卷烟烟气中丙酮的分析

研究了采用毛细管气相色谱仪分析卷烟烟气中丙酮的方法.卷烟烟气通过装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化试剂酸性溶液的捕集装置时,烟气中的丙酮与DNPH反应,生成相应的2,4-二硝基苯腙衍生物,经三氯甲烷萃取,并在氮气保护下浓缩后,采用配备氮-磷检测器(NPD)的毛细管气相色谱仪进行分析.评价了该方法测定卷烟烟气中丙酮的重复性及回收率,并采用内标法定量测定了9种牌号卷烟烟气中丙酮的输送量以及卷烟滤嘴对丙酮的截滤效率.     

气相色谱法分析卷烟烟气中的醛类化合物

本文研究了采用毛细管气相色谱仪分析卷烟烟气中醛类化合物的方法。在标准条件下吸烟,使卷烟烟气通过装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化试剂酸性溶液的捕集装置,烟气中的醛类化合物与DNPH反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙衍生物,经三氯甲烷萃取,并在氮气保护下浓缩后,采用配备氮-磷检测器(NPD)的毛细管气相色谱仪进行分析。本文评价了该方法测定卷烟烟气中甲醛、乙醛和丙烯醛的重复性及回收率,并采用内标法定量测定了9种牌号卷烟烟气中的甲醛、乙醛和丙烯醛的输送量以及卷烟滤嘴对甲醛的截滤效率。采用气/联用仪(GC/S)和标样加入法鉴定出卷烟烟气中的12种醛类化合物。该方法操作简便,重复性好,回收率高,适用于卷烟烟气中醛类化合物的分析。      

色谱法分析卷烟烟气中羰基化合物

比较研究了HPLC和GC测定卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的方法。采用吸附2,4-二硝基苯肼(DNPH)的剑桥滤片直接对卷烟烟气中的羰基化合物进行捕集,系统研究酸度、滤片使用张数等条件对衍生化反应及烟气捕集效率的影响;HPLC方法中,通过流动相的选择和洗脱条件的优化,实现了羰基化合物-DNPH衍生物的完全基线分离;GC方法中,通过对色谱柱、程序升温以及其它色谱条件的优化,实现了卷烟烟气中7种低级醛和酮的简便快速测定;对气相色谱和液相色谱法在分离效果和定性定量结果等方面进行了比较。      

液相色谱法分析卷烟主流烟气中的挥发醛

为了快速准确地分析卷烟主流烟气中的低级醛酮类化合物,建立了通过装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化试剂酸性溶液的装置捕集烟气,以吡啶为稳定剂,采用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定卷烟主流烟气中的挥发性醛酮类化合物的方法。该方法的CV<5%,回收率>95%,并用外标法定量测定了7种牌号卷烟主流烟气中的5种醛酮类化合物。该方法操作简便、快速、重复性好、回收率高,适用于卷烟烟气中的醛类化合物的分析。     

液相包谱法分析卷烟主流烟气中的挥发醛

为了快速准确地分析卷烟主流烟气中的低级醛酮类化合物,建立了通过装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化试剂酸性溶液的装置捕集烟气,以吡啶为稳定剂,采用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定卷烟主流烟气中的挥发性醛酮类化合物的方法.该方法的CV＜5%,回收率＞95%,并用外标法定量测定了7种牌号卷烟主流烟气中的5种醛酮类化合物.该方法操作简便、快速、重复性好、回收率高,适用于卷烟烟气中的醛类化合物的分析.     

