利用亚磷酸二甲酯蒸馏残液副产亚磷酸生产工艺述评

亚磷酸二甲酯是合成草甘膦的一个主要中间体,其蒸馏残液主要用于回收亚磷酸.文章分别阐述了用水解和酸解两种方法副产亚磷酸的生产方法,副产出含量在98%以上的亚磷酸,具有回收率高、产品质量好等优点,并减少了三废排放.     

利用亚磷酸二甲酯蒸馏残液副产亚磷酸生产工艺述评

亚磷酸二甲酯是合成草甘膦的一个主要中间体，其蒸馏残液主要用于回收亚磷酸。文章分别阐述了用水解和酸解两种方法副产亚磷酸的生产方法，其具有回收率高、产品质量好等优点。     

液体亚磷酸中盐酸和亚磷酸含量的测定

本文介绍了采用双指示剂法直接用碱标准溶液测定液体亚磷酸中盐酸和亚磷酸含量。     

亚磷酸镁制备初步研究

研究了酸碱中和法制备亚磷酸镁的反应条件,探究了亚磷酸与碳酸镁以不同配比进行反应时对所得产物的影响,采用X射线衍射（XRD）、电位滴定、氧化还原滴定等方法对制备的产物进行了表征。结果表明,当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为1.0时形成的是6水合亚磷酸镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为2.0时则形成了酸式盐即0.33水合亚磷酸氢镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比偏离1.0和2.0较远时,有形成非晶态物质的倾向。氧化还原滴定法测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为1.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为72.66%,折算成亚磷酸镁质量分数为92.43%;测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为2.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为84.79%,折算成亚磷酸氢镁质量分数为96.32%。电位滴定分析结果表明,亚磷酸镁盐滴定曲线有两个突跃,与亚磷酸的二元酸的性质吻合。     

亚磷酸二烷基酯的合成方法

对亚磷酸二烷基酯的各种合成方法进行了介绍,主要讨论了由三卤化磷和对应醇制备亚磷酸二烷基酯的合成反应、反应所采用的溶剂及合成的亚磷酸二烷基酯的性质。     

亚磷酸三乙酯的合成新工艺

简要介绍了亚磷酸三乙酯的用途以及主要生产方法。研究了以正己烷作为溶剂,N,N-二甲基苯胺作为缚酸剂,合成亚磷酸三乙酯的最佳工艺条件。实验考查并优化了原料配比、反应温度、溶剂用量、保温时间等一系列条件,最终亚磷酸三乙酯的产率可达95%以上,纯度可达99.5%。     

一种高效清洁制备HCl以及亚磷酸的工艺

介绍了利用三氯化磷与盐酸制备HCl气体以及亚磷酸的合成工艺。对于影响HCl收率、亚磷酸收率以及品质的因素进行了详细讨论,确定了最佳操作条件。亚磷酸以及HCl产率分别达到99%和96%,吸收得到的HCl收率达到85%以上,亚磷酸中磷酸含量小于0.2%。本工艺所得亚磷酸能够满足草甘膦合成、羟基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸等多种产品合成需求,是一种高效、清洁的生产工艺。     

一种亚磷酸残液生产磷酸盐工艺介绍

亚磷酸二甲酯生产中精馏残液经过水解蒸馏得到亚磷酸,多次套用得到的亚磷酸残液,磷酸根与铁离子浓度高,无法生产合格的亚磷酸产品,需要进行铁离子及磷酸根离子的脱除。但其脱除难度很大,本工艺将亚磷酸生产过程的亚磷酸残液加氢氧化钠或氢氧化钾,在紫外光照条件下加入双氧水进行催化氧化,然后加氢氧化钠或氢氧化钾,得到相应磷酸盐产品。本技术解决了亚磷酸生产中亚磷酸母液反复套用后残液资源化利用问题,将亚磷酸残液这一危险废物转化成磷酸盐产品,不仅减少了处理费用,且很好地回收利用了磷资源。     

亚磷酸锌的合成,表征及应用研究

研究了亚磷酸锌的合成方法，测定了亚磷酸锌的化学组成，ＤＴＡ曲线及Ｘ－ｒａｙ相分析，并研究了它的防能和阻燃性能。实验结果证明亚磷酸锌可以作为防锈颜料和阻燃剂。     

亚磷酸二甲酯副产高沸物的资源化利用研究

采用精密过滤、水解、氧化等工艺,对亚磷酸二甲酯高沸物副产的资源化利用进行了研究,考察了砂芯漏斗孔径对精密过滤的影响,以及反应物、反应条件对水解和氧化反应效果的影响,优化氧化条件为:反应温度为90℃、双氧水加入量n(双氧水)∶n(亚磷酸)=1.1∶1.0、反应时间为3.0 h。优化条件下可使亚磷酸二甲酯副产高沸物转化为一等品工业亚磷酸和浓度为33%的磷酸,磷资源的利用率达99.8%以上。     

