凹土负载Ti(SO4)2催化合成丁酸正丁酯

以凹土负载硫酸钛为催化剂,合成了丁酸正丁酯,考察了影响反应的条件.实验结果表明:当Ti(SO4)2负载量为7.5%,催化剂的制备温度为150℃,醇酸摩尔比为1.4,催化剂用量为1.0g,反应温度130℃,反应时间60 min时,丁酸的酯化率达98.85%.该催化剂活性组分用量少,催化活性高,易分离,不腐蚀设备,无废酸排放,是一种环境友好催化剂.     

高岭土复合型固体酸催化合成异丁酸丁酯

以质量比为1∶9∶20的硝酸铈铵、高岭土和SnCl4·5H2O制备了高岭土复合型固体酸催化剂,制备条件为70℃水浴中陈化12h,促进剂H2SO4浓度为2.0mol/L,浸渍12h,350℃焙烧3h,并采用XRD对催化剂进行了表征。该催化剂用于异丁酸与正丁醇的酯化反应合成了异丁酸丁酯,考察了带水剂种类、催化剂用量、异丁酸与正丁醇的摩尔比、反应时间及催化剂重复使用性等因素对酯收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高、易分离回收、成本低、重复使用性好等优点。适宜反应条件为醇酸摩尔比为1.7、催化剂用量为反应物总质量的2.0%、反应时间100min,酯收率为96.5%。该催化剂重复使用6次,其酯收率仍接近80%。     

SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成乙酸环乙酯

研究了SO42-/ZrO2-TiO2催化乙酸与环己醇的酯化反应,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。结果表明,乙酸用量0.5mol,醇酸物质的量比1.2,SO42-/ZrO2-TiO2用量5%,带水剂环己烷2.50mL。回流反应60min后酯化率可达96.4%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

锡离子改性固体超强酸催化合成乙酸丁酯

采用sol-gel法制备了固体超强酸SO42-/ZrO2和Sn(Ⅳ)SZ催化剂,用Hammett指示剂法对催化剂酸强度进行表征,并考察了其对乙酸和正丁醇的酯化活性,实验结果表明,Sn(Ⅳ)SZ的活性优于SO42-/ZrO2。实验优化条件:醇酸摩尔比1.4∶1,Sn(Ⅳ)SZ催化剂用量为0.5g(乙酸0.41mol),反应时间为3～4h,乙酸转化率可达96%以上。     

磷酸单双辛酯的合成研究

磷酸单、双辛酯是一种重要的阴离子表面活性剂和缓蚀阻垢剂,在精细化工和石油化工行业起着非常重要的作用。本实验就是以磷酸和异辛醇为原料,选择催化性能良好的钨磷酸为催化剂。催化剂制备工艺参数和反应条件对反应有很大影响。钨磷酸含量为5.0%时催化剂活性最好;产品收率随催化剂用量的增大而提高,当催化剂用量超过2.0%时,产品收率基本不变;增大醇酸比有利于反应进行,但醇酸比超过2.3时,产品收率开始降低;该反应时间进行4h后反应完全。实验得到的合成磷酸辛酯的最佳条件为以钨磷酸为催化剂,钨磷酸含量为5%,催化剂用量为原料质量的2.0%,异辛醇与磷酸摩尔比为2.3,反应时间为4h。此时磷酸辛酯收率可达87.4%。     

葡萄糖三聚氰胺胶粘剂合成的研究

通过单因素实验分别考察了硫酸锰等四种金属离子催化剂与硝酸铵等三种铵盐的不同组合对合成反应的影响,选出硫酸锰和硝酸铵作为合成葡萄糖三聚氰胺树脂催化剂.通过正交试验法对合成反应体系的pH、反应温度、催化剂用量、原料配比、反应时间及固化条件进行了优化.实验结果表明,最佳的合成条件为:葡萄糖与三聚氰胺的摩尔比为3.0:1、催化剂用量为0.3 g、反应温度为106 ℃、反应时间为6 h.用邻苯二甲酸酐作固化剂,固化效果较好.较优的固化条件为:固化剂用量为胶粘剂质量的15%、固化时间为1.5 h、固化温度为120 ℃.     

