微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铬

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铬含量的方法。采用微波消解法对样品进行消解,用石墨炉在波长357.9 nm处测定样品中铬的含量。结果表明,该方法线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.006 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg,回收率为81.6%～93.1%。该方法具有快速、简便、准确等优点,可用于大米中铬的含量测定。     

快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量

目的 建立快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量的方法。方法 采用快速消解法消解3类食品,用石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量。结果 本实验测定砷的方法检出限和定量限分别为0.051 mg/kg和0.170 mg/kg。与微波消解-原子荧光法测定结果相比,两种方法测定大米和茶叶的绝对差值占算数平均值分别为7.2%、7.6%,两种方法测定奶粉中砷的结果均为0 mg/kg。快速消解-石墨炉原子吸收光谱法的回收率在83.1%~94.4%。结论 本实验建立的快速消解-原子吸收光谱法测定食品中砷的检测方法准确、可靠,适用于食品中砷含量的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定鸡肉样品中金属铬含量

建立石墨炉原子吸收光谱法(GFAA)测定鸡肉样品中金属铬含量的分析方法。通过对湿式消解和微波消解前处理方法比较,确定最佳灰化、原子化温度试验条件,选择0.25%磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中铬含量。在0~40μg/L的线性范围内,该方法所得铬的回归方程为y=0.031x+0.002 5,相关系数r=0.999 8。检出限为0.053 mg/kg,平均加标回收率在92.0%~96.3%之间,RSD在2.49%~3.05%之间。方法操作简单快速、具有很高的灵敏度和准确度,适用于鸡肉样品中金属铬含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定明胶中铬含量

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法与石墨炉原子吸收光谱法测定了考核样明胶中的铬含量,并与石墨炉原子吸收法的测试结果进行比较,发现电感耦合等离子体发射光谱仪(inductively coupled plasma optical emission specrometry,ICP-OES)法能够更加快速、准确地对样品进行分析,具有更高的稳定性和更低的检出限,这为ICP-OES法在食品铬含量测定中的研究提供可靠的试验数据支持。     

复配膨松剂中铝元素含量测定的研究

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定复配膨松剂中铝元素含量的方法。方法:样品经硝酸-过氧化氢溶液微波消解后,采用石墨炉原子吸收分光光度测定复配膨松剂中铝元素的含量。结果:该方法线性良好,相关系数为0.998;铝元素的检出限为0.24 mg/kg;回收率在85.5%~97.7%之间;相对标准偏差≤3.8%(n=6)。结论:该方法操作简单、灵敏度高、检出限低,满足复配膨松剂中铝元素含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定保健食品软胶囊壳中铬含量

目的:建立石墨炉原子吸收分光光度法测定保健食品软胶囊壳中铬含量的方法。方法:采用微波消解仪对样品进行消解,以石墨炉型原子吸收分光光度计对其铬含量进行测定。结果:铬在0-40ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,最低检出限为0.2ng/m L,回收率均在90-105%之间。结论:该方法简便、快捷,具有较高灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适用于保健食品软胶囊壳中铬含量的测定。     

石墨炉法测定食用明胶铬时三种前处理的比较

为找到适合原子吸收光谱法测定食用明胶铬含量的前处理方法,对干式消解法、微波消解法和湿式消解法进行对比。结果发现,干式消解法使得明胶标准物质(铬含量1.5±0.15 mg/kg)中的铬有较大的损失,测定结果仅为0.91 mg/kg,测定结果需用回收率进行校正;微波消解法和湿式消解法的测定结果分别为1.40和1.61 mg/kg,方法检出限分别为0.08和0.12 mg/kg,精密度(n=7)分别为3.3%和2.2%,结果准确可靠。在使用GB 5009.123—2014原子吸收石墨炉法测定食用明胶中的铬时,应优先采用微波消解和湿式消解的样品前处理方法。     

不同前处理方法对火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的影响

目的通过比较不同的样品前处理方法,建立一种火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量。方法以饲料样品为原料,微波消解、湿法消解和干法灰化前处理方法分别对样品前处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中铜的含量。结果 3种前处理方法测得的饲料中铜含量的加标回收率为92.0%~108%,在测定质控样品时,微波消解和湿法消解测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.3%,符合要求;但干法灰化测定结果的相对标准偏差最大值为11.0%,超出标准范围。结论微波消解和湿法消解均能得到准确的检测结果,但湿法消解存在试剂消耗多、消解时间长等问题,而微波消解相对快速、准确、精密度高,更适合作为日常实验时饲料中铜的测定分析方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定新鲜樱桃中 铜含量

目的建立基于微波消解的前处理方法,使用石墨炉原子吸收法检测新鲜樱桃中铜含量的方法。方法采用微波消解法对新鲜樱桃样品进行前处理消解,消解好的溶液使用石墨炉原子吸收光谱对其中的铜元素含量进行定量测定。同时进行方法检出限、精密度、回收率的测试。结果本试验确定的最佳消化条件为:樱桃样品的称样质量为2 g,由8 m L HNO_3和2 mL H_2O_2组成的混合酸试剂。测得樱桃中铜含量为0.27 mg/kg~4.32 mg/kg,超过96%的样品含量小于2.0 mg/kg,铜元素含量没有超过标准的要求。实际样品回收率97.7%~103.5%,检出限0.236μg/L,相对标准偏差1.06%。结论该方法测定新鲜樱桃中的铜含量操作简便,准确,方法检出限、精密度、回收率均能满足实际的分析检测要求,测定结果准确可靠,可作为测定樱桃中的铜含量的方法之一。