UPLC-LTQ/Orbitrap MS法测定塑料袋中35种致敏致癌染料

建立了用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速检测日用塑料袋中的35种致敏致癌染料的检测方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离目标物,在m/z为150~1000范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描(data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。35种致敏致癌染料的质量偏差不大于5×10~(-6)(5ppm),方法检出限为0.02 mg/kg~0.3 mg/kg,精密度(RSD)为3.5%-9.2%。     

面膜中41种糖皮质激素检测方法的建立及应用

建立了用超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和准确定量面膜中可能非法添加的41种糖皮质激素的分析方法。样品经甲醇提取后,用Thermo Hypersil GOLD色谱柱分离目标物,以0.1%乙酸水溶液-0.1%乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式测定41种糖皮质激素,以保留时间和离子对(母离子和2个碎片子离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子外标法定量。在该方法条件下,41种糖皮质激素分离度良好,方法检出限(LOD)为0.49～1.65μg/kg,定量限(LOQ)为1.63～5.50μg/kg,回收率为82.6～118.2%,精密度为2.3～6.8%。该方法简便、准确、快速、灵敏度高,可作为面膜中非法添加糖皮质激素成分筛查和定量检测方法。     

同位素稀释质谱法测定人绒毛促性腺激素的含量

建立了水解后同位素稀释质谱准确测定人绒毛促性腺激素（ hCG）含量的方法,在hCG水解定量实验中优化了人绒毛促性腺激素的完全水解时间。水解后的样品经高效液相色谱分离,采用串联质谱检测,以多离子监测模式分别检测苯丙氨酸（m/z＝166→120）,标记苯丙氨酸（m/z＝174→128）;脯氨酸（m/z＝116→70）,标记脯氨酸（m/z＝121→74）;缬氨酸（m/z＝118→72）,标记缬氨酸（m/z＝123→76）。根据的三种氨基酸含量分别计算出人绒毛促性腺激素的含量。并对测定结果进行了不确定度评估,相对扩展不确定度3.0％。     

LC-MS同时测定大鼠脑脊液中谷氨酸和γ-氨基丁酸的方法研究

建立LC-MS同时检测大鼠脑脊液中谷氨酸和γ-氨基丁酸的方法。采用安捷伦ZORBAX SIL(4.6 mm×250 mm×5μm)硅胶正相色谱柱,流动相为甲醇-水(0.1%甲酸)=50∶50(v/v),梯度洗脱,流速为1 m L/min。电喷雾离子源(eletrospray ionization,ESI)采用正离子化方式,以多重反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 148.1→m/z 84.1(谷氨酸,[M+H]+),m/z 104.1→m/z 87.1(γ-氨基丁酸,[M+H]+)。测定大鼠脑脊液中谷氨酸在500~2 500μg/L和γ-氨基丁酸在50~250μg/L质量浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系。该方法简便、准确、灵敏度高,专属性强,重复性好,适用于脑脊液中谷氨酸和γ-氨基丁酸的同时测定,可为氨基酸类神经递质提供有效的检测手段。     

非衍生-气相色谱串级质谱法测定饲料中三聚氰胺

针对衍生化-气相色谱串联质谱(选择离子监测法)的操作繁琐费时、过程不易控制的状况,利用离子阱气相色谱质谱联用仪,建立了非衍生化-气相色谱串级质谱直接分析饲料中三聚氰胺的方法.利用三聚氰胺二级质谱进行定性,以二级质谱的特征离子峰m/z85进行定量,检测效率大大提高,定性更加直接.方法精密度为5.9%,回收率为87%-98%,满足饲料中三聚氰胺的检测要求.     

同位素稀释质谱法测定α-淀粉酶的蛋白质含量

利用同位素稀释质谱法测定了盐溶液中α-淀粉酶的蛋白质含量.在含有α-淀粉酶的盐溶液中加入适量的苯丙氨酸标记物后进行酸水解,水解后的氨基酸经过高效液相色谱(HPLC)分离,质谱检测采用选择离子模式,分别监测苯丙氨酸(m/z=166)和标记苯丙氨酸(m/z=174)的离子,根据苯丙氨酸的含量计算α-淀粉酶的蛋白质含量,因此在测定中只需要氨基酸的标准物质就可以保证蛋白质含量测定结果的溯源性.实验中优化了酸水解的时间,采用HPLC-MS和MALDI-TOF质谱证明了淀粉酶已完全水解,并对测定结果的不确定度进行了评估.该方法可以准确测定溶液中蛋白质含量,并可用于蛋白质含量标准物质的定值.     

