以离子液体为溶剂制备纤维素微球

将天然纤维素溶于离子液体中,制成纤维素/离子液体溶液,并以纤维素/离子液体溶液为原料采用悬浮聚合法制备了纤维素微球。讨论了纤维素种类和质量分数、纤维素/离子液体溶液与导热油体积比、搅拌速度和制备温度对纤维素微球粒径分布的影响。结果表明,质量分数为2%的棉纤维素/离子液体溶液,以导热油为分散相,V(纤维素/离子液体溶液)∶V(导热油)=1∶50,聚乙二醇(相对分子质量600)作为分散剂,搅拌速度为500 r/min,制备温度为80℃,可制得粒径分布在0.45～0.20 mm占55%以上的纤维素微球。     

离子液体复合溶剂法制备纤维素多孔微球

针对传统纤维素溶解方法的局限性,以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)和有机溶剂1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)组成的复合溶剂溶解微晶纤维素,结合反相悬浮再生法,制备纤维素多孔微球.考察复合溶剂配比对纤维素溶解度和微球制备的影响,比较分析了微球的理化性质,结果表明:所制微球体现出良好的球形度、孔度、孔径和比表面积;进一步选择合适微球,偶联离子交换配基,制备阴离子交换介质,体现出良好的蛋白吸附性能.采用复合溶剂法制备纤维素多孔微球,过程简便,性能优良,可以作为层析介质制备的新方法.     

微米级壳聚糖微球的制备

利用液体石蜡作有机分散介质、戊二醛作交联剂,通过反相悬浮交联法制备了微米级壳聚糖微球,并研究了反应条件对壳聚糖微球制备的影响。结果表明,壳聚糖溶液质量分数为4.5%、液体石蜡和壳聚糖溶液两相体积比1∶1.5、Span-80在油相中的质量浓度为9.0mg/mL、戊二醛和壳聚糖溶液体积比1∶20、搅拌转速大于800r/min时,SEM表明所制备产物是粒径10μm的壳聚糖微球。壳聚糖微球对活性物质具有一定的吸附能力。     

PVA-SA-PLA复合水凝胶的制备及铵离子扩散性能

以聚乙烯醇、海藻酸钠和聚乳酸微球为原料,质量分数为5%的氯化钙饱和硼酸溶液为交联剂,合成PVA-SA-PLA共聚物水凝胶.采用池膜法测定水凝胶中铵离子的扩散性能,研究原料组分含量、交联时间对水凝胶铵离子扩散性能的影响.实验结果表明,铵离子在水凝胶中的扩散符合溶解-扩散模型,PVA质量分数为4.0%~5.0%,海藻酸钠质量分数为2.0%,聚乳酸微球质量分数为0.2%~0.3%,交联时间15 m in,水凝胶的铵离子扩散性能较好,扩散系数达到0.002 2 cm2/m in.     

磁性壳聚糖表面离子液体固定化及其对丙烯酰胺吸附性能研究

以Fe3O4作为磁性纳米粒子,悬浮交联法制备磁性壳聚糖微球;以戊二醛作为交联剂在磁性壳聚糖微球表面固定离子液体;利用紫外分光光度法研究磁性壳聚糖固定化离子液体对丙烯酰胺的吸附性能.吸附动力学实验表明：2 h吸附容量为1.45 mg/g,3 h吸附基本达到平衡.结果显示：制备的磁性壳聚糖固定化离子液体对丙烯酰胺具有良好的吸附性能.     

离子液体/水混合体系预处理过程对秸秆组成与结构的影响

研究了离子液体/水体系预处理大豆秸秆对其组成、结构的影响,并对预处理后的秸秆进行了纤维素酶解。结果表明,秸秆中木质素、纤维素和半纤维素含量随着离子液体质量分数减少先降低后增加。3种组分在离子液体质量分数为80%时达到最低点,纤维素是81.14%,半纤维素是60.94%,木质素是71.64%。该预处理过程可以打开秸秆细胞壁上的纹孔并将大部分木质素移除,增加溶剂可及性,同时它还可以降低纤维素结晶度,有利于纤维素酶解,其糖化率在离子液体为80%达到最高,为71.1%。     

直接溶解法制备纤维素/碳化钨复合扩张床基质

以精制棉为原料,采用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)直接溶解纤维素,制备纤维素/NMMO/H2O溶液,添加碳化钨作为惰性增重剂,通过反相悬浮和程序降温制备成纤维素/碳化钨复合微球.结果表明,NMMO溶解法制备的纤维素/碳化钨复合微球球形度好,在介质中的密度达到1.6～2.4g/mL,孔度约为70%,平均孔径为25nm,比表面积为60～70m2/mL,微球粒径具有明显的对数正态分布.扩张床内扩张性能良好,Bo准数大于40,轴向扩散系数处于10-6数量级,床层稳定,可以作为扩张床吸附剂(EBA)的基质.与商业介质Streamline相比,在相同扩张率下,本文制备的扩张床基质可以用于较高的流速,满足扩张床吸附的高处理量要求.     

