碘量法测定铜冶炼分银渣中铜

铜冶炼分银渣中含有较高含量的砷、锑、锡等元素,对碘量法测铜产生干扰,并且样品较难溶解完全。实验采用盐酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解样品,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素。控制溶液pH值为3~4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(II)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,建立了硫代硫酸钠碘量法测定铜冶炼分银渣中铜的方法。实验优化了溶样方式、冰乙酸加入量以及饱和氟化氢铵加入量等条件。实验方法用于测定铜冶炼分银渣中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.30%~0.85%;回收率为99.6%～101.8%。     

阳极泥中锡含量测定方法研究

阳极泥中锡的测定常用碘量法,但因铜、砷、铋、锑被还原为单体析出,影响终点的观察,并对锡有吸附作用,使测定结果不准确,需对干扰元素进行分离。对此试验选用了4种分离方法,经过比较得出：样品经碱熔后,使用硫酸（1＋2）浸取,加入铁粉煮沸到沉淀凝聚,过滤,使干扰元素从中分离,收集滤液用碘量法进行测定。该法终点易观察,测定结果稳定准确,适用于测定阳极泥中含量为1%以上的锡,相对标准偏差0.095%～0.41%。     

碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

碘量法测锡过程中砷的干扰情况

砷是干扰碘量法测锡的主要元素之一。过去我们对于砷的干扰的复杂性认识较少,经过一段摸索,初步认识到砷的干扰情况是依砷在溶液中的赋存形态不同而异。当矿样以过氧化钠熔融到测定结束,砷的存在形态有五价砷,三价砷,元素砷,三氢化砷四种,对此我们进行了初步试验。     

共沉淀分离-原子荧光光谱法测定铜矿和铅锌矿中锡

铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锡量。确定了锡与铜、铅、锌的分离条件:用氨水调节样品溶液pH 4.5;三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%～1%,检出限为3 μg/g。对样品中共存离子进行了干扰试验,结果表明,经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与锡分离,不干扰锡的测定;砷、锑的干扰可通过稀释或减小取样量去除;其他元素均不干扰锡的测定。采用实验方法对实际样品进行测定,并进行加标回收试验,回收率为95%～102%。经全国不同地区8家实验室采用铜矿石、铅锌矿石样品验证,方法精密度好。     

蒸馏分离-碘滴定法测定锡矿石中砷量

对蒸馏碘量法测定锡原矿中砷量的操作条件进行了试验,研究了锡矿石试样的分解及同族元素锑对砷的干扰情况。样品的加标回收在97.1%~102.1%之间,相对标准偏差在0.59%~1.42%范围(n=13),测定值与认定值相符。     

碘酸钾滴定法测定银精矿中锡

银精矿除含银、铅、硫等主成分外,还伴生有多种可回收利用的金属元素(如锡等)。因此,准确测定银精矿中锡的含量,对提升银精矿的综合利用水平有着重要意义。实验将样品灼烧,采用过氧化钠熔融分解,水浸取熔融物,酸化后加入还原铁粉,使铜、锑、铋和砷还原为单质析出,过滤,实现了这些共存元素与锡的分离,用铝片将滤液中锡还原为二价,以淀粉溶液为指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定锡,建立了碘酸钾滴定法测定银精矿中锡的分析方法。对过氧化钠用量、铁粉用量及其还原时间进行了优化。干扰试验表明,样品中共存元素不干扰锡的测定。按照实验方法对成分与银精矿较为相似的铅精矿标准物质中锡进行测定,结果表明,测定值与认定值一致。按照实验方法对4个银精矿实际样品中锡进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%~4.3%,加标回收率为98%~104%。采用实验方法对银精矿实际样品中锡进行测定,并与铍共沉淀分离-碘酸钾滴定法进行方法对照试验,结果表明,两种方法的测定值相吻合。     