LC-MS/MS法测定比格犬血浆中的阿那曲唑

用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定比格犬血浆中阿那曲唑的浓度。以苯磺酸氨氯地平为内标,加入50μL血浆,用甲基叔丁基醚萃取后取上清液以氮气吹干,用50%甲醇水溶液复溶,进样5μL,在电喷雾离子源下进行正离子检测。色谱柱为Agilent XDB C18(50mm×2.1mm×3.5μm),流动相为0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈(60∶40)。阿那曲唑和内标的质荷比(m/z)分别为294.4和409,阿那曲唑和内标生成的主要碎片离子的质荷比(m/z)分别为255.3和238。阿那曲唑在0.5~500 ng·mL-1内线性良好,检出限为0.5ng·mL-1,提取回收率均大于80%,日内、日间准确度为101%~104%,日内、日间精密度分别小于7.04%和8.69%,已成功检测比格犬血浆中阿那曲唑的血药浓度。所用方法稳定、灵敏度好、分析时间短、提取回收率高,适用于比格犬血浆中阿那曲唑的血药浓度测定。     

LC-MS定量研究白桦脂酸的体外细胞摄取与转运

建立一种快速专一测定白桦脂酸(BA)含量的LC-MS方法,采用选择离子检测方式,测定Caco-2细胞中BA的含量,用于研究BA在Caco-2细胞中的摄取与转运情况.采用色谱柱Agilent?SB-C18(2.1?mm×50?mm,1.8?μm),流动相0.1％甲酸-甲醇(22:78),流量0.3?mL/min.采用电喷...     

阴离子交换膜渗析法回收含硫酸钠的高浓度硫酸废水

根据Fick扩散定律 ,提出了测定H2 SO4和Na2 SO4在阴离子交换膜中扩散速度的方法 .静态法测定结果显示 ,对含 2 5 0～ 3 5 0g/LH2 SO4、1 0 0～ 1 2 0g/LNa2 SO4的废水 ,常温下 ,A2 0 和 3 3 62BW膜中H 平均扩散速度分别为 8.0× 1 0 -4m/h和 7.8× 1 0 -4m/h,Na 平均扩散速度分别为 5 .9× 1 0 -5m/h和 6.6× 1 0 -5m/h,这预示两膜都能实现废酸中H2 SO4和Na2 SO4的有效分离 .动态法分离废酸结果表明 ,H2 SO4回收率达 83 .4% ,回收酸中Na2 SO4含量下降至 5 .2 g/L     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测镇静安神保健食品中的违法添加药物

建立了测定镇静安神保健品中苯二氮卓类、巴比妥类和非典型苯二氮卓类等17种目标物的高效液相色谱-串联质谱分析方法。液体、固体(胶囊和片剂)镇静安神保健食品经有机溶剂萃取后,以Phenomenex Kinetex C18柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和子离子丰度比定性,基质匹配外标法定量。结果显示目标物在一定浓度范围内呈现良好的线性关系,检测限为0.0002～0.380μg/kg,定量限为0.001～1.266μg/kg;液体、固体镇静安神食品在两个添加水平的回收率为71.8%～110.1%,相对标准偏差在0.2%～9.2%。本方法灵敏、准确、快速,可用于不同镇静安神保健食品中违法添加药物的检测。     

电沉积NiHCF薄膜在碱土金属溶液中的电控离子分离性能

采用电沉积方法在铂基体上制备出电活性NiHCF(Nickel Hexacyanoferrate)薄膜,在碱土金属溶液中考察了薄膜电极对碱土金属离子的电控离子分离性能.通过循环伏安法在0.1mol·L-1Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Sr(NO3)2和Ba(NO3)2溶液中可逆置入和释放碱土金属离子,比较了不同溶液中NiHCF膜电极的电活性、电化学行为和离子的置入机制;在0.1mol·L-1[Mg(NO3)z Ba(NO3)2]混合溶液中结合电化学石英晶体微天平(EQCM)原位检测了不同浓度下膜电极氧化还原过程中的伏安特性曲线和频率响应,分析了薄膜对Mg/Ba离子的选择性;并通过XPS测定了氧化还原状态下NiHCF膜的化学组成及元素价态.结果表明,NiHCF膜在二价碱土金属溶液中具有可逆的离子交换行为,对Ba2 离子的选择性大于Mg2 离子,通过电控离子分离方法可以实现碱土金属离子的有效分离.     

