新疆黑山煤液化重质油340-360℃馏分离及分析

用气相色谱/质谱联用仪(GUMS)分析馏程为340-360℃的新疆黑山煤液化重质油,检测出的主要成分为稠环芳烃及其衍生物,此外还有正构烷烃和少量含氧化合物.在超声辅助条件下,对液化重质油进行甲醇萃取,所得第一次甲醇萃取物用硅胶柱层析法分离.各洗脱馏分用GC/MS分析,其可测成分与直接检测相比更丰富,表明合适的预分离对提高GC/MS分析的灵敏度非常重要.     

重质油梯级分离新工艺的工程基础研究

利用自行开发的重质油超临界精密分离新方法对国内外多种重质油进行分析,结果表明重质油超临界精细分离窄馏分的重要物理和化学性质随溶解度（分离收率）的增加而变化,通过萃取可以使重质油中的重金属、沥青质等浓缩在萃取残渣中,而萃取馏分性质得到明显改善,据此提出了“重质油梯级分离”新工艺。为此在1 kg·h^-1及10 kg·h^-1连续式溶剂梯级分离实验装置上,以戊烷C₅为溶剂,进行了大港减渣及辽河减渣的深度梯级分离脱除残渣的实验室研究和中试研究,考察了溶剂比、温度、压力等因素对脱残渣油收率和性质的影响规律。得到了超临界萃取的优化工艺参数：萃取温度 160～170℃,一、二段温差5～15℃;萃取压力4.0～5.0 MPa;溶剂比4.0～4.5(质量比)。确定了合适的超临界回收条件：温度200～220℃,压力4.0～4.5 MPa,可使溶剂和油得到有效的分离。根据萃取塔底所处的温度、压力条件及物料组成,创造性地提出了利用超临界条件下喷雾造粒技术,实现了硬沥青喷雾造粒并与萃取过程的耦合,并对硬沥青颗粒流化与输送性能进行了研究。研究结果为“重质油梯级分离”新工艺的工业放大奠定了工程基础。     

沸石分子筛对大港减压渣油超临界萃取物的加氢催化

在大港减压渣油超临界萃取物(DVR SFEF)的GC/MS分析检测中,除了第1级超临界萃取分F1以外,其他级分检出的物种和数量均较少。通过沸石分子筛HM对DVR SFEF1~17催化加氢,探索催化产物可检测成分的变化规律。结果表明,用GC/MS检出的主要成分为C11~C34的直链烷烃、C11~C30的支链烷烃、环烷烃(包含饱和环烷烃)、少量的藿烷、降羽扇烷、芳烃及含氧有机化合物等,含量从DVR SFEF1~SFEF16逐步增加。通过大港减压渣油超临界萃取物的加氢催化实验发现,超临界萃取是一种对重质油高效转化利用十分有效的分离方法。     

超临界流体萃取分馏法分离石油重质油的应用研究

在石油行业中,根据其规划标准,对原油的划分以其密度大小为依据,可分为轻质油、中质油、重质油以及超重质油。从其组成成分来看,原油的密度主要取决于一些化学层面的分子含量,包括胶质和沥青质,以及石油组分的分子量等。而重质油作为原油中的一种,由于自身具有较大的黏度和密度,其分子结构特征较为复杂,要想充分利用其中的有价值组分,在对其采用化学方法分析之前,需要先对其进行分离。分离重质油有多种方法,以超临界流体萃取蒸馏法为主题,简要概述其在现代行业中的发展应用,并分析其在分离重质油中的应用。     

煤直接液化残渣的萃取和利用研究

根据煤液化残渣的组成特点,选取不同馏分段的煤液化油和煤焦油洗油作为溶剂进行了残渣萃取分离实验研究.结果表明,在常温下,溶剂和残渣质量比为2∶1时,馏程为137℃~213℃的煤液化油对煤液化残渣的萃取率(干燥基)为22.85%,与煤液化残渣中的正己烷可溶物含量相当;馏程为230℃~317℃的煤焦油洗油,对煤液化残渣的萃取率为44.63%,与煤液化残渣中的四氢呋喃可溶物含量相当.采用煤液化油和煤焦油洗油对煤液化残渣进行了两级萃取分离,得到了萃取物和萃余物,并分别在煤加氢液化循环溶剂和水煤浆制备等应用方面进行了探索性研究.     

珊瑚姜的超临界CO2萃取及其提取物GC/MS分析

用超临界CO2萃取技术对珊瑚姜进行提取分离,通过正交试验确定了最佳萃取工艺条件,即萃取时间150 min、萃取温度45℃、萃取流速20 L/h、萃取压力25 MPa.用气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪对提取物成分进行了分析,共检测出38种化合物.超临界CO2萃取珊瑚姜方法简便、快速、高效,操作温度低,不破坏热敏性成分,无溶剂残留.     

