷钨酸对环己酮或环己酮/环己醇混合液也表现出很高的催化活性,在优化条件下己二酸产率可达87.5%或82%.  相似文献   

2.
催化氧化环己酮/环己醇清洁合成己二酸   总被引:10,自引:0,他引:10  
以质量分数为 30 %的过氧化氢为氧化剂 ,Na2 WO4·2H2 O为催化剂 ,在酸性配体存在的条件下催化氧化环己酮 /环己醇清洁合成己二酸。反应在无溶剂、无相转移剂条件下进行 ,考察了各种不同配体及配体用量等对反应的影响。采用磺基水杨酸为配体 ,与Na2 WO4·2H2 O的摩尔比为 1∶2时 ,催化氧化环己酮和环己醇的己二酸的分离产率分别为 82 .1%和 6 8.6 %。并进一步考察了该催化体系对环己酮和环己醇混合物的催化性能。  相似文献   

3.
磷钨酸催化过氧化氢氧化环己酮/环己醇合成己二酸   总被引:3,自引:0,他引:3  
在无溶剂、无相转移催化剂条件下,用钨酸钠或磷钨酸为催化剂,30%过氧化氢作氧源,在一定温度下可以将环己酮或环己醇,环己酮混合物高产率地氧化成己二酸。讨论了30%过氧化氢的量、反应时间、反应温度、催化剂用量、醇酮比和草酸对己二酸产量的影响。结果表明:反应温度为90℃,30%H2O2为0.4mol,草酸作酸性配体,钨酸钠催化氧化环己酮反应12h,制得的己二酸的最大产率仅为71.8%。而磷钨酸作催化剂反应8h,己二酸的最大产率高达95.1%。同时,不用酸性配体,磷钨酸对环己酮或环己酮,环己醇混合液也表现出很高的催化活性,在优化条件下己二酸产率可达87.5%或82%。  相似文献   

4.
以活性炭负载磷钨酸为催化剂,环己酮和乙二醇为原料,催化合成了环己酮乙二醇缩酮。详细探索了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响。得到了活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮优化工艺条件:以环己酮0.1mol为标准,酮醇物质的量比1∶1.6,带水剂环己烷用量12mL,催化剂用量0.6g,反应时间30min,反应温度为回流温度,在此优化条件下,缩醛的收率为87.7%。结果表明,活性炭负载磷钨酸催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,可重复使用。该工艺具有操作简单,反应条件温和,产品易于分离等优点。  相似文献   

5.
以环己醇为原料、钨酸钠和磷钨酸配合为催化剂,探讨了双氧水为氧化剂氧化环己醇合成环己酮的工艺方法。并考察了反应温度、催化剂配比、双氧水用量以及反应时间等因素对反应的影响,确定了最佳反应条件:催化剂钨酸钠和磷钨酸的配比为10∶1,双氧水的用量为2.5~3mL,反应温度为80℃,时间为6h。  相似文献   

6.
锆改性氧化铝负载的纳米金催化剂上环己烷氧化研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
通过浸溃法制备氧化锫改性的氧化铝载体,并采用改进的阴离子交换法(DAE)制备了负载型纳米金催化剂.以分子氧为氧化剂,考察了金催化剂在环己烷选择性氧化制环己酮和环己醇反应中的催化性能.结果表明,提高锆含量,环己烷转化率保持稳定,环己酮和环己醇总选择性,尤其是环己酮的选择性明显提高.随着金负载量增加,金颗粒增大,催化剂的活性降低,金颗粒在6nm以下的催化剂具有很高的催化活性.在423K,1.5MPa、3h反应条件下,0.6%(wt) 金和17%(wt)锆含量的催化剂上环己烷氧化得到9,5%的转化率,环己酮和环己醇的选择性分别为38.8%和51.5%.  相似文献   

7.
杨一可  王皓  周慧  陈丹云 《应用化工》2011,40(8):1340-1342
以30%H2O2为氧源,NaHSO4.H2O、KHSO4为酸性配体,磷钨酸为催化剂催化氧化环己酮合成了己二酸。考察了催化剂用量、H2O2用量、酸性配体用量、反应时间以及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响。结果表明,磷钨酸在反应体系中有良好的催化活性,并且具有操作方便,条件温和等优点。适宜反应条件为n(环己酮)∶n(磷钨酸)=1∶0.002(摩尔比),硫酸氢钠0.1 g,30%H2O245 mL,回流反应6 h,己二酸收率66.7%;以KHSO4为酸性配体时,己二酸的收率可达71.2%。  相似文献   

8.
采用钼酸铵与含氧有机配体原位形成的络合物作为催化剂,以质量分数30%过氧化氢催化氧化环己醇合成环己酮.考察了草酸、水杨酸、苯甲酸、乙酸和丁二酸5种不同的配体对环己醇氧化反应的催化作用,并探索反应时间、反应温度和催化剂用量对环己酮收率的影响.研究结果表明,以草酸为配体时催化效果最好,环己酮收率最高,可达85%.催化氧化反应的最佳条件:Mo与草酸配体物质的量比=1:1,反应温度(85~90)℃,反应时间6 h.  相似文献   

9.
该反应体系是以钨离子液体[(CH3)N(n-C8H17)3]2W2O11为催化剂,H2O2(30 %)为氧化剂,催化氧化环己醇制得环己酮。分别考察了催化剂用量、氧化剂用量以及温度变化对反应的影响。实验确定的反应最佳条件为反应温度65 ℃,环己醇用量5 mmol,催化剂用量50 μmol,H2O2用量15 mmol。在最佳条件下反应8 h,环己酮的产率可达99 %以上。反应过程无副产物,选择性好(> 99 %),体系异相催化,催化剂简单处理后可循环使用4次。  相似文献   

10.
活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
用活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮,考察了催化剂的用量、反应温度、反应时间、酮醇物质的量比及带水剂等因素对反应的影响,实验表明,在n( 环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.8,催化剂用量为反应物料总质量分数的0.84%、环己烷为带水剂和反应时间30 min条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达88.73%。催化剂可重复使用。  相似文献   

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