中孔沸石分子筛合成研究进展

对当前国际国内中孔分子筛的合成研究状况进行了综述 ,重点介绍了分子筛合成的新方法、模板剂的作用、合成机理、影响合成的因素、元素掺杂等合成中的关键问题 ,并展望了分子筛合成的发展趋势。     

现代绿色合成化学

绿色化学越来越引起了人们的广泛关注,不少来自不同领域专家学者对其做出了卓越贡献。本文在介绍了绿色合成化学的概念、理论和特点;并总结了几种新型的合成方法。包括超临界合成法、微波合成法、等离子体合成法、超声合成法和电化学合成法等绿色合成方法,并分别对其合成的原理,特点和应用等方面进行了简要的介绍。最后,对未来绿色合成化学的发展做了展望。     

聚酰胺弹性体研究进展

综述了聚酰胺热塑性弹性体的基本结构、种类、性能及未来的研究方向,重点介绍了聚酰胺热塑性弹性体的合成方法.聚酰胺热塑性弹性体的合成方法主要包括以下几种:二元酸合成法、异氰酸酯合成法、阴离子聚合合成法、一步合成法、酯交换法、动态硫化工艺这几类合成方法.并针对每一合成方法,分别阐述了其存在的问题,并对相应的问题提出了解决方案...     

合成天然气技术进展

分析了合成天然气的技术发展现状,重点讨论了煤直接合成天然气、煤经合成气制取天然气、CO₂甲烷化合成天然气、生物质合成天然气、焦炉气合成天然气的技术特点、工艺流程以及相应设备。综合比较了各种合成天然气技术的经济性和适用性,展望了合成天然气技术的工业开发前景。     

3,4-二氢嘧啶-2 -酮衍生物合成研究进展

报道了最近6年来3,4二氢嘧啶酮衍生物合成研究进展,包括催化合成法、绿色合成法以及天然产物合成中的一些研究进展,为该类化合物的合成提供了详尽的文献综述。有望在药物合成、不对称合成和天然产物合成方面提供有意义的指导。     

甲缩醛的研究进展

概述了甲缩醛的基本合成方法,如甲醛和甲醇反应精馏制备甲缩醛、甲醇与多聚甲醛合成甲缩醛、二甲醚氧化法合成甲缩醛、二溴甲烷合成甲缩醛、甲醇一步氧化法合成甲缩醛,对某些合成方法进行了评述、成本分析和评价,并简单介绍了甲缩醛在各方面的应用以及发展前景。     

甲缩醛的研究进展

概述了甲缩醛的基本合成方法,如甲醛和甲醇反应精馏制备甲缩醛、甲醇与多聚甲醛合成甲缩醛、二甲醚氧化法合成甲缩醛、二溴甲烷合成甲缩醛、甲醇一步氧化法合成甲缩醛,对某些合成方法进行了评述、成本分析和评价,并简单介绍了甲缩醛在各方面的应用以及发展前景。     

离子热法合成分子筛研究进展

离子热法合成分子筛是新型的分子筛合成方法。离子液体独特的特性为合成新型分子筛及研究分子筛合成机理提供了新方法。综述了离子热法在合成分子筛方面取得的进展,包括新型分子筛的合成、合成机理的研究及合成方法等,并展望了离子热法合成分子筛的发展前景。     

苯并烯氟菌唑及关键中间体合成方法述评

综述了琥珀酸脱氢酶抑制剂苯并烯氟菌唑的合成方法;根据酰胺键的合成方式,合成方法可分为酰氯合成法、酰胺合成法、酯交换法、酸缩合法及肟合成法5种。对这些方法所涉及的关键中间体的合成也进行了总结,发现肟合成法具有收率高、原料易得和易于工业化操作等特点,是目前大量合成苯并烯氟菌唑的最有效方法。     

高强度金刚石的合成技术

介绍了合成高强度(225～258N)金刚石单晶对炭源材料、触媒合金、试块组装方式及合成参数的要求,讨论了原料、合成工艺与合成条件对合成高强度的优质金刚石的影响及合成机理.     

