自韧Si3N4陶瓷的显微结构及其性能研究

利用热压的方法制得室温断裂韧性和抗弯强度分别为１１．２ＭＰａ·ｍ￣（１／２）、８２３ＭＰａ，高温（１３５０℃）断裂韧性和抗弯强度分别为２３．９ＭＰａ·ｍ￣（１／２）、６３０ＭＰａ的自韧Ｓｉ＿３Ｎ＿４陶瓷。研究了显微结构和力学性能之间的关系。结果表明：玻璃相的含量、β－Ｓｉ＿３Ｎ＿４的长径比等对性能有重要影响。分析了自韧Ｓｉ＿３Ｎ＿４陶瓷的增韧机理，通过ＳＥＭ明显观察到Ｓｉ＿３Ｎ＿４中存在裂纹偏转、分支和β－Ｓｉ＿３Ｎ＿４拔出现象。     

Y,La氧化物添加剂自韧Si3N4的氧化行为及氧化对性能的影响

对１５Ｍｏｌ％复合添加剂自韧Ｓｉ３Ｎ４的氧化行为进行了研究。结果表明，在１３００－１３５０℃的温度范围内自韧Ｓｉ３Ｎ４的氧化符合抛物线氧化规律，根据实验结果计算出该温度下材料的活化能为８１７ＫＪ／Ｍｏｌ。氧化过程主要由晶界处添加剂离子和杂质离子的扩散过程控制。简要地分析了氧化后性能变化的原因。     

含Y_2O_3－La_2O_3添加剂自增韧Si_3N_4的显微结构和性能

本文研究了Ｙ２Ｏ３－Ｌａ２Ｏ３系统添加剂的加入量对自韧Ｓｉ３Ｎ４的显微结构和性能的影响规律。结果表明：在实验的添加剂量范围内，适量的添加剂能促使β－Ｓｉ３Ｎ４柱状晶生长，长径比增大，其强度和断裂韧性增加。     

含Y2O3—La2O3添加剂自增韧Si3N4的显微结构和性能

本文研究了Ｙ２Ｏ３－Ｌａ２Ｏ３系统添加剂的加入量对自韧Ｓｉ３Ｎ４的显微结构和性能的影响规律，结果表明：在实验的添加剂量范围内，适量的添加剂能促使β－Ｓｉ３Ｎ４柱状晶生长，长径比增大，其强度和断裂韧性增加。     

助烧剂对热压Si3N4基陶瓷组织结构的影响

用ＸＲＤ，ＳＥＭ，ＴＥＭ分析了用Ｙ２Ｏ３＋Ａｌ２Ｏ３及Ｙ２Ｏ３＋ＡｌＮ做助烧剂的两种热压Ｓｉ３Ｎ４基陶瓷的组织结构，用ＥＤＸＡ分析了Ｓｉ，Ａｌ，Ｙ等元素的含量。结果表明，两种Ｓｉ３Ｎ４都是由长柱状β相组成；     

硅粉在高压氮气中自蔓延燃烧合成氮化硅的反应机理

本文对Ｓｉ粉在高压氮气中自蔓延燃烧合成（ＳＨＳ）Ｓｉ３Ｎ４的反应机理进行了研究。燃烧反应中Ｓｉ以蒸汽形式与Ｎ２在Ｓｉ３Ｎ４晶种表面反应，反应分为两个主要阶段：（１）动力学反应阶段：Ｓｉ蒸汽不需经过扩散直接与Ｎ２进行反应，反应速度快；（２）扩散控制反应阶段：Ｓｉ蒸汽经过Ｎ２气层扩散到Ｓｉ３Ｎ４晶种表面与Ｎ２反应，反应受扩散控制，速度较慢。     

提高Si3N4抗氧化性能的陶瓷涂层

采用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法在热压Ｓｉ３Ｎ４表面涂上一层ＳｉＯ２涂层，用Ｘ光电子能谱（ＸＰＳ）检测了涂覆ＳｉＯ２后Ｓｉ３Ｎ４表面的组成，结果表明，在Ｓｉ３Ｎ４表面有ＳｉＯ２涂层存在，经涂覆 热压Ｓｉ３Ｎ４在１３０℃氧化１００ｈ后，氧化增重从未涂覆的０．４２ｍｇ／ｃｍ＾２降到０．２８ｍｇ／ｃｍ＾２。     

激光诱导气相合成SiN4／SiC纳米粉试验工艺研究

选择廉价的六甲基乙硅胺烷（（Ｍｅ３Ｓｉ）２ＮＨ）和氨气为原料，采用正交设计试验参数的方法，研究了激光功率密度、六甲基乙硅胺烷蒸汽流量、氨气流量对粉体化学组成的影响，制备出低游离碳含量，高Ｓｉ３Ｎ４含量的Ｓｉ３Ｎ４／ＳｉＣ粉体，研究结果表明，在的试验参数范围内，形成的粉体中Ｓｉ３Ｎ４，ＳｉＣ的相对含量在较大的范围内变化，对Ｓｉ３Ｎ４粉体中Ｓｉ３Ｎ４的形成影响最大的是激光功率密度，六甲基乙硅胺烷流量对     