采用LC/MS/MS测定侧流卷烟烟气中挥发性羰基化合物的方法研究

挥发性羰基化合物是卷烟烟气中的一类重要有害物质,准确测定卷烟烟气中,特别是侧流卷烟烟气中的挥发性羰基化合物还有许多问题有待解决。实验中采用2,4-二硝基苯肼（DNPH）酸性溶液捕集侧流烟气中的羰基化合物,乙腈水溶液稀释后,以对羟基苯甲酸丁酯为内标物,用带有负离子电喷雾的LC/MS/MS定量分析侧流烟气中8种挥发性羰基化合物。实验证明,此方法有较好的重复性:对8种羰基化合物测定的相对标准偏差在6%以下;具有较高的灵敏度:8种挥发性羰基化合物的检出限均低于2.8 ng/ cig;较高的准确性:8种挥发性羰基化合物的回收率在87.2%～104.7%之间。与以往的分析方法相比,该方法具有更高的选择性,实现了烟气中巴豆醛、2-丁酮的DNPH衍生物的同分异构体的分离,对巴豆醛、2-丁酮定量更为准确,分析方法的灵敏度也明显提高。      

高效液相色谱法测定卷烟燃烧生成的羰基化合物的分布

选择2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂,采用高效液相色谱(HPLC)法研究了7个卷烟燃烧后生成的8种羰基化合物的含量及在主流烟气、侧流烟气气相物、侧流烟气粒相物和滤嘴中的分布情况。结果表明:18种羰基化合物的总量为3 971.6~5 375.4μg/支,含量分布规律为侧流气相主流烟气侧流粒相滤嘴,主流烟气中羰基化合物以乙醛含量最高,丙酮次之;2随着焦油量的变化,主流烟气中羰基化合物的含量差别较大,而羰基化合物总量的差异不明显;一定程度上,主流烟气和滤嘴中的羰基化合物含量分别与焦油量成正比;3通过测定滤嘴中羰基化合物的含量,表明对于巴豆醛和甲醛的截留率相对较高,对于乙醛、丙酮和丙醛的截留率相对较低;滤嘴对于卷烟中的低级羰基类化合物的过滤效果并不明显。     

2,4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的含量

建立一种2,4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的方法,优化色谱条件,测定分析市售米粉、腐竹和毛肚三种食品中的甲醛含量。食品经水浸提,2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生15 min,正己烷萃取,经HP-5型色谱柱(15m×0.25 mm,0.25μm)分离,N2为载气,柱流量1.20 m L/min,分流比为10∶1,进样口温度为250℃,ECD电子捕获检测器温度设为280℃时,色谱条件最佳。     

造纸法再造烟叶涂布率对烟气中羰基化合物含量的影响

造纸法再造烟叶涂布物占产品干重的40%左右,对其烟气羰基化合物量有重要影响,本文采用管式炉热裂解不同品牌再造烟叶、纸基以及烟丝,用2,4-二硝基苯肼(DNPH)溶液吸收捕集烟气中的挥发性羰基化合物,通过超高效液相色谱分析其含量;测定了再造烟叶的涂布率和透气度;采用扫描电镜对样品内部的微观物理结构进行观察,分析涂布率和涂布物沉积状态对羰基化合物释放量的影响。结果表明,再造烟叶释放的羰基化合物量远高于优质烟丝,不同再造烟叶产品的释放量差异达到2倍以上,涂布物是羰基化合物尤其是乙醛的重要来源。涂布率高的再造烟叶微观孔隙少,透气度低,羰基化合物释放量大幅度提高,对再造烟叶质量产生不利影响。     

高效液相色谱法同时测定木屑中的甲醛和乙醛

为了同时分析木屑中微量甲醛和乙醛含量,建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化高效液相色谱(HPLC)测定法.将木屑经DNPH衍生化90min后,用HPLC测定.结果表明,甲醛和乙醛在0~8.0μg/mL范围内,标准曲线线性关系良好.甲醛的精密度相对标准偏差为2.6%,准确度相对偏差为0.16%,方法回收率为96.2%~104.4%;乙醛的精密度相对标准偏差为2.0%,准确度相对偏差为0.09%,方法回收率为96.5%~105%.本方法灵敏度高、选择性好,可同时检测木屑中微量的甲醛和乙醛.     