葡萄糖尿素胶粘剂的合成研究

通过单因素实验,分别考察了硫酸镍等六种金属离子催化剂与硝酸铵等三种铵盐的不同组合对合成反应的影响,筛选出硫酸镍和硝酸铵作为合成葡萄糖尿素树脂的催化剂.进一步通过正交试验,筛选合成葡萄糖尿素树脂的最佳工艺条件及树脂的固化条件.研究结果表明,最佳的合成工艺条件为:反应温度100 ℃,反应体系pH=5,催化剂用量为0.10 g,葡萄糖与尿素的摩尔比为1.30,反应时间4 h.胶粘剂的最佳固化条件是:固化温度120 ℃,固化时间1.5 h,固化剂用量为树脂量的5%.     

高羟甲基低游离醛含量甲阶酚醛树脂的合成

以苯酚和甲醛为原料,CaO为催化剂,用甲醛两次分批加入的方法合成了高羟甲基低游离醛含量的甲阶酚醛树脂.采用正交试验探讨了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对合成的酚醛树脂中游离醛和羟甲基含量的影响.结果表明,催化剂用量对树脂中游离醛和羟甲基含量的影响最显著,优化出合成工艺的适宜条件为:酚醛比1.6、催化剂用量0.07mol、反应时间3h、反应温度80℃.由树脂的红外光谱分析可知,树脂中羟甲基含量高,有利于发泡过程中的固化反应.     

柠檬酸三丁酯的合成工艺改进研究

为开发一种酯化后得到的柠檬酸三丁酯(TBC)无须经后处理精制而直接用于乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)合成的工艺,首先筛选出高活性、高选择性的甲基磺酸混合催化剂适用于酯化反应,并进一步改进优化了柠檬酸三丁酯的合成工艺。重点研究了酯化温度及脱醇工艺条件对合成TBC过程中的影响,结果表明,当柠檬酸与正丁醇的物质的量比为4.5∶1、催化剂用量为柠檬酸质量的1.5%、酯化温度为100~130℃、反应时间为5.0 h时进行反应,反应结束后,控制体系温度维持在125℃下,脱醇20 min,得到的TBC收率和纯度均在99%以上,并且可直接用于ATBC的合成。     

两性聚羧酸系水煤浆分散剂的合成及性能研究

采用直接酯化法在实验室自制了丙烯酸(AA)-聚乙二醇(PEG)单酯大分子单体(PA),并在水溶液中通过自由基聚合以自制大分子单体、丙烯磺酸钠和甲基丙烯酰氧乙烯三甲基氯化铵(DMC)为共聚单体,制备了一种新型两性聚羧酸系水煤浆分散剂。文章探讨了大分子的合成条件,并通过考察分散剂对神府煤的成浆效果,讨论了共聚反应中阳离子单体DMC用量、引发剂用量和反应温度对分散剂性能的影响,研究表明:当DMC用量为5%时,两性聚羧酸系分散剂比不添加阳离子单体的阴离子分散剂具有更好的降粘效果,说明该分散剂适用于该煤种的成浆,并且在分散剂用量为0.5%时,可使神府煤的最高成浆浓度达到65.4%。     

新型聚羧酸系水煤浆分散剂的合成条件研究

 摘要：本论文中,以异戊烯醇聚氧乙烯醚（TPEG）、马来酸酐（MAN）、甲基丙烯磺酸钠（SMAS）为原料,K2S2O8为引发剂,在水溶液中自由基聚合出一种新型聚羧酸系水煤浆分散剂。考察了反应温度、单体配比、K2S2O8用量、SMAS用量、反应时间对分散剂性能的影响。试验结果表明合成分散剂的最佳条件是：TPEG：MAN：SMAS为1.0：2.0：0.3,引发剂用量为4%,温度为80℃,反应时间为80min;制备浓度为66%的水煤浆,分散剂的最高用量为0.5%。     

神华煤高效水煤浆添加剂的研制

根据神华煤的煤质特征及成浆性特点筛选和确定添加剂的类型,通过优化磺化剂用量、磺化温度、磺化水解酸度、甲醛用量及缩合时间等反应条件最终研制出分散性优良的、性价比高的神华煤专用高效水煤浆添加剂。     

以精炼铋烟尘为原料冶炼锑工艺

以含砷精炼铋烟尘为原料, 采用盐酸浸出-水解-转化-还原熔炼工艺冶炼锑, 消除了其危害性并使其得到资源化。当固液比为1∶3, 反应时间为4 h, 反应温度为80 ℃, 盐酸用量为1.2倍理论量时, 盐酸浸出精炼铋烟尘, 锑浸出率可达99.5%。盐酸浸出液在稀释比为10∶1, 水解温度为25 ℃时, 水解1 h, 得到氯氧锑。氯氧锑在固液比为1∶1.6, 反应温度为25 ℃, 反应时间为1 h, 氨水用量为1.2倍理论用量时, 转化得到纯度为90.76%的三氧化二锑。实验探讨了三氧化二锑还原熔炼过程中温度、反应时间、还原剂无烟煤用量、熔剂碳酸钠用量对锑直收率的影响。当反应温度为1 100 ℃, 反应时间为45 min, 还原剂无烟煤用量和熔剂碳酸钠用量分别相当于三氧化二锑质量的4.9%和4.32%时, 还原熔炼所得金属锑含量为99.04%, 锑直收率达到93.2%。     