ECR—PECVD制备Si3N4硬质陶瓷薄膜的研究

采用电子回旋共振等离子体化学气相沉积（ＥＣＲ－ＰＥＣＶＤ）技术制备了Ｓｉ３Ｎ４薄膜。利用显微硬度计测定了Ｓｉ３Ｎ４薄膜的表面微硬度。由摩擦测试机对ＳｉＮ４薄膜的摩擦性能进行了测试分析。结果表明，Ｓｉ３Ｎ４薄膜的摩擦系数和单位时间的磨损量较小，该膜具有良好的耐磨性和耐划伤能力。     

SiC晶须特性在SiCw／Si_3N_4复合材料中所起作用的研究

从ＳｉＣ晶须性能及晶须表面氧化层特性角度研究分析了ＳｉＣ晶须特性对其在Ｓｉ＿３Ｎ＿４陶瓷基体中补强、增韧行为的影响。结果表明，晶须的直径、长径比值正比于晶须补强、增韧Ｓｉ＿３Ｎ＿４陶瓷基体的能力。表面粗糙晶须对Ｓｉ＿３Ｎ＿４复合材料的强度影响不大，却能显著地改善其韧性。晶须表面氧化层增厚，表面氧化硅从Ｓｉ－Ｏ单键形式转化成为ＳｉＯ＿２后，晶须在Ｓｉ＿３Ｎ＿４基体中的补强、增韧效果非但没有降低，还略有增加。     

Si3N4/BN层状复合陶瓷抗穿甲破坏实验研究

研究了Si3N4/BN层状复合陶瓷的抗冲击破坏及抗穿甲破坏行为.研究发现:在射钉枪的作用下,处于自由状态的Si3N4/BN层状复合陶瓷比Si3N4块体陶瓷具有更好的抗冲击破坏能力.在7.62mm口径穿甲燃烧弹的作用下,Si3N4/BN层状复合陶瓷的抗穿透能力比Si3N4块体陶瓷略有下降,但仍远远高于45号钢材,而且在实弹冲击后不会像Si3N4块体陶瓷那样整体破坏.     

凝胶注模成型制备纳米复合多孔氮化硅陶瓷

采用凝胶注模成型两步法烧结工艺,利用纳米碳粉增强,成功地制备出了具有高强度、结构比较均匀并有较高气孔率的氮化硅多孔陶瓷。借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、Archimedes法和三点弯曲法等方法对多孔氮化硅陶瓷的微观结构和基本力学性能进行了研究。结果表明:在适当工艺条件下可制成平均强度>100 MPa、气孔率>60%的多孔氮化硅陶瓷。SEM照片显示气孔是由长柱状β-Si₃N₄晶搭接而成的,气孔分布均匀。XRD图谱显示有SiC生成。发育良好的柱晶结构、均匀的气孔分布以及反应生成的SiC微晶是获得高性能的主要原因。      

无压烧结制备氧氮化硅陶瓷

以β－Si3N4和ＳiO2粉末为原料,以ＭgAl2O4为烧结添加剂,通过无压烧结制备出致密的Ｓi2N2O陶瓷材料,所得材料由柱状Ｓi2N2O颗粒和少量β－Si3N4颗粒复合组成,研究了烧结温度对材料显微结构的影响,发现材料的断裂大部分是穿晶断裂。     

BN含量对多孔BN/Si3N4陶瓷结构和性能的影响

以氮化硅(Si₃N₄)为基体, 氮化硼(BN)为添加剂, 叔丁醇为溶剂, 采用凝胶注模成型与无压烧结工艺(温度为1750 ℃、保温时间为1.5 h、流动N₂气氛), 成功制备出具有一定强度和低介电常数的多孔BN/Si₃N₄陶瓷。在浆料中初始固相含量固定为15%体积分数的基础上, 研究了BN含量对多孔Si₃N₄陶瓷材料的气孔率、物相组成及显微结构的影响, 分析了抗弯强度、介电常数与结构之间的关系。结果表明, 通过改变BN含量可制备出气孔率为55.1%~66.2%的多孔Si₃N₄陶瓷; 多孔BN/Si₃N₄复合陶瓷的介电常数随着BN含量的增加而减小, 为3.39~2.25; 抗弯强度随BN含量提高而有所下降, BN质量分数为2.5%时, 抗弯强度最高, 为(74.8±4.25) MPa。     

Complex Permittivity and Microwave Absorbing Property of Si3N4-SiC Composite Ceramic

Si3N4-SiC composite ceramics were fabricated by chemical vapor infiltration using porous Si3N4 ceramic as preform. The average grain size of SiC was 30 nm. Relationship between SiC content and relative complex permittivity of Si3N4-SiC within the frequency range of 8.2-12.4 GHz (X-band) was investigated. The average real part of relative complex permittivity ε of Si3N4-SiC increased from 3.7 to 14.9 and the relative imaginary part ε increased from 0.017 to 13.4 when the content of SiC increased from 0 to 10 vol.%. The Si3N4-SiC ceramic with 3 vol.% SiC achieved a reflection loss below 10 dB (90% absorption) at 8.6-11.4 GHz, and the minimum value was 27.1 dB at 9.8 GHz when the sample thickness was 2.5 mm. The excellent microwave absorbing abilities of Si3N4-SiC ceramic were attributed to the interfacial polarization at interface between Si3N4 and SiC and at grain boundary between SiC nanocrystals.     