锡合金中锡的测定——邻苯三酚解蔽络合滴定法

锡合金中锡的测定一般采用碘量法和络合滴定法.碘量法测锡系一经典方法.但干扰元素较多,手续较长.络合滴定法测锡有钍盐回滴法和解蔽滴定法.钍盐回滴法铋干扰测定,而且钍盐昂贵,成本甚高.解蔽滴定法选择性较高,但目前使用的各种解蔽剂都不能完全消除铝的干扰.采用氟化物为解蔽剂,铝定量干扰测定.有资料用乳酸或没食子酸为解蔽剂,铝不干扰测定.试验表明,铝的存在仍使锡的结果偏高,而且解蔽速度缓慢,滴定终点不明显.而用乙酰丙酮掩蔽铝,我们试验     

氧化铅渣硅氟酸浸出液中锡的快速测定

碘量法测定锡,由于其广泛的适应性,至今获得普遍的应用.在该法中,大量共存的铅、锌、铁以及一般含量的铜、砷、锑等元素均不干扰测定,此等条件对个旧氧化铅渣的分析是十分有利的.     

原子荧光法测定微细浸染型金矿中化探样品的方法研究

秦岭地区金龙山和寨上微细浸染型金矿床矿石样品中砷、锑含量均较高,采用原子荧光光谱法测定时存在双通道干扰、荧光饱和及荧光猝灭等问题,测定难度大。经过多年对比分析,建立了针对“锑含量高、砷含量低,砷含量高、锑含量低及含有机物”3 种难测试样品的测试方法,可确保检测数据准确可靠。主要方法：As、Sb 同时测定过程中,对于同一样品,当砷值＜10 μg/L、锑值＞50 μg/L 时,应采用单道测定;当锑值＜1 μg/L、砷值＞200 μg/L 时,也采用单道测定;当样品含量较高时,存在荧光猝灭现象,应当用稀释的办法解决;AFS-830 原子荧光光度计为自动进样装置,低含量样品一般可采用自动进样,高含量样品采用手动进样,以保证监控每一个样品;为了方便高含量锑的测定,锑的最高点可取到50 μg/L,但砷浓度达到200 μg/L 时,超出了砷的线性范围,在测定完标准曲线后,去掉砷曲线中超过200 μg/L 的点。     

艾萨炉高砷烟尘综合利用新工艺

介绍了一种艾萨炉高砷烟尘综合利用的新工艺。该工艺可综合回收高砷烟尘中的铜、铅、铋、锌等有价金属，避免砷、镉等对环境的污染。     

艾萨炉高砷烟尘综合利用新工艺

介绍了一种艾萨炉高砷烟尘综合利用的新工艺。该工艺可综合回收高砷烟尘中的铜、铅、铋、锌等有价金属,避免砷、镉等对环境的污染。     

冶炼烟尘中的锑、砷综合回收与利用

在火法炼锑过程中,将会产生大量的高砷含锑烟尘,由于锑、砷的化学性质相似,采用传统的冶炼方法锑回收利用率低,且容易造成环境污染。文章从锑、砷熔、沸点的不同,通过试验探索,高砷烟尘在加热90 min、温度控制在420℃时,采用真空泵抽气的方式将氧化砷蒸气抽出收集,锑、砷回收率分别可达92%和85%以上,该方法锑、砷分离比较彻底,操作简单,没有二次污染,在工艺生产中有较大指导意义。     