纤维素液晶溶液的制备及应用

为了制备纤维素高强纤维,利用纤维素、液晶基元和离子液体制备了液晶溶液作为纺丝液,并纺制了高强纤维.研究了纤维素液晶溶液的液晶性以及纺制的纤维素纤维的表面形貌和力学性能.结果显示:液晶基元的纯度大于98%,结构与预期的吻合;纤维素和液晶基元之间是通过物理力相结合而不发生化学作用;形成的纤维素液晶为近晶相.添加了液晶基元的纤维素纤维比纯纤维素纤维更细,表面均没有明显缺陷;且机械强度可达到3.00 cN/dtex,比纯纤维素纤维提高34%.     

羧甲基葡甘聚糖铝凝胶球氟离子吸附材料及性能

用Al2(SO4)3溶液与羧甲基葡甘聚糖反应制得新型吸附材料——羧甲基葡甘聚糖铝凝胶球,用扫描电镜表征了微球结构,测定了微球机械强度.研究了微球对氟离子的吸附性能,分别考察了铝离子浓度、羧甲基葡甘聚糖浓度、吸附时间、pH值、氟离子浓度和温度等因素对吸附的影响,同时用红外光谱初步表征了微球的结构.结果表明,293 K时,微球对氟离子的吸附在6h达平衡,当羧甲基葡甘聚糖质量浓度为1.2％,铝离子质量浓度为2.0％,氟离子浓度为90.50 mg/L时,吸附量为47.02mg/g.根据不同温度下铝凝胶球吸附氟离子的等温线,计算了吸附过程的热力学参数,同时用Freundlich方程对实验数据进行了拟合,发现该方程适用于所研究的吸附体系.该体系为自发放热过程,体系熵减少,降温有利于吸附.     

涡流空化强化载药壳聚糖微球制备效果初探

为探讨涡流空化强化载药壳聚糖微球的制备效果,研究传统离子凝胶法制备壳聚糖载药微球的最佳工艺,了解空化强化制备的载药微球的体外释放规律,在单因素试验的基础上,通过四因素三水平的响应面分析法研究了壳聚糖质量浓度、甲基异噻唑啉酮(MIT)浓度、三聚磷酸钠(TPP)质量浓度、搅拌转速对壳聚糖抗菌微球包封率的影响.结果表明,响应面法优化的最佳工艺为:壳聚糖质量浓度3.5 g/L,MIT浓度0.50 mmol/L,TPP质量浓度2.5 g/L,搅拌转速1 500 r/min,搅拌时间20 min,载药微球包封率为37.64%;在此基础上,涡流空化20 min,涡流空化出口压力0.3MPa时,微球的包封率达50.33%,比传统法优化后制备微球的包封率高了12.69%;涡流空化制备的载药微球在体外释放60 h后,MIT的累积释放量达78.79%.与传统离子凝胶制备方法相比,涡流空化能有效提高壳聚糖微球载药的包封率.     

Preparative optimization of cellulose microspheres applied as supports for high-performance liquid chromatography

The aim of this work is optimizing the techniques to prepare pure cellulose microspheres, which are used as packing adsorbents for high-performance liquid chromatography. Thereupon, cellulose was dissolved in a pre-cooled NaOH/urea solution, from which various-size microspheres were prepared. The volume-average diameters were controlled approximately at 30 μm, 8 μm and 4 μm grades when cyclohexane, liquid paraffin and pump oil were used as dispersants, respectively. The present investigations reveal that higher viscosity dispersant is suitable for the preparation of smaller-size microspheres, while larger size microspheres are prepared preferably using lower-viscosity dispersant. The chiral stationary phase derived from 8 μm grade microspheres can separate the enantiomers of efavirenz.     

纤维素-二氧化硅复合颗粒的制备与表征

探索了可用作色谱填料的纤维素-SiO2复合颗粒的制备方法,将纤维素和硅胶溶于NaOH／尿素体系中,得到纤维素-SiO2溶液,用溶胶一凝胶转相法制得复合颗粒．研究了乳化剂用量、搅拌转速、纤维素分子量以及纤维素和SiO2的投料比对所制备的复合颗粒粒径和形貌的影响,以扫描电镜、粒径分析等对复合颗粒进行了表征．发现粘度小的分散相和分子量小的纤维素适合制备粒径大的复合颗粒,反之亦然．当纤维素与SiOz的投料比大于3：1时,复合颗粒呈球形,小于3：1时,多数颗粒的形状为无定形;当乳化剂Span80的用量为10％,搅拌转速为600r／min时,复合颗粒的形状较规则．在不同的条件下,所制备颗粒的体积平均粒径为9～45μm,比表面积在110～4802／g之间．调节乳化剂用量、搅拌转速、纤维素分子量以及纤维素与SiO2的投料比,能制备出粒径适当、比表面积大的复合颗粒,这些颗粒具有介孔结构,且孔径分布较均匀,机械强度高,适合用作色谱分离填料．     

磁性壳聚糖微球的制备及其性能

用共沉淀法制备纳米级Fe3O4磁流体,并对其用油酸进行表面改性.采用化学交联法,在分散有磁流体的壳聚糖溶液中,加入适量的戊二醛交联剂,制得内核为磁性Fe304,外层包有壳聚糖的纳米级的磁性壳聚糖复合微球.考察了壳聚糖质量浓度、NaOH滴加量及搅拌速度等因素对磁性壳聚糖微球粒径、粒径分布以及形貌等对复合过程的影响,确定了...     