我国自主开发的两项磷酸生产技术应予以关注

我国磷酸工业生产面临能源短缺,电价攀升等问题,以热法磷酸为原料的磷化工产品的市场竞争能力逐渐降低。介绍了我国自主开发的“窑法磷酸”和“热法磷酸生产热能回收利用”新工艺,重点分析了热法磷酸的生产能耗以及热能回收技术开发的进展,指出该技术符合节能降耗的要求,建议应予以特别关注。     

PMIDA合成中部分液体亚磷酸替代固体亚磷酸的探讨

探讨在IDA.HCl合成PMIDA中,使用部分液体亚磷酸替代部分固体亚磷酸从而降低生产成本的可行性,并确定较佳的替代比例,比较实际生产的经济性.     

亚磷酸扩大试验中关键反应设备的开发

针对三氯化磷水解生产亚磷酸的工艺特性 ,中试技术开发中应用了十字管反应器作为合成反应器 ,使得新工艺生产高效、安全、连续进行。本文着重介绍了亚磷酸扩试中反应器的开发设计、试验应用情况     

磷渣在聚乙烯树脂中的研究

为综合利用生产黄磷时排放的磷渣,采用硬脂酸及硅烷 KH-570 对磷渣进行表面改性,并将改性磷渣作为塑料填料填充到聚乙烯树脂中,研究硬脂酸、硅烷 KH-570 用量对复合材料力学性能的影响。结果表明:磷渣经硅烷 KH-570 改性对复合材料的力学性能的改善优于硬脂酸改性,改性后的磷渣可以作为塑料的新型填料。     

IC法测定乙烯利水剂中乙烯利、亚磷酸、磷酸的含量

建立了IC法检测乙烯利水剂中乙烯利、磷酸、亚磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱,淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3+4.5 mmol/L NaHCO3,等度淋洗,流速2.0 mL/min,进样量10μL,抑制电导检测,样品水溶解。在此条件下,线性相关系数均大于0.999;亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限(S/N=3)分别为12.1?g/L、53.4μg/L和73.7μg/L;相对标准偏差(RSD)为0.58%、2.87%和1.26%,样品平均加标回收率在97.0%～100.1%,重现性好。该方法简便、快速、灵敏、准确,可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。     

重铬酸钾法测定防锈颜料亚磷酸锌中的亚磷酸根

亚磷酸锌是一种优秀的防锈颜料,广泛应用于涂料行业当中.根据亚磷酸根具有还原性,设计在硫酸介质中,用重铬酸钾溶液氧化亚磷酸根,过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵反滴定,1,10-菲绕啉作为指示剂确定滴定终点.此方法测定亚磷酸根含量,在8～72 mg呈良好的线性关系,检出限为8 mg,相对标准偏差(RSD)＜1.27%,回收率在99.87%～100.22%,方法简便、可靠,可在实际中应用.     

亚磷酸的含量测定方法探析

提出亚磷酸工业品含量检测的新方法,并与工业亚磷酸行业标准HG/T 2520-93方法进行比较.用氧化还原滴定法检测,可以避免杂质酸的干扰,得到比较准确的结果.     

羟基亚乙基二膦酸的合成

以冰醋酸和三氯化磷为原料制备了羟基亚乙基二膦酸,讨论了影响羟基亚乙基二膦酸产率及产品中磷酸、亚磷酸残留率的主要因素,优化了合成工艺.     

磷酸表面改性Kevlar纤维及其复合材料性能的研究

采用磷酸溶液对芳纶纤维(Kevlar)进行了表面改性,通过考察其表面化学结构、元素组成、表面形貌及表面粗糙度的变化研究了磷酸对Kevlar纤维表面改性的效果.结果发现,改性后的纤维表面引入了含氧基团,并产生了明显的刻蚀作用.利用溶液预浸渍工艺和高温模压成型技术制备了Kevlar增强双马来酰亚胺树脂(BMI)复合材料,通...     

相对分子质量对膦酰基聚丙烯酸阻垢率的影响

通过调节丙烯酸和亚磷酸的比例合成了一系列不同相对分子质量的膦酰基聚丙烯酸,并对其进行了纯化。同时研究了不同相对分子质量的膦酰基聚丙烯酸对碳酸钙的抑制能力。结果表明:聚合物相对分子质量太大或太小均对抑制碳酸钙垢不利,最佳的丙烯酸与亚磷酸的质量比为2∶1,粘均相对分子质量约3000,投加量4mg/L时阻垢率可达80%以上;较高的相对分子质量对提高聚合物抑制磷酸钙的能力有利,丙烯酸与亚磷酸质量比应大于4∶1,粘均相对分子质量应大于4000,投加量16mg/L时阻垢率可达50%。