N，N＇，N＂－三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺的合成

二亚乙基三胺与对甲苯磺酰氯在碳酸钾存在下，进行磺酰化反应，得Ｎ，Ｎ＇，Ｎ＂－三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺。产率９６％。考察了影响反应的几个因素。     

N,O,O‘—三（对甲苯磺酰基）双（2—羟乙基）胺的合成

二乙醇胺和对甲苯磺酰氯在三乙胺存在下，反应生成，Ｎ，Ｏ，Ｏ＇－三（对甲苯磺酰基）双（２－羟乙基）胺，产率９３％。从反应混合物中分离得副产物Ｎ，Ｏ＇－二（对甲苯磺酰基）双（２－羟乙基）胺。     

1，4，7，10－四氮杂环十二烷烃的合成

Ｎ，Ｎ′，Ｎ″－三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺与氢化钠形成二钠盐，然后与Ｎ，Ｏ，Ｏ′－三（对甲苯磺酰基）双（２－羟乙基）胺缩合环化，生成Ｎ－对甲苯磺酰化的四氮杂环十二烷。在浓硫酸作用下，加热脱对甲苯磺酰基，得１，４，７，１０－四氮杂环十二烷烃。３步反应总产率为４４％。     

N，O，O′─三（对甲苯磺酰基）双（2─羟乙基）胺的合成

二乙醇胺和对甲苯磺酰氯在三乙胺存在下，反应生成Ｎ，０，Ｏ′－三（对甲苯磺酰基）双（２－羟乙基）胺，产率９３％。从反应混合物中分离得副产物Ｎ，Ｏ－二（对甲苯磺酰基）双（２－羟乙基）胺。     

1,4,7,10—四氮杂环十二烷烃的合成

Ｎ，Ｎ＇，Ｎ″－三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺与氢化钠形成二钠盐，然后与Ｎ，Ｏ，Ｏ＇－三（对甲苯磺酰基（双（２－羟乙基）胺缩合环化，生成Ｎ－对甲苯磺酰化的四氮杂环十二烷，在浓硫酸作用下，加热脱对甲苯磺酰基，得１，４，７，１０－四氮杂环十二烷烃。３步反应总产率为４４％。     

2—巯基苯并咪唑与N—氯苯磺酰亚胺钠盐类化合物的反应

２－巯基苯并咪唑与Ｎ－氯苯磺酰亚胺钠盐（氯胺Ｂ、氯胺Ｔ、氯胺Ｃｌ、氯胺Ｍ和氯胺Ｎ）进行反应，生成了相应的Ｎ，Ｎ＇－二（芳磺酰）亚磺酰胺－Ｓ－（２－苯并咪唑）钠盐化合物。它们的结构由元素分析、ＩＲ、ＭＳ和＾１Ｈ－ＮＭＲ得到确证。这些化合物在色盲乳剂中的感光性能经测试后发现，具有较好的超增感作用。     

1,4,7,10-四氮杂环十二烷的合成方法研究

以二乙醇胺和二乙烯三胺为起始原料与对甲苯磺酰氯进行磺酰化反应生成N,O,O′-三(对甲苯磺酰基)双(2-羟乙基)胺和N,N′,N″-三(对甲苯磺酰基)二亚乙基三胺,产率分别为90.0%和92.4%。在无水碳酸钾存在下,100℃加热使所得两种磺酰化产物缩合环化得到1,4,7,10-四(对甲苯磺酰基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷,产率71.0%。然后在浓硫酸作用下,100℃加热脱去对甲苯磺酰基,再以盐酸处理得1,4,7,10-四氮杂环十二烷四盐酸盐,产率85.2%。用核磁共振氢谱对环化产物和目标产物进行了表征。     

3—甲磺酰氨基—N,N—二乙基苯胺的合成

经间苯二胺为原料，以单甲磺酰化、烷基化等反应合成了分散染料中间体－３－甲磺酰氨基－Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺，并对其反应条件进行了研究。     

N,N′-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪合成研究

以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,NaOH为缚酸剂,1,3-二氯丙烷为环合试剂,合成N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪,探究反应时间、反应物物料比、反应温度和NaOH用量对N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪产率的影响。结果表明,各因素影响顺序为：碱量>温度>反应物物料比,在5 mmol N,N′-二对甲苯磺酰乙二胺,7.969 mmol 1,3-二氯丙烷,0.548 g NaOH的条件下,123℃反应40 min,N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪收率可达81.93%。利用二级反应机理,在115,125,135℃三个温度下,对N,N′-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪合成反应进行动力学分析,得到反应的活化能为76.233 kJ/mol。     

多元有机胺磺甲基化产物阻垢性能研究

以亚硫酸钠、甲醛、乙二胺、二乙基三胺和三乙基四胺为原料,经磺甲基化反应制得乙二胺四亚甲基磺酸盐(EDTS)、二亚乙基三胺五亚甲基磺酸盐(DTTS)、三亚乙基四胺六亚甲基磺酸盐(TTHS).分别对它们的阻碳酸钙垢和磷酸钙垢的性能进行了研究,对影响EDTS阻碳酸钙垢的几个主要因素作了初步考察.     