可溶性淀粉/β-环糊精复合纳米微球的制备

纳米微球以可溶性淀粉和β-环糊精为原料,选用正己烷为油相,Span60和Tween60为乳化剂,正戊醇为助乳化剂,三偏磷酸钠为交联剂,以对亚甲基蓝的去除率为指标进行了单因素和正交试验。结果表明,质量分数为2%的可溶性淀粉与β-环糊精溶液为水相(二者的质量比为1∶2),油相用量为110 mL,水相用量为15 mL,乳化剂Span60用量为3.3 g,Tween60用量为6.6 g,助乳化剂用量为18 mL,三偏磷酸钠用量为0.07 g,制备得到的复合纳米微球在扫描电子显微镜下,微球大小分布均匀,所得纳米微球产率为41%,平均粒径为329.3 nm。     

聚合物中空微球的制备与粒径控制

以甲基丙烯酸甲酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯为主要单体,聚乙烯醇为分散剂,利用悬浮聚合方法制备出了具有中空结构的聚合物微球.利用扫描电子显微镜和偏光显微镜对微球的形貌、粒径及其分布进行了表征.考察了搅拌速度、分散剂用量、油水比、引发剂用量等因素对微球的粒径及其分布的影响.研究结果表明：微球呈多分散状态,中空结构良好,内、外壁光滑;搅拌速度、分散剂用量是控制粒径大小及其分布的主要因素;当油水比〉1：1.5时,成球性能受到影响,同时油水比对微球粒径及其分布也有影响;引发剂用量为0.6%时有最高的转化率.     

反相微乳法合成淀粉微球的研究

以可溶性淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,Span60为乳化剂,植物油为油相,采用反相微乳法合成淀粉微球。以吸附量为指标进行正交试验,得到淀粉微球的最佳合成条件为:淀粉浓度14%、油相用量100 mL、乳化剂用量0.75 g、交联剂用量4.8 mL、搅拌速度1200 r/min。利用红外光谱和电子显微镜对产物进行表征,证明了可溶性淀粉与环氧氯丙烷发生了交联反应。     

反相微乳法合成淀粉微球的研究

以可溶性淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,Span60为乳化剂,植物油为油相,采用反相微乳法合成淀粉微球.以吸附量为指标进行正交试验,得到淀粉微球的最佳合成条件为：淀粉浓度14%、油相用量100 mL、乳化剂用量0.75 g、交联剂用量4.8 mL、搅拌速度1 200 r/min.利用红外光谱和电子显微镜对产物进行表征,证明了可溶性淀粉与环氧氯丙烷发生了交联反应.     

二氧化硫液相浸取低品位软锰矿的动力学

研究了液相中二氧化硫对低品位软锰矿的浸出行为。考察了液相搅拌转速、温度、二氧化硫浓度及pH对锰浸出率的影响,研究了软锰矿粒径及表面元素相对含量随锰浸出率的变化,并对其浸出的动力学模型进行了分析。实验结果表明,搅拌转速为400r/min时可消除外扩散对锰浸出率的影响。锰浸出率随温度、二氧化硫浓度的升高而增大,随pH的增大而减小。当锰浸出率为80%时,软锰矿粒径减小约20%,表面锰含量减小73%,硅元素含量增大18%。动力学研究结果表明,软锰矿的浸出过程为扩散-化学反应混合控制过程,反应的活化能为36.85KJ/mol,二氧化硫浓度、氢离子反应级数分别为1.5595和0.5884。     

尺寸可控的单分散聚苯乙烯微球的制备

研究了以苯乙烯为单体采用分散聚合法制备尺寸可控的单分散聚苯乙烯(PS)微球的制备工艺,分析了乳化剂、引发剂、单体的用量,醇水比和搅拌速度对产物粒径分布的影响。所得产品用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、荧光光谱仪等手段进行了表征。结果表明,用分散聚合方法制备出的聚苯乙烯(PS)微球粒径均匀且呈单分散性,并制得了粒径为100～800 nm的聚苯乙烯微球。荧光光谱测试结果表明,聚苯乙烯微球的荧光激发峰在390 nm处,与微球粒径大小无关。同时借助Langmiur-Blodgett(LB)技术对PS微球进行了自组装。