在大孔硅基囊泡材料孔道内原位接枝有机聚合物

以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物（P123）为模板剂、正硅酸甲酯（TMOS）为硅源,采用水热法合成出孔径大于100 nm的硅基囊泡材料。同时采用两步法合成出带有硅烷偶联基团的有机自由基引发剂2-溴-2-甲基丙酸丁酯基三乙氧基硅烷（BPE）和2-溴-2甲基丙酸丁酯基二甲基氯硅烷（BPCM）。再利用偶联基团与囊泡材料孔道内表面的硅羟基偶联反应将自由基引发剂BPE和BPCM分别接枝到囊泡内表面,元素分析发现BPCM具有更高的接枝效率。然后在囊泡孔道内分别引发烯烃单体甲基丙烯酸甲酯（MMA）和甲基丙烯酸丁酯（BMA）的原子转移自由基聚合（ATRP）反应,使单体在表面自由基上逐一反应形成聚合物刷。透射电镜（TEM）表征结果表明,孔道内表面接枝上了聚合物后囊泡保持较为完好。通过化学方法将聚合物切割下来,凝胶渗透色谱（GPC）分析发现接枝的PMMA和PBMA的数均分子量（M_n）分别为7600和11400,分子量分布指数（PDI）均为1.25。     

全氟羧酸二价盐及全氟羧酸/三价金属盐混合体系表面活性研究

合成一系列全氟辛酸二价盐(M(PFOA)_2,M~(2+)=Mg~(2+),Ca~(2+),Sr~(2+),Ba~(2+))和全氟丁酸二价盐(M(PFBA)_2),并测定其在水、二甲基亚砜(DMSO)和乙二醇(EG)中的表面张力,同时测定了全氟辛酸(PFOA)和全氟丁酸(PFBA)分别与三价金属盐(LaCl_3和FeCl_3)组成的混合物在水溶液中的表面张力。结果表明,与相应的钾盐相比,M(PFOA)_2和M(PFBA)_2具有更高的表面活性,而全氟羧酸(PFOA或PFBA)与三价金属盐的混合物未见表面活性显著提高。M(PFOA)_2可作为降低PFOA盐使用量的重要方法加以应用。     

Autoxidation of synthetic isomers of triacylglycerol containing eicosapentaenoic acid

Several triacylglycerols (TAG) that contained eicosapentaenoic acid (EPA) were chemically synthesized and stored at 25°C to assess the influence of TAG structure on oxidative stability and formation of oxidation products. Oxidative stability was evaluated by oxygen consumption during storage of the TAG. Autoxidation products of TAG were analyzed by high-performance liquid chromatography (HPLC) and liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS). Results showed that a 2:1 (mole/mole) mixture of trieicosapentaenoylglycerol (EEE) and tripalmitoylglycerol (PPP) was most susceptible to autoxidation. The oxidative stability of TAG that contained EPA and palmitic acid was negatively correlated with the moles of EPA in a single TAG molecule. When TAG with one EPA and two other fatty acids were oxidized, chainlength of constituent fatty acids hardly affected the oxidative stability of EPA-containing TAG molecules, except for stearic acid. HPLC and LC-MS analyses showed that monohydroperoxides were major oxidation products regardless of type of TAG. Bis- and tris-hydroperoxides were formed during autoxidation of EEE and dieicos-apentaenoylpalmitoylglycerol. Monohydroperoxy epidioxides were found in all autoxidized TAG. These observations suggested that TAG structure affected the oxidation of TAG with highly unsaturated fatty acids.     

雄甾烯酮~(13)CNMR谱化学位移的QSSR研究

用原子电性距离矢量(atom ic electronegativity d istance vector,AEDV)和原子杂化状态指数(atom ic hybrid i-zation state index,AHSI)对13个雄甾烯酮化合物中247个碳原子进行了结构表征,并与其核磁共振碳谱(13CNMR)建立了多元线性定量构谱相关(QSSR)模型;运用逐步回归结合统计检测,对模型变量进行了筛选,建模计算值、留一法(leave-one-out,LOO)交互校验(cross-validation,CV)预测值和留分法(leave-molecu le-out,LMO)交互校验预测值的复相关系数(R)分别为0.989 6,0.989 1和0.989 4。结果表明:AEDV,AHSI与13CNMR谱化学位移显著相关。     

乙酸乙酯-异丙醇二元系的黏度行为和表面性质

常压下测定了乙酸乙酯和异丙醇二元系在298.15～323.15 K下的黏度和表面张力,计算了黏度偏差、过量流动活化自由能和表面张力偏差,采用Redlich-Kister方程进行了关联。结果表明,黏度偏差、过量流动活化自由能和表面张力偏差均为负值,且显示了相同的变化趋势,随温度降低而偏差增大。利用表面张力数据进一步考察了混合液表面熵和表面焓,并基于扩展的Langmuir模型,计算了异丙醇的疏液性β及其表面组成。β值表明异丙醇对表面有更大的亲和力,其表面组成始终高于在溶液本体中的组成。     