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的呋喃

建立了测定卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱-质谱(GC/MS)法。主流烟气中的呋喃用含有氘代内标(呋喃-d4)的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS 分析;考察了11 个不同品牌卷烟在ISO 抽吸模式与加拿大深度抽吸模式下主流烟气呋喃的释放量。结果表明:方法的线性相关系数为0.999 7,检出限为0.028 μg/mL,加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别为94.2%~98.5%和3.3%~4.6%。加拿大深度抽吸模式下卷烟主流烟气中呋喃的释放量为ISO 抽吸模式下的两倍以上,ISO抽吸模式下卷烟主流烟气呋喃释放量与实测焦油量显著线性相关。该方法适用于测定卷烟主流烟气中呋喃的释放量。      

TDLAS技术在线分析主流烟气气相物中CO的逐口释放特征

为准确分析卷烟主流烟气气相物中CO的逐口释放特征,改造了单孔道吸烟机,建立了一套基于可调谐二极管半导体激光吸收光谱(TDLAS)技术的卷烟主流烟气逐口在线分析系统。利用该系统,分析了管路和滤片夹持器残留对烟气逐口分析结果的影响,对4种不同类型卷烟中CO的逐口释放量进行了检测,探讨了其传递规律。结果表明:①清除残留前后CO的逐口传递规律明显不同;②在清除模式下,主流烟气中CO的释放量先降低后逐口增加,其中第2口的CO释放量最低。与传统检测方法相比,基于TDLAS技术的改造型单孔道吸烟机,能快速完成烟气中CO的检测,并有效避免烟气中其他成分的干扰。      

卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的液质联用分析

采用0.1mol/L醋酸铵水溶液萃取、固相萃取纯化和高效液相色谱-三级四极杆质谱法测定了12种卷烟样品主流烟气中4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)。结果表明:①NNN、NAT、NNK和NAB的检测限分别为0.07、0.05、0.05和0.04ng/mL,回收率在94.0%～103.5%之间,相对标准偏差分别为3.02%、4.19%、6.10%和6.62%;②2种进口混合型卷烟主流烟气中的总TSNAs均远远高于10种国产烤烟型卷烟。该法适合批量卷烟主流烟气中TSNAs的定量分析。     

卷烟逐口抽吸过程中巴豆醛的递送与分布

为研究卷烟燃烧状态对巴豆醛主流烟气释放量及转移分布的影响,通过改变卷烟纸透气度调控卷烟裂解/蒸馏状态,考察了卷烟样品燃吸时巴豆醛逐口主流烟气释放量、滤嘴截留量、燃烧锥中残留量及其在卷烟不同部位的分布规律。结果表明:①随着抽吸口序的增加,主流烟气中巴豆醛释放量总体上呈上升趋势,但与燃烧锥中巴豆醛残留量无明显相关性;②卷烟逐口燃烧所产生巴豆醛的主流烟气转移率为36%~48%,滤嘴截留率为12%~34%,燃烧锥中残留率为16%~27%,烟丝吸附率低于13%;③卷烟逐口主流烟气中巴豆醛的释放量与卷烟纸透气度无相关性。      

国内外主要品牌卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的对比分析

本文采用气相色谱-热能分析仪(GC-TEA)对卷烟主流烟气中主要4种烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)进行了分析;优化了前处理过程及仪器分析条件;建立了使用经抗坏血酸处理的玻璃纤维滤片收集卷烟主流烟气,用二氯甲烷萃取卷烟主流烟气中的TSNAs,萃取液经碱性氧化铝层析柱纯化,TSNAs通过GC-TEA定量检测的分析方法;并对国内外较有代表性的98种卷烟样品中的TSNAs进行了系统的分析测定。结果表明,混合型卷烟主流烟气中TSNAs的含量显著高于烤烟型卷烟;国外混合型卷烟中NNK的含量高于国内混合型卷烟。这些研究结果为制定我国卷烟烟气中TSNAs含量限量标准、建立技术壁垒提供了可靠的技术基础。      