酒石酸掩蔽钨快速测定含钨锡料中锡的方法探索

碘酸钾容量法测定含钨锡料中的锡时,试样中的钨对锡的测定有严重的干扰,传统的分析方法是分离钨或者沉淀锡来排除干扰。采用过氧化钠熔融法分解试样,用酒石酸掩蔽试样中的钨,然后采用还原铁粉排除铜、砷、锑等杂质的干扰,继而在盐酸介质中用铝片还原四价锡为二价锡,以淀粉为指示剂,最后用碘酸钾标准溶液滴定二价锡,此方法可大幅降低测试成本,缩短分析时间,而且分析结果准确稳定,对实际分析工作有一定的指导作用。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定处理废水中砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷钙渣固化、高砷烟尘湿法中和、苄基砷酸及仲钨酸铵生产等废水中砷的最佳条件。实验表明,废水样经化学处理,在稀盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷预还原为砷,Fe³⁺、Ca²⁺、Na⁺、Cu²⁺、F^-、S^2-、Bi³⁺、Sn⁴⁺、Sb⁵⁺等23 种离子的允许量（mg/50 mL）中高者达250或低至0.5。载液盐酸浓度为5%（V/V）,定量样品与15 g/L硼氢化钾碱性溶液混合生成砷化氢。在选定条件下, 砷量在 2～100 μg/L范围内线性关系良好,检出限（3σ/K）为0.001 4 μg/L。方法用于实际废水样品分析, 相对标准偏差（n=9～11）为1.6%～5.9%,加标回收率在93%～118%之间,固化废水测定值与砷锑钼蓝光度法相符。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋

钼铁作为冶炼过程中钼元素的加入剂,为保证冶炼质量,需对砷、锡、锑、铋含量进行严格控制,采用国标方法或原子荧光光谱法,只能单个元素分别检测,分析速度慢,周期长。实验通过氢化物发生法使 砷、锡、锑、铋在0.264mol/L硼氢化钠-40%盐酸的酸还原体系下还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量,从而建立了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼铁中砷、锡、锑、铋的方法。确定各元素的分析谱线为As 193.759nm、Sn 189.989nm、Sb 217.581nm、Bi 223.061nm;为了消除基体效应的影响,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999;砷、锡、锑、铋的检出限分别为0.0003%、0.0009%、0.0009%、0.0012%。方法应用于钼铁试样中砷、锡、锑、铋的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~4.8%;各元素加标回收率为92%~110%。     

某高砷高铜金精矿综合回收金银铜试验研究

某高砷高铜金精矿含砷高达9.42%,采用加压氧化—氰化工艺处理,铜、金、银浸出率分别为96%～97%、99%、78%,加压氧化过程80%以上的砷固化在氧化渣中。同时开展了铜萃取、萃余液处理、毒性浸出等工艺单元试验,打通整体流程。毒性浸出试验表明,氰化渣、中和渣毒性浸出液中的重金属、砷浓度达标。采用加压氧化工艺处理高砷高铜金精矿是可行的。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋

钼铁作为冶炼过程中钼元素的加入剂,为保证冶炼质量,需对砷、锡、锑、铋含量进行严格控制,采用国标方法或原子荧光光谱法,只能单个元素分别检测,分析速度慢,周期长。实验通过氢化物发生法使 砷、锡、锑、铋在0.264mol/L硼氢化钠-40%盐酸的酸还原体系下还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量,从而建立了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼铁中砷、锡、锑、铋的方法。确定各元素的分析谱线为As 193.759nm、Sn 189.989nm、Sb 217.581nm、Bi 223.061nm;为了消除基体效应的影响,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999;砷、锡、锑、铋的检出限分别为0.0003%、0.0009%、0.0009%、0.0012%。方法应用于钼铁试样中砷、锡、锑、铋的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~4.8%;各元素加标回收率为92%~110%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑

通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主,实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明:以8 mL盐酸-硝酸(5+3)混酸为溶剂,采用微波消解样品,在盐酸浓度约为0.96 mol/L,硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10 g/L时,以HCl(1+9)作为载流液,20 g/L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定,以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线,线性相关系数均不小于0.999 8。砷和锑的方法检出限分别为0.044 2 μg/L和0.020 4 μg/L。干扰试验表明,锡矿石样品中的共存元素不干扰测定。采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1%～1.3%和0.99%～1.4%,加标回收率分别为99%～104%和98%～104%。将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。