医药原料醋酸中微量碘测定方法的研究

醋酸作为一种重要的药用原料被广泛应用。甲醇羰基化法是目前生产醋酸的主要方法,而生产过程中催化剂碘化物的残留影响了产品的质量。本文通过实验对醋酸中的微量碘杂质进行测定,比较了气相色谱电子捕获检测器法和高效离子色谱安培检测法两种测定方法,结果显示两者准确性相当,但经济性和可操作性来说气相色谱电子捕获检测器法更好。     

离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根

采用离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根。对化妆品样品的前处理方法和仪器条件进行了优化,以氢氧化钠溶液进行梯度淋洗,阴离子分析柱(IonPacAS11-HC,250 mm×4 mm)分离,氰根采用电化学检测器进行定量,氟离子、碘离子和溴酸根采用电导检测器进行定量。结果表明,氟离子、溴酸根、碘离子和氰根的检出限分别为2.0,10.0,10.0和1.0 mg·kg-1。各离子的回收率为78.5%~110.6%,相对标准偏差为1.9%~6.9%。对实际样品进行检测,满足化妆品中多离子的检测要求。     

离子色谱法测定醋酸中的痕量碘离子

介绍了ICS～1500离子色谱仪测定醋酸中痕量碘离子的分析方法；探讨了淋洗液、固定相、工作电位、样品前处理等对分析方法的影响；指出该分析方法快速、准确、重现性好。     

气相色谱法测定杀虫脒的残留量

一、原理杀虫脒及其代谢产物在分别用醋酸和氢氧化钠处理后可水解成对氯邻甲苯胺。再用蒸馏—提取器经水蒸汽蒸馏将对氯邻甲苯胺提取到异辛烷溶剂中。再转溶到盐酸溶液中,用碘溴醋酸溶液于80℃使对氯邻甲苯胺直接碘化,生成4-氯-6-碘-邻甲苯胺。碘代对氯邻甲苯胺可用气相色谱仪的电子捕获检测器测定,我们初步用对氯邻甲苯胺纯标准样品时,可以检测到5×10~(-11)克,测定苹果上杀虫脒的残留量时最小检出量为0.005     

醋酸中微量碘离子的脱除方法研究

考察了在醋酸精馏过程中分别加入醋酸钾和硝酸银溶液脱除碘离子的效果,结果表明两种溶液均具有高效脱碘能力,当醋酸钾与原料液中碘离子的质量比大于10、AgNO3与碘离子的摩尔比大于化学计量比即可将碘离子脱除至很低的含量(10×10-9)。     

抑制羰基化反应器内碘化氢浓度上升的醋酸生产过程

正一边抑制羰基化反应器内碘化氢浓度的上升或生成或羰基化反应器的腐蚀,一边生产醋酸。醋酸生产过程包括在含有金属催化剂(如铑催化剂)催化剂系统,碘离子(碘化锂)和甲基碘存在下,在羰基化反应器中甲醇与一氧化碳接触连续反应的步骤;其中:(1)相对于反应器内总液体物质量而言,金属催化剂以质量计浓度保持不低于860×     

电导-紫外串联离子色谱法测定海水中的溴、碘离子

建立了电导-紫外串联离子色谱法测定海水中溴、碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理,选用TSK Super ICA HR保护柱(4 mm×50 mm)和TSK gel Super IC-HR高性能分析柱(4 mm×250 mm),3.2 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L Na HCO3为淋洗液。抑制电导和紫外检测器同时检测,碘离子使用紫外法检测以消除氯离子干扰。在优化条件下,整个分析过程8 min内完成。溴离子的方法检出限为2.2μg/L,碘离子的方法检出限为3.6μg/L,相对标准偏差(n=8)分别为1.36%~7.38%、1.97%~8.89%。采用加标法测定,回收率分别为94.5%~105.0%、94.9%~106.1%。     

超痕量亚硝酸根离子的气相色谱测定

<正> 在痕量亚硝酸根离子的气相色谱测定法中,将对溴苯胺与亚硝酸根离子反应生成对溴氯苯,用电子捕获检测器测定,视为高灵敏度方法,检出限达1ppb,但灵敏度尚有进一步提高的余地。我们在文献[3]的工作中,将亚硝酸根离子与苯胺进行重氮化——碘代反应,生成碘代苯,用电子捕获检测器测     

磷矿伴生超低品位碘资源回收工业化技术研究

通过采用空气萃取法工艺实现磷矿伴生超低品位碘资源的回收,采用H_2O_2作氧化剂将磷酸车间稀磷酸及氟硅酸中的碘离子催化氧化成碘分子,通过空气萃取吹出法将混合酸中的碘分子以气相吹入SO_2循环吸收液中,通过SO_2还原剂将碘分子还原为碘离子,当吸收液中碘离子浓度达到30~70 g/L后,以CaCO_3和铝盐絮凝剂净化碘吸收液,之后将H_2O_2氧化剂通入吸收液中,碘离子再次被氧化为碘分子,经液固分离即得到碘产品。通过控制成本在15万元/t时,碘总回收率约为70%。通过在某磷酸车间建造2×50 t/a碘回收装置,成功实现含碘稀磷酸和含碘氟硅酸共用1套碘回收装置。该碘回收装置新增产值约2 500万元/a,实现利润超过1 000万元/a。     

Zn/Al类水滑石对气态碘单质的吸附

用液相非稳态共沉淀法合成了Zn/Al类水滑石(Zn/Al-HTLcs)。Zn/Al-HTLcs能吸附气态碘单质,且被碘离子饱和的Zn/Al-HTLcs能快速吸附气态碘单质。吸附温度和Zn/Al-HTLcs中碘离子的含量明显影响碘单质的吸附速率与吸附量。通过X射线晶体粉末衍射(XRD)研究了Zn/Al-HTLcs和碘离子饱和Zn/Al-HTLcs吸附气态碘单质样品(In-+Zn/Al-HTLcs)的结构特征,证实吸附碘后,层板结构没有改变而层间距略有增大。In-+Zn/Al-HTLcs在高于碘单质沸点的温度下,仍具有良好的热稳定性,其中碘的存在形态为碘多阴离子。     