硅基电泳芯片非接触电导检测器

研制了一种集成于硅基电泳芯片分离沟道末端侧壁的新型二电极非接触电导检测器.讨论了影响电导检测响应灵敏度的相关因素;采用MEMS分析软件及等效电路模拟仿真,确定了检测器的相关参数,电极长度为550μm,宽度为15μm,间距为80μm,绝缘层厚度为1μm,电导检测工作频率为300 kHz.在加工技术中,选用SOI(sili-con on insulator)基片制作十字形微沟道及集成电导检测电极,采用深刻蚀和隔离技术使检测电极被完全隔离成孤岛,利用硼掺杂技术在分离沟道末端侧壁形成立体电极,获得了集成非接触电导检测电极的硅基电泳芯片.在外加Vpp为10 V、工作频率为300 kHz的正弦波激励下,进行了Na+无机阳离子浓度梯度实验以及Na+和Li+混合无机阳离子的电泳分离检测.结果表明,Na+浓度在1×10-9～1×10-4 mol/L范围内,电导响应信号随着离子浓度的增加而增大,检出限达到1×10-9 mol/L;Na+和Li+混合无机阳离子的分离度达到2.0,实现基线分离.     

LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中ET-26盐酸盐及其代谢产物ET-acid

该文通过建立LC-MS/MS方法,采用全扫描离子(MRM)检测方式,测定静脉注射给药后Beagle犬中ET-26盐酸盐及其代谢产物依托咪酯酸的含量。采用色谱柱Agilent Extend-C18(3.0 mm×100 mm,3.5μm),流动相为水(0.01%NH3,用乙酸调pH至9.0)-乙腈,体积比35:65,采用ESI离子源,正离子模式下定量分析碎片离子质荷比(m/z)有ET-26盐酸盐275.3/105.1,依托咪酯酸m/z 217.0/113.1,依托咪酯杂质C(内标)m/z 259.0/155.1。ET-26盐酸盐与依托咪酯酸分别在3.225~2 090 ng/mL、3.253~2 108 ng/mL范围内,线性关系良好;定量限分别为3.225 ng/mL、3.253 ng/mL;检测限分别为0.97 ng/mL、1.00 ng/mL;日内、日间精密度RSD均小于15%;回收率分别在86.57%~105.03%、95.94%~98.27%范围内。该方法成功应用于Beagle犬中ET-26盐酸盐的药代动力学参数测定。结果表明该方法可以灵敏、有效地测定Beagle犬血浆中ET-26盐酸盐及其代谢产物依托咪酯酸的含量。     

二醛交联PVA/PAN复合膜的渗透汽化脱水性能

探索了渗透汽化脱水用PVA/PAN复合膜的二醛交联处理方法 ,以质量分数为 95%的乙醇水为脱水对象 ,在 70℃下的测试结果为 :用乙二醛处理时 ,分离因子约为 60 0 ,渗透通量约为 1 50 g/ (m2 ·h) ;用戊二醛处理时 ,分离因子约为 2 0 0 ,渗透通量约为 2 0 0 g/ (m2 ·h) ;用对苯二甲醛处理时 ,分离因子约为 4 60 ,渗透通量约为 2 80 g/ (m2 ·h) .研究中还发现二醛的分子大小和结构对交联后膜性能有一定影响 .     

顶空气相法分析纸质食品包装材料中11种残留溶剂

采用顶空气相色谱法,建立分析纸质食品包装材料中1 1种溶剂残留的检测方法。得到结论:顶空瓶最佳平衡温度为100℃,最佳平衡时间为30min。在此条件下,1 1种残留溶剂能够完全分离,线性良好,方法检测限在0.003mg/m2～0.01 0mg/m2之间,6次测定的加标回收率在90.6%～95.0%之间,相对标准偏差在1.00%～2.91%之间。此方法用于检测样品中的残留溶剂量,分析速度快、分离效果好。     