主流烟气中碱性成分的LPME/MALDI-FTMS分析

为了寻找快速分析主流烟气碱性成分的方法,采用液相微萃取/基质辅助激光解析离子化-傅立叶变换质谱(LPME/MALDI-FTMS)定性分析了主流烟气中的碱性成分(分子量小于250)。通过对吸烟机的改装,将LPME和吸烟机融合到一起,实现了卷烟主流烟气即时取样分析。结果表明:该方法可作为主流烟气定性分析研究的一种可供选择的有效手段。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中氢氰酸

建立了一种用稀氢氧化钠溶液吸收,离子色谱法测定卷烟主流烟气中HCN的方法,并用外标法进行定量,该方法快速、简便,不需要复杂的样品前处理,完成一次测定只需10min。在2.50×10-2~5.00mg/L浓度范围内,该方法具有良好的线性(相关系数为0.9999),检测限(S/N=3)为5.3×10-4mg/L,RSD为2.49%,加标回收率为98.5%~101.2%。利用所建立的方法考察了戊二醛交联壳聚糖对卷烟主流烟气中的HCN的吸附效果,结果表明交联壳聚糖对HCN有显著吸附,最多可达到45.6%。      

盘纸加香在进口卷烟盘纸替代中的应用

采用气相色谱/质谱法分析国产和进口卷烟盘纸对卷烟主流烟气成分的影响,研究国产卷烟盘纸加香后卷烟产品和进口盘纸卷烟产品主流烟气成分及感官质量的差异。实验结果表明,国产盘纸替换进口盘纸后,卷烟主流烟气成分中低分子醛、酮类物质含量减少,卷烟感官质量下降;加香后的国产盘纸卷烟样品主流烟气成分和感官质量和进口盘纸卷烟样品较一致,加香后的国产盘纸可作为进口盘纸的替代品。     

通风分配对卷烟主流烟气酮类化合物释放量的影响

为探寻通风分配对主流烟气酮类化合物释放量的影响规律,采用两种色谱分离柱的GC-MS法测定了卷烟主流烟气中酮类化合物的释放量.结果表明:①定性定量共鉴别出56种酮类化合物,其中有27种酮类化合物的释放量＞1μg·支-1,且其总量占56种酮类化合物释放总量的91％以上,表明这27种酮类成分是烟气中重要的酮类化合物.②滤嘴通...     

两种加香方式下7种葡萄糖苷配基在烟气中的裂解转移规律

目的:研究7种葡萄糖苷添加到卷烟纸上裂解产生的糖苷配基在主流和侧流烟气中的转移规律。方法:将5-甲基糠醇葡萄糖苷、薄荷醇葡萄糖苷、大茴香醇葡萄糖苷、叶醇葡萄糖苷、苯乙醇葡萄糖苷、乙基香兰素葡萄糖苷和香兰素葡萄糖苷7种单体香料按烟丝重量的0.01%分别涂抹到卷烟纸表面和注射到卷烟中,测定两种加香方式下其裂解的糖苷配基在主流烟气和侧流烟气中的裂解转移率,在此基础上分别以0.001%,0.010%,0.050%的添加量涂抹到卷烟纸上,测定7种糖苷配基在主、侧流烟气中的转移率。结果:烟丝加香方式下7种糖苷配基在主流烟气中的转移率高于卷烟纸加香方式,而侧流烟气中的转移率与之相反;糖苷配基在主流烟气和侧流烟气中转移率最高的为5-甲基糠醇,最低的为薄荷醇,其他依次为叶醇、大茴香醇、苯乙醇、乙基香兰素和香兰素;0.001%添加量条件下,7种糖苷配基在主流、侧流烟气中的转移率分别为0.27%~1.24%,0.42%~1.71%,0.010%添加量下分别为0.38%~1.87%,0.54%~2.52%,0.050%添加量下分别为0.31%~1.56%,0.47%~2.19%。结论:3个添加量下,7种糖苷配基在侧流烟气中的转移率均高于主流烟气中的;糖苷配基在主流和侧流烟气中均表现出随添加量的增加先增加后降低的趋势。