自增韧热压氮化硅陶瓷的研究

本文对自增韧热压Si₃N₄陶瓷材料进行了研究,着重研究了材料的自增韧机理,Y₂O₃与La₂O₃之间的配比和(Y₂O₃+La₂O₃)的重量含量对自增韧热压氮化硅陶瓷结构及性能的影响。对最优助剂含量和配比的热压氮化硅试样进行了氧化行为和抗热震性的研究。研究发现热压氮化硅陶瓷材料的自增韧机理为β-Si₃N₄柱状晶使裂纹发生桥接和偏转。当Y₂O₃La₂O₃=11且(Y₂O₃+La₂O₃)为20wt%时,1350℃时的抗弯强度达最大值(σf1350℃为715MPa),且(Y₂O₃+La₂O₃)为16wt%时,室温的断裂韧性达最大值(K_ICRT为7.8MPa·m1/2).1150℃热压氮化硅材料经200小时氧化处理,内部析出针状晶体。经1100℃→100℃多次热循环后,强度下降的主要原因是裂纹的产生和扩展。     

熔盐热析出反应金属化Si3N4与Si3N4的连接

在采用熔盐热析出反应在Ｓｉ３Ｎ４陶瓷表面沉积钛金属膜的基础上,对ＣｕＡｇ合金在金属化表面的润湿性进行了研究,结果表明,ＣｕＡｇ合金能对采用该方法金属化的Ｓｉ３Ｎ４陶瓷实现良好润湿,在此基础上,成功实现了钛金属化Ｓｉ３Ｎ４陶瓷与Ｓｉ３Ｎ４陶瓷的连接并对连接工艺进行了系统研究。连接界面的ＴＥＭ研究发现,界面上广泛存在Ｔｉ－Ｃｕ－Ｓｉ－Ｎ相并对这种相对连接强度的影响进行了讨论。     

稀释剂量对反应烧结Si_3N_4陶瓷结构和性能的影响

以工业Si粉为原料,α-Si3N4粉为稀释剂,聚乙烯醇为粘结剂,采用反应烧结工艺制备了Si3N4陶瓷。研究了稀释剂量对反应烧结Si3N4陶瓷的体积密度、开气孔率、相组成、微结构、弯曲强度和抗热震性的影响。结果表明,随稀释剂量的增加,Si3N4陶瓷的体积密度从2.27g/cm3降至2.04g/cm3,开气孔率从23%升至33.8%。Si3N4陶瓷由α-Si3N4、β-Si3N4和少量单质Si组成。Si3N4主要以针状晶形式存在,残留Si呈不规则块体。随着稀释剂量的增加,4组Si3N4陶瓷的三点抗弯强度分别为119MPa、112MPa、146MPa和113MPa;经50次800℃至室温空冷热震后,其强度保持率分别为81.5%、90.2%、87%和88.5%,表现出较好的抗热震性。     

SiO2-Si3N4复合材料的力学性能及其增韧机理

采用热压工艺制备了ＳｉＯ２－Ｓｉ３Ｎ４复合材料，其抗弯强度和断裂韧性达到１４３ＭＰａ和１．７ＭＰａ．ｍ＾１／２，比基体ＳｉＯ２材料分别提高１０７％和７０％，复合材料改善是由于高弹性模量的Ｓｉ３Ｎ４引入以及ＳｉＯ２和Ｓｉ３Ｎ４热膨胀系数不匹配导致的残余应力。     

Si3N4/TiC纳米复合陶瓷材料R曲线行为

在微米Si3N4基体中加入亚微米Si3N4及纳米TiC颗粒,热压烧结制备出力学性能良好的Si3N4/TiC纳米复合陶瓷材料。采用压痕-弯曲强度法测定了复合材料的裂纹扩展阻力曲线(R曲线)。结果表明:材料呈现出上升的阻力曲线特性,显示出增强的抗裂纹扩展能力。其中,加入质量分数为10%亚微米Si3N4颗粒和15%纳米TiC颗粒的复合材料显示出较为优越的抗裂纹扩展能力,其阻力曲线上升最陡,上升幅度最大。分析表明:弥散的TiC粒子同基体之间弹性模量和热膨胀失配以及Si3N4类晶须拔出与桥联补强协同增韧,有助于纳米复合材料抑制主裂纹失稳扩展,导致复合材料的阻力曲线行为。