气相色谱法测定碘离子

建立了一种测定水样中碘离子的衍生气相方法,在硫酸酸性介质中,碘离子被重铬酸钾氧化为单质碘,单质碘和2-丁酮在酸性条件下反应,生成3-碘代-2丁酮,环已烷萃取,采用气相色谱法测定水样中的碘离子.新方法的测定结果(38.62 mg/L)与离子选择电极法(37.16 mg/L)、亚硝酸钠氧化-分光光度法(37.50 mg/L)测定结果基本一致.丁酮衍生气相色谱法测定水样中碘离子,样品用量少(1.0μL),灵敏度较高(10-3 μg/mL).     

催化动力学分光光度法测定区域地球化学样品中的碘

试样用碳酸钠-氧化锌混合熔剂半熔,水提取,乙酸中和,乙酸和乙酸钠形成的缓冲体系控制酸度,利用碘离子在与4,4’-四甲基二氨基苯甲烷和氯胺T的氧化反应中的催化作用,能生成不稳定的蓝色配合物,其吸光度值与碘离子含量成正比,以此来测定区域地球化学样品中碘的含量,根据此法测定的结果准确度、精密度高,检出限低,适用于区域地球化学样品中碘的测定。     

醋酸中痕量碘脱除技术的研究

通过对醋酸中痕量碘脱除技术现有状况的分析,提出采用我国特有的天然沸石分子筛制成脱碘吸附剂,通过小试、中试、工业化放大试验及产业化研究,成功地开发了醋酸中痕量碘脱除技术,从而填补了国内在这方面的空白.     

碘电极测定饮用水中的碘和碘离子

应用碘电极 ,采用亚砷酸钠为碘的还原剂进行前处理 ,选用磷酸二氢钠为总离子强度缓冲液 ,测定了总碘及碘离子含量。建立的方法对三碘树脂净水器净化后的水进行了测定 ,结果良好。当总碘和碘离子的浓度在 10 -7～ 10 -4范围内时 ,相关系数为 0 .9999,回收率大于 98.1%。由实验测定的电位选择系数可见 ,该法选择性好 ,检测下限低。     

离子色谱法测定醋酸中氯离子、硫酸盐、亚硫酸盐的含量

确立离子色谱法同时检测醋酸中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件。用Ion Pac AS19-HC型色谱柱为分离柱和9mmol/L的氢氧化钾淋洗液为流动相,电导检测器进行分析。结果表明,Cl-、SO32-、SO42-在2~10 ug/m L浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.9978、0.9993、0.9964),样品中Cl-、SO32-、SO42-的加标回收率分别为99.2%~99.8%、97.6%~98.6%、100.1%~100.9%,检出限分别为0.005、0.05、0.01 mg/kg。     

燃烧吸收—离子色谱法测定乙酸中总碘的研究

提出了工业冰乙酸在AQF-2100H转化炉中燃烧，将冰乙酸中的无机碘和各种有机碘转化成总碘，以4mL120mg／L水合肼吸收，反应生成碘离子，用去离子水定容至10mL，混匀后通过离子色谱积分安培检测法测定，用外标法定量．方法的相对标准偏差RSD为1．84％，加标平均回收率达105％。     

高效液相色谱法测定焦磷酸三聚氰胺-焦磷酸哌嗪混合阻燃剂中的三聚氰胺

通过调节pH溶解样品,以离子对缓冲液及乙腈的混合液作为流动相,C18色谱柱作为分析柱,VWD可变波长紫外检测器作为检测器,应用高效液相色谱仪对焦磷酸三聚氰胺-焦磷酸哌嗪混合阻燃剂中的三聚氰胺含量进行了测定。结果显示,样品溶液中三聚氰胺质量浓度在0～80μg/mL范围内线性良好。重复测定相对标准偏差在1.2%以内,加标回收率在98.3%～104.0%。     

离子色谱法检测污水中总氮含量的研究

建立离子色谱法检测污水中总氮含量的方法。样品消解后,经高效阴离子交换柱分离,抑制型电导检测器检测。结果显示:经处理后的污水样品中硝酸根的回收率为95.76%~104.74%,样品5次测定结果相对偏差为0.45%~1.25%。认为此方法能够消除污水中干扰硝酸根测定的杂质及干扰物质对总氮含量测定结果的影响,减小由于过硫酸钾的纯度问题对检测结果造成的干扰。比较污水水样处理前测定的铵态氮、硝态氮的含量与处理后的总氮含量,可以得出其结果符合理论增长趋势。     

一种强酸型载银离子交换树脂除碘性能的研究

制备了一种大孔交联的强酸型离子交换树脂，并将其负载上不同含量的银离子，制备成吸附醋酸中碘离子的吸附剂。该吸附剂的除碘能力随着液时空速的升高而降低。液时空速越高降低得越明显。树脂载银量的提高对提高除碘能力有促进作用，尤其是在载银量较低时效果更明显。该吸附剂在30℃时除碘效果最好，温度升高会造成除碘能力逐渐下降。     

甲醇羰基化制醋酸铑/碘催化剂实践应用研究

甲醇低压羰基化法制醋酸中,铑/碘(Rh/I)作为合成羰基的催化剂,具有甲醇转化率高,收率高等优点。本文重点介绍了在醋酸工业生产中铑/碘催化剂的应用工艺条件,通过对装置的分析,提出了相关催化剂体系的技术改进。