固相萃取分离煤直接液化全馏分油族组成研究

煤直接液化全馏分油组成复杂,深入认识煤直接液化油化学组成时,一般要分离成饱和烃、芳烃、胶质等不同的族组分,然后再对每一组分进行详细的分析表征,固相萃取是快速、高效分离油品族组成的方法之一。根据煤直接液化全馏分油的特点,重点研究了固相萃取法分离煤直接液化油族组成时,固相萃取材料与样品重量比、饱和烃洗脱溶剂加入量、溶剂洗脱速率等对煤直接液化油中饱和烃和芳烃组分分离效果的影响,获得了最佳分离条件。     

盛隆高温煤焦油低温萃取分离研究

采用自主开发的低温萃取系统对盛隆煤焦油中的轻质组分和重质组分进行了萃取分离.对投料方式进行了比较优化,分析讨论了溶剂配比对轻质组分和重质组分萃取率的影响,探讨了萃取次数对组分溶解析出规律和工艺可操作性的影响.采用GC/MS对轻质组分进行了定性和定量分析,发现其中多为纯多环缩合芳烃,轻质组分当中含有较高量的萘,其相对含量为23.10％.     

微波辅助下热解麦秆制取生物油的分析

采用微波辅助条件下热解稀硫酸预处理的麦秆制取生物油,产物采用分级萃取进行固液分离,依次分离出了环己烷萃取物、乙酸乙酯萃取物、甲醇萃取物和四氢呋喃萃取物,并用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）分析了各级萃取物。结果表明,本研究制取的生物油中化合物种类较少,有利于生物油中高附加值化学品的分离,其中5,6-二氢吡喃-2-酮在环己烷萃取物中的相对含量为45.0%,糠醛在生物油总产物中的相对含量为45.6%。此外,生物油中酸的相对含量为16.0%,表明该生物油含酸量高而不易于直接作为燃料油使用。     

从生物质直接脱氧液化产物中 提取分离酚类化合物

棉秆直接脱氧液化制备出富含酚类化合物的生物油,将该生物油进行精馏,收集180～260℃的馏分(酚类化合物GC含量高达78.84%),得率约为45%。用1%NaOH碱洗分离油相与水相,水相用有机膨润土吸附和有机溶剂萃取分离,通过GC、GC-MS分析。结果表明,有机膨润土吸附的酚类化合物GC含量为79.13%,有机溶剂萃取分离法可获取纯度较高的酚类化合物,萃取后溶剂中酚类化合物GC含量可高达93.89%,纯度可达93.63%。     

微波辅助下固体酸催化剂对稻壳热解油的催化加氢

微波辅助下,以甲醇为溶剂的固体酸催化剂对稻壳热解油的催化加氢,采用Gc/MS分析稻壳热解油催化前后正己烷萃取物.结果表明:稻壳生物油中的化合物十分复杂,主要成分为酮、酚、醛、酸和酯等含氧化合物;在固体酸催化下,酮和酚的含量大大降低;同时,稻壳热解油催化后正己烷的萃取物中的化合物种类也有所增加;微波辅助下,固体酸催化剂对...     

预测复杂高沸点重质油馏分平均沸点的基团贡献法

采用超临界流体萃取分馏技术,在较低温度下(<250℃)将重质油分离成多个窄馏分,结合物性及¹H-NMR、¹³C-NMR分析确定其化学结构,构建重质油馏分的等价分子模型,并采用高温模拟蒸馏测定馏分的平均沸点至950K.以Rarey提出的预测纯化合物的基团贡献沸点新方法为基础,依据重质油馏分结构参数确定了12种基团类型,原模型基团贡献值保持不变.用原模型预测俄罗斯渣油馏分沸点,与C₅₀以下的馏分沸点实验值有较好的一致性,但对更重馏分误差大.对原模型沸点与总原子数的变化关系进行了修正,修正模型对两种不同基属原油的常压渣油和减压渣油馏分的沸点预测与实验值的平均误差为1.4%,同时能较准确估算高沸点正构烷烃的沸点,进一步验证了重质油馏分结构模型的合理性.结合改进的基团贡献法和超临界流体萃取分馏技术,可将重质油沸点预测延伸到1050K,碳原子数范围扩展到100个碳原子,为重质油馏分沸点估算提供了一种新的方法.     