高效液相色谱-串联质谱法测定贻贝中腹泻性贝类毒素的含量

采用液相色谱-串联质谱法检测了贻贝中大田软海绵酸(OA)和鳍藻毒素-1(DTX-1)两种腹泻性贝类毒素的含量。样品经80%甲醇水溶液提取,Sep-pak silica固相萃取小柱净化,80%甲醇水溶液定容后供HPLC-MS/MS分析。采用电喷雾负离子模式多反应监测方式进行检测,OA和DTX-1的定量检测的离子对分别为m/z 803.5/255.1和m/z817.4/255.1。2种贝类毒素在20~800μg/L范围内线性良好;在4个添加水平下OA的回收率为79.5%～88.6%,RSD为8.43%～10.4%;DTX-1的回收率为83.8%～91.2%,RSD为4.22%～6.54%。方法灵敏度高,定量限为0.02mg/kg。来自市场和产地的45个贻贝样品残留分析发现,有4个样品检出腹泻性贝类毒素,检出率为8.9%。     

"全国流量仪表信息库"加盟企业产品推介

企业名称　产品名称　　型号　　　技术指标　　　　　用途沈阳速力强仪器仪表有限公司非满管(渠)固定式流量计AVM 1 0 66量程范围:0 1～6m/s　　　精度:读数的±2 %测深:0 0 5～2m ,可选4m精度:量程的±0 2 5%重复性:满量程的±0 5%数据储存:85k数据点输出:4～2 0mA机箱:NEMA6(IP65)超声波多普勒固定式经济型流量计DDF50 88量程范围:0 0 2～1 0m/s精度:流速的±2 %线性度:满刻度的0 3 %显示表:NEMA 4X(IP65)输出:4～2 0mA超声波时差式多通道固定流量计　DCT6488量程范围:0～1 5m/s精度:±0 5%灵敏度:0 3mm/s重复性:±0 …     

人血浆中盐酸沙格雷酯的UPLC-MS/MS测定及药代动力学研究

建立一种快速、准确测定人血浆中盐酸沙格雷酯的UPLC-MS/MS分析方法。以阿立哌唑为内标,0.2 m L含药血浆经乙腈沉淀蛋白后进样分析;流动相组成为乙腈:0.01 mol/L甲酸铵水溶液=30∶70,梯度洗脱方式,乙腈比例在2 min内从30%变为65%,流量0.3 m L/min,柱温为35℃,进样量3μL。质谱条件:气动辅助电喷雾离子化(ESI)源;正离子检测(MRM)模式,盐酸沙格雷酯质荷比为(m/z 430.1→m/z 135.1)和内标阿立哌唑质荷比为(m/z 448.1→m/z285.1)。结果表明:盐酸沙格雷酯在10.0~1 280.0 ng/m L范围内呈线性,定量限为10.0 ng/m L,基质效应影响小,日内、日间变异系数均小于13.3%,相对回收率在92.0%~118.2%之间。该方法准确、快速、灵敏,可用于微量血浆的盐酸沙格雷酯血药浓度测定、人体内药代动力学及生物等效性研究。     

气相色谱质谱联用法测定高纯四氟化碳气体中痕量六氟乙烷和八氟丙烷

建立了气相色谱质谱联用法测定高纯四氟化碳气体中六氟乙烷和八氟丙烷的方法。采用选择性离子监测(SIM)模式,分别以m/z119和m/z169作为六氟乙烷和八氟丙烷的定量离子,在(0.1~50)×10~(-6 )V/V的浓度线性范围内,待测物体积分数与响应值呈良好线性关系(R~2≥0.999),六氟乙烷和八氟丙烷的检出限均低于0.01×10~(-6 ) V/V。该方法处理简单,检测时间短,具有良好的精密度,适用于高纯四氟化碳中六氟乙烷和八氟丙烷的检测。     

高新技术产品目录(新材料)(五)

序号产品名称界定条件描述《双)2《X义场铿电池玻璃纤维隔膜!比电阻70。℃,瞬时1100℃,烧失量:<5%, 纤维直径:1一3林m,纤维长度:3Inm玻璃纤维仿形织物z向间距:1.3一1.4.,体积密度:。.9一1.09/cm,《万02仪刃7仅刃20以)8臼鼠)2《双珍高纯石英纤维正交三向织物z向间距:‘Ilnm,体积密度:1.2一1.39/cm,O以)2伪10高硅氧纤维穿刺织物!z向间距2.Slnlu〕狱)2肠11机织高厚型织物由玻璃纤维、石英纤维、碳纤维和芳伦纤维等织造,用做复合材料…