The effect of average soft segment length on morphology and properties of a series of polyurethane elastomers. I. Characterization of the series

A series of eight thermoplastic polyurethane elastomers were synthesized from 4,4′-methylene diphenyl diisocyanate (MDI) and 1,4-butanediol (BDO) chain extender, with poly(hexamethylene oxide) (PHMO) macrodiol soft segments. The soft segment molecular weights employed ranged from 433 g/mol to 1180 g/mol. All materials contained 60% (w/w) of the soft segment macrodiol. Differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical thermal analysis (DMTA), wide angle x-ray diffraction (WAXD), and small angle x-ray scattering (SAXS) techniques were employed to characterize morphology. Tensile and Shore hardness tests were also performed. Materials were tested in the annealed state. It was found that an increase in segment length was accompanied by an increase in the degree of microphase separation, average interdomain spacing, hard domain order, hardness, stiffness, and opacity. DSC experiments showed the existence of several hard segment melting regions that were postulated to result from the disordering or melting of various hard segment length populations. For the system and composition ratio employed, it was found that optimum tensile properties (UTS and breaking strain) were achieved when a PHMO molecular weight of between 650 and 850 was utilized. © 1996 John Wiley & Sons, Inc.     

布洛芬/LDH纳米插层化合物的制备及性能研究

采用共沉淀和离子交换两种方法制备出了布洛芬(IBU)/层状双氢氧化物(LDH)插层化合物:in-situ-MgAl-IBU和ex-situ-MgAl-IBU样品。红外光谱、X射线衍射和热重分析研究表明,上述样品中IBU离子均成功的插入到了LDH层间,且LDH层间几乎所有的NO3-都被IBU离子取代。在磷酸缓冲溶液中考察了其缓释性能,结果表明,ex-situ-Al-IBU的缓释性能明显优于in-situ-MgAl-IBU产品,说明采用不同的方法可以制备出不同缓释性能的IBU/LDH插层化合物产品。     

二甲基二烯丙基氯化铵及其均聚物对锦鲤的急性毒性研究

研究了单体二甲基二烯丙基氯化铵DM及其具低、中、高3种不同特征黏度的均聚物PDM对锦鲤的急性毒性作用。以锦鲤为受试对象,96 h为实验周期,对DM及特征黏度分别为0.5、1.5、2.5 dL/g的PDM进行了鱼类急性毒性实验。实验结果表明:DM在24、48、72和96 h的半数致死浓度值(LC50)分别为3 013、1 945、1 517和1 406 mg/L,低特征黏度PDM为14.6、6.2、4.8和3.7 mg/L,中特征黏度PDM为11.8、5.2、4.7和3.6 mg/L,高特征黏度PDM为10.0、5.3、4.3和3.2 mg/L;并由此计算得到DM、低特征黏度PDM、中特征黏度PDM及高特征黏度PDM的安全使用浓度分别为140、0.37、0.36和0.32 mg/L。锦鲤的死亡原因为鳃的受损病变导致缺氧死亡。研究结果填补了文献报道在该领域的空白,并为PDM毒性作用的进一步研究和实际应用提供了参考。     

4-羟基吡啶盐酸盐的表征

在合成4-羟基-3-硝基吡啶(HNP)的过程中发现市场上供应的一种4-羟基吡啶(C)仅含78%4-羟基吡啶(HP),含氯量14.4%。在遇到浓硫酸时放出氯化氢气体,怀疑(C)是HP的盐酸盐。为了证实,制备了HP的两种盐酸盐HP.HCl(A)和(HP)2.HCl.H2O(B),分析了它们的组成,用X-射线粉末衍射谱,熔点和水溶液的pH值作为参数进行表征。据此,证实了(C)就是(B)。在此基础上修改了HNP的合成工艺得到了高于文献报道的纯度和收率。     

TPU增韧改性POM的研究

利用双螺杆挤出机制备了聚甲醛(POM)/热塑性聚氨酯弹性体(TPU)和POM/TPU/异氰酸酯预聚物(Z)共混物.采用力学性能测试方法、偏光显微镜(PLM)、傅立叶转换红外线光谱 (FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)等研究了共混物的力学性能、结晶行为及形态结构.结果表明,不同种类TPU增韧的共混物的缺口冲击强度和断裂伸长率都随TPU含量的增加而增加,TPU(95A)增韧的POM/TPU共混物的刚性较好,TPU(250)增韧的POM/TPU共混物的韧性较好;Z能促进TPU在基体树脂中的均匀分散,增强两相界面的粘结力,并能细化球晶.