珊瑚姜的超临界CO2萃取及其提取物GC/MS分析

用超临界CO2萃取技术对珊瑚姜进行提取分离,通过正交试验确定了最佳萃取工艺条件,即萃取时间150 min、萃取温度45℃、萃取流速20 L/h、萃取压力25 MPa。用气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪对提取物成分进行了分析,共检测出38种化合物。超临界CO2萃取珊瑚姜方法简便、快速、高效,操作温度低,不破坏热敏性成分,无溶剂残留。     

水溶性生物油丙酮萃取物的光催化氧化反应

在超声辐射下用等体积的水萃取了稻壳生物油,离心分离后得到水溶物,并对水溶物依次用石油醚、CS2、CCl4、氯仿和丙酮进行萃取,分析发现得到的丙酮萃取物(E0)萃取率很高,但在气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)上不显示化合物信息。为提高E0的利用效率,以TiO2作为催化剂,考察了温和条件下该生物油水溶组分丙酮萃取物的光催化氧化反应。通过活性炭吸附从反应混合物中分离了有机成分并依次用石油醚和丙酮萃取,得到萃取物1和2(E1和E2),继而用GC/MS分析了E1和E2。结果表明,在E1和E2中检测到大量的酚类、酸类、酮类和酯类等含氧化合物,且多为羟基和烷氧基取代物,这对生物油的高效利用具有重要意义。     

微拟球藻油脂萃取及脱脂藻水热液化

为提高微藻的综合利用效率,使用不同的溶剂系统分别对干、湿微拟球藻进行油脂萃取,并对脱脂后的藻渣进行水热液化实验,探究溶剂萃取脱脂对微藻水热液化产物的影响。溶剂萃取的结果表明,极性溶剂对油脂的萃取率达到25.0%,但对脂质的萃取缺乏选择,萃取物的脂肪酸甲酯产率仅为29.68%;混合溶剂萃取的脂肪酸甲酯回收率达到57.70%。脱脂后的微拟球藻水热粗油产率为27.7%~34.6%,氮含量为5.29%~6.68%,主要由脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪酸酰胺、长链烃类、胺类、含氧化合物和含氮杂环化合物组成。经甲醇萃取后的湿藻水热粗油产率为34.6%,氮含量为5.44%,过程能耗低,表明甲醇萃取湿藻结合水热液化具有一定的应用前景。     

重质油分离与评价方法研究进展

综述了重质油分离与评价方法的最新进展,并对不同分离方法的应用和优缺点进行了系统的总结,可根据实际需要,按沸点、溶解度、极性、酸碱性、分子量、分子体积大小将重质油进行分离,然后对分离后的组分进行分析评价,所得分析数据为重质油的加工过程提供理论指导。     

油品有机氯与无机氯的分离分析方法的创新研究

对试样在预处理过程进行了创新研究,用蒸馏水萃取油品中的无机氯成分,萃取后的水相与油相分别用微库仑仪进行测定,建立了微库仑法测定石油样品中总氯、有机氯和无机氯含量的方法,操作简单、快速,解决了油品中氯不能分离检测的技术难题。     

微拟球藻油脂萃取及脱脂藻水热液化

为提高微藻的综合利用效率,使用不同的溶剂系统分别对干、湿微拟球藻进行油脂萃取,并对脱脂后的藻渣进行水热液化实验,探究溶剂萃取脱脂对微藻水热液化产物的影响。溶剂萃取的结果表明,极性溶剂对油脂的萃取率达到25.0%,但对脂质的萃取缺乏选择,萃取物的脂肪酸甲酯产率仅为29.68%;混合溶剂萃取的脂肪酸甲酯回收率达到57.70%。脱脂后的微拟球藻水热粗油产率为27.7%～34.6%,氮含量为5.29%～6.68%,主要由脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪酸酰胺、长链烃类、胺类、含氧化合物和含氮杂环化合物组成。经甲醇萃取后的湿藻水热粗油产率为34.6%,氮含量为5.44%,过程能耗低,表明甲醇萃取湿藻结合水热液化具有一定的应用前景。     

煤液化油中四氢萘和萘的测定方法

目前广泛应用的煤液化油的组成成分的分离分析方法是先按化合物的类型加以分离,再将各馏分用适当方法进行分析。     

反应温度对木质生物质醇解产物分布和反应过程的影响

在密闭不锈钢反应釜中以酸化的正辛醇作溶剂,考察了木质生物质在90~210℃范围内的醇解反应过程. 结果表明,生物质液化率在130℃达到最大值83%,110℃低温下液化产物中的轻质油产率超过82%,而重质油产率仅有0.11%,随反应温度升高,轻质油产率逐渐降低,重质油产率却逐渐增大,170℃达最大值12%. 轻质油主要由乙酸正辛酯、己酸-4-辛酯、5-甲基糠醛、二辛醚和未反应的正辛醇溶剂组成,重质油是含羟基、甲氧基、羰基和醚键等多种含氧官能团的芳烃或酚类化合物. 正辛醇溶剂与纤维素/半纤维素浓酸水解所得乙酸发生酯化反应促进了生物质液化,纤维素/半纤维素降解所得醛类与木质素降解所得酚类化合物发生二次缩聚反应,降低了生物质液化率.