淀粉水煤浆分散剂的制备及性能研究

在氧化还原体系中,以淀粉为主链,与苯乙烯磺酸钠和丙烯酸进行自由基聚合,合成新型聚羧酸盐水煤浆分散剂。通过红外光谱、动态接触角、Zeta电位对其结构和性能进行表征和分析,考察分散剂的用量和水煤浆浓度对水煤浆分散效果的影响,并对其稳定性、流变性、分散机理进行研究。淀粉水煤浆分散剂应用于神华煤制浆,提高了其制浆性能。分散剂用量为0.4%,水煤浆浓度为66%时,水煤浆的分散性能最佳,表观黏度为848 mPa·s。     

湿法磷酸工艺对磷石膏中可溶磷含量的影响

采用模拟湿法磷酸工艺,研究了湿法磷酸的过滤、洗涤工艺和养晶工艺对磷石膏中可溶磷含量的影响。当萃取反应料浆液固比为2.5:1时,絮凝剂的适宜掺量为12 mg/kg料浆,在料浆中适宜停留时间为3～5 min,得到的磷石膏中可溶磷含量仅为0.48%,与没有添加絮凝剂的磷石膏相比,可溶磷含量降低了57%;洗涤水温度应控制在80℃左右,洗涤液固比(2～2.5):1,洗涤3次,得到的磷石膏中可溶磷含量为0.14%,与现有的工艺相比降低了86%;在磷酸萃取反应之后,过滤、洗涤之前,应增加养晶工艺,养晶温度为85℃,养晶时间1h,得到的磷石膏中可溶磷含量仅为0.6%,与没有养晶工艺的相比降低了39%。     

腐植酸系分散剂合成条件及对水煤浆黏度的影响

采用腐植酸为原料,丙烯酸为接枝共聚单体,过硫酸钾为引发剂,采用溶液聚合法制备腐植酸-丙烯酸接枝共聚物,并检测其对水煤浆黏度、流动性、稳定性的影响。通过正交实验,得出了腐植酸-丙烯酸接枝共聚物的合成优化条件:丙烯酸与腐植酸质量比为0.35∶1.00,引发剂用量5%,反应温度75℃,保温时间2 h,腐植酸-丙烯酸接枝共聚物对陕西彬长煤水煤浆具有良好的分散性能,当分散剂用量为0.12%时,水煤浆的表观黏度为956 mPa.s。     

酸性条件下高锰酸钾预处理氰化尾渣的试验研究

在酸性条件下采用高锰酸钾对氰化尾渣进行预处理, 分解载金黄铁矿。试验主要考察了反应时间和温度、矿浆浓度、高锰酸钾用量、硫酸初始浓度等因素对预处理效果的影响, 并确定了最佳反应条件。实验表明, 在固液比1∶20, 高锰酸钾用量75 g/L,反应时间5 h, 反应温度80 ℃, 硫酸初始浓度1.3 mol/L, 对应的铁浸出率及矿样失重率分别为92.82%和47.94%, 预处理效果较好。     

卤水提取钾制备硫酸钾的研究

以卤水和氟硼酸钠为原料,反应制备出氟硼酸钾固体,再以浓硫酸和氟硼酸钾反应,制备出硫酸钾。在制备氟硼酸钾步骤中,以氟硼酸钠添加量、反应温度、反应时间为变量;在氟硼酸钾与浓硫酸反应步骤中,以浓硫酸添加量、反应温度、反应时间为变量,通过单因素变量法探索出该工艺海水提钾并制备硫酸钾的最佳条件,即提钾过程中BF4-与K+摩尔比为1.13∶1,反应温度10℃,时间30 min,此条件下钾离子回收率可达92.8%,通过XRD检测可知,沉淀成分为氟硼酸钾。制备硫酸钾过程中,浓硫酸与KBF4摩尔比为0.697∶1,反应温度600℃,时间90 min。该工艺钾提取率较高,所用试剂氟硼酸钠能回收再利用,为我国卤水提钾以解决钾资源缺乏问题开辟了新的思路。