3—甲磺酰胺基—N,N—二乙基苯胺合成工艺研究

以间苯二胺为原料,经单甲磺酰化,烷基化等反应合成了３－甲基磺酰胺基－Ｎ,Ｎ－二乙基苯胺,并对其反应条件进行了研究,总收率达８５％左右。     

N,N′-双(对甲苯磺酰基)-2-哌嗪羧酸甲酯的合成

由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40～45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。     

N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪的合成

以甲醇钠为催化剂合成出N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪,考察了原料的物质的量比、反应时间、溶剂用量和相转移催化剂用量4种因素对反应收率的影响,较佳工艺条件为:N,N’-1,4-二对甲苯磺酰乙二胺0.02 mol时,N,N’-二对甲苯磺酰乙二胺和1,3-二溴丙烷的投料物质的量比1∶1.25,反应时间13 h,溶剂二甲基甲酰胺用量60 mL,苄基三乙基溴化铵用量0.6 g,总收率达65.65%。     

对甲苯磺酸三氟乙酯的合成

在氢氧化钠催化下，三氟乙醇与对甲苯磺酰氯发生酯化反应生成对甲苯磺酸三氟乙酯，讨论了氢氧化钠用量、反应温度、反应时间、对甲苯磺酰氯与三氟乙醇的摩尔比等因素对酯化收率的影响。     

N,N'-双(对甲苯磺酰基)-2-哌嗪羧酸甲酯的合成

由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N’-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为：n(对甲苯磺酰氯)：n(乙二胺)=2．2：1,反应溶剂为苯,反应温度为40～45C,反应时间为6h,收率80％。由丙烯酸甲酯和溴反应制得a,β-二溴丙酸甲酯,收率为88％。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N’-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备．收率为73％。     

4—（对硝基苄基）二亚乙基三胺的新合成方法

通过未见文献报道的咪唑啉还原开环反应，合成了４－（对硝基苄基）－二亚乙基三胺，这是一种合成４－取代二亚乙基三胺的新方法。     

三氯乙酰基二亚乙基三胺的合成研究

以二亚乙基三胺和氯乙酰氯为原料,三乙胺做缚酸剂的条件下合成三氯乙酰基二亚乙基三胺。通过单因素实验,确定三氯乙酰基二亚乙基三胺的较佳合成工艺条件为:三乙胺做缚酸剂的条件下,二亚乙基三胺、氯乙酰氯与三乙胺的物质的量比为1∶4∶4.3,冰浴下反应6h。并利用IR和1 H-NMR对三氯乙酰基二亚乙基三胺的结构进行表征。     

1,2,3-三氮唑的合成工艺研究

以对甲苯磺酰肼为原料合成 1,2 ,3 三氮唑。研究了各种工艺条件对收率的影响 ,获得了较佳合成工艺 :用苯作溶剂 ,对甲苯磺酰氯与水合肼配比为 1∶2 (mol) ,在 60～ 70℃下进行缩合反应制得对甲苯磺酰肼 ,收率为 80 6% ;对甲苯磺酰肼与乙二醛以配比 1∶2 7(mol)反应后 ,通入定量的氨气进行环合反应生成 1,2 ,3 三氮唑 ,收率达 66 8%     

提高红色基ITR贝司收率的合成工艺研究

本文以邻氨基苯甲醚为原料，经乙酰化、氯磺化、胺解及水解反应，合成了３－氨基－Ｎ，Ｎ－二乙基－４－甲氧基苯磺酰胺（即红色基ＩＴＲ贝司）。对影响产品的工艺条件进行了研究。实验表明，在邻氨基苯甲醚乙酰化中，采用母液套用盐析工艺、氯磺化、胺解及水解三步反应不经干燥连续进行时，所得产品总收率为８３．３％（以邻氨基苯甲醚计）。     

溴胺-T氧化磺酰胺化二苯甲烷类衍生物卞位研究

氧气氛围下的乙腈溶液中,溴胺-T作氧化剂能够选择性地将二苯甲烷及其衍生物卞位亚甲基上的C—H键磺酰胺化,从而能以较好的收率得到N-二苯基甲基对甲苯磺酰胺类型的产物。并对此类非过渡金属催化的C—H键磺酰胺化反应的机理进行了初步研究。