介孔分子筛MOM-41的合成及其孔径的调节

以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，正硅酸乙酯为硅源在酸性条件下合成具有完好六方结构的介孔分子筛MCM-41；利用1，3，5-三甲基苯（TMB）作为辅助剂对介孔分子筛MCM-41的孔径进行调节．结果表明：酸性条件下能够合成结构完善的介孔分子筛并且利用XRD、扫描电镜对其进行详细的表征，有代表完好六方结构的特征峰及孔道的存在；此外，1，3，5-三甲基苯（TMB）可以有效增大分子筛的孔径，并且通过N2吸附-脱附对其孔径的大小进行详细表征。     

CdTe/MCM-41纳米复合材料的组装及发光性质的研究

作为一种新型材料,有机染料发光团掺杂SiO2纳米粒子等纳米荧光探针被广泛用于生物标记领域的研究,然而其分子生物毒性较大,在生物标记方面的应用受到一定限制．以十六烷基溴化铵（CTAB）为模板剂,四乙氧基硅烷（TEOS）为硅源,在碱性介质中合成MCM-41介孔分子筛．以巯基乙酸为稳定剂,在水相中合成CdTe纳米晶,通过阴阳离子的相互作用,2种粒子复合,CdTe纳米晶的发光光谱发生红移,荧光强度减弱．将无机发光量子点以共价方式包埋在介孔分子筛MCM-41中所得的复合材料具有独特的光学性质,水溶性好,毒性小,有广泛的生物应用前景．     

PO4^3-／Al—MCM-41介孔分子筛合成及表征

通过液晶模板机理合成了Al-MCM-41介孔分子筛,并用磷酸浸渍法制备PO4^3-/Al—MCM-41。通过X射线衍射（XRD）、氮气吸附-脱附、红外光谱、Hammer指示剂胺滴定等方法对所合成样品进行了表征。XRD和N2吸附脱附研究结果表明,PO4^3-／Al-MCM-41有较规则的孔道结构。平均孔径3．10nm,比表面积为560m^2／g。酸量滴定分析表明,PO4^3-／Al-MCM-41具有较强的酸性。     

介孔分子筛MCM-41的合成及其孔径的调节

以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,正硅酸乙酯为硅源在酸性条件下合成具有完好六方结构的介孔分子筛MCM-41;利用1,3,5-三甲基苯(TMB)作为辅助剂对介孔分子筛MCM-41的孔径进行调节.结果表明:酸性条件下能够合成结构完善的介孔分子筛并且利用XRD、扫描电镜对其进行详细的表征,有代表完好六方结构的特征峰及孔道的存在;此外,1,3,5-三甲基苯(TMB)可以有效增大分子筛的孔径,并且通过N2吸附-脱附对其孔径的大小进行详细表征.     

由膨润土合成介孔分子筛及其吸附性能研究

以膨润土作为硅源,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,使用水热晶化法合成了有序介孔分子筛;采用XRD、FT-IR,低温N2吸附-脱附等测试手段对材料进行表征,并考察了材料对水中重金属离子Pb（Ⅱ）的吸附性能。结果表明：合成材料的结构与介孔分子筛MCM-41相似;比表面积为512.3m2.g^-1,平均孔径为3.4nm;材料对水中重金属离子Pb（Ⅱ）有良好的吸附性能。吸附过程符合拟二级动力学方程和Langmuir型吸附等温式,且吸附过程是自发的。     

MCM-22/MCM-41复合分子筛改质FCC汽油研究

采用纳米组装法合成了MCM-22／MCM-41复合分子筛,在固定床微反装置上进行催化裂化汽油改质研究,考察了芳构化反应和降烯烃效果。结果显示,MCM-22／MCM-41复合分子筛较单组分MCM-22具有更强的芳构化性能,并且初始活性高,稳定性好。催化裂化汽油经复合分子筛催化改质,芳烃体积分数由28．6％升至51．1％,烯烃体积分数由34．0％降至5．8％。MCM-22／MCM-41复合分子筛用于FCC汽油改质的适宜操作条件：反应温度400℃,压力2MPa,液时空速3h^-1。     

介孔有机-无机杂化材料NH_2-MCM-41的合成与表征

以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,合成介孔硅基材料MCM-41.通过有机硅烷偶连法将3-氨丙基三乙氧基硅烷嫁接到介孔材料MCM-41上,得到氨基官能化的介孔材料NH2-MCM-41.利用XRD、FT-IR、N2吸附-脱附和ICP对合成的杂化材料进行表征.     

基于介孔分子筛MCM-41的手性固定相合成及结构表征

自1992年问世以来,新型介孔分子筛MCM-41因其在多相催化、吸附与分离以及离子交换等多个领域的潜在应用而成为国内外热点研究课题之一。本文通过在分子筛MCM-41的空腔内进行表面功能化制备出中间体NH2-MCM-41,然后将其与N-3,5-（二硝基苯甲酰）-亮氨酸进行不同类型有机化学反应成功获得手性分离固定相CSP1和CSP2。所得MCM-41经过红外、X射线粉末衍射、扫描电镜、氮气吸附-脱附进行表征,而元素分析结果则表明在CSP1和CSP2内部：有机基团进入MCM-41的孔道,并修饰了孔壁。     

介孔分子筛的合成表征及催化性能（II）——复合介孔分子筛的合成、介孔分子筛的表征和催化性能

介孔M41S材料的发现受到人们密切的关注,这是由于MCM-41分子筛可以合成出具有规则1.5～10nm孔径的孔道结构,MCM-41被认为可以应用于大分子的催化反应中,从而引起人们很大的兴趣。同时总结了配合物和介孔材料的组装、微孔和介孔复合材料的合成、MCM-41分子筛的合成机理和表征、MCM-41分子筛的酸性和在不同反应中对大分子反应的催化性能。     

MCM-41介孔薄膜的制备与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,在极稀溶液、室温、大量氨水体系中,采用水热沉积法制备了MCM-41介孔薄膜,通过X射线衍射（XRD）、透射电（TEM）、红外光谱（IR）和Roman光谱等技术表征了其结构.XRD测试表明,合成的薄膜具有MCM-41介孔结构特征,基底的性质对介孔薄膜的生长有一定程度的影响.TEM 图像对介孔薄膜晶胞参数的估算基本与XRD结果吻合,表明制备的薄膜均匀,有一定取向性且孔道平行于基底表面.对单晶硅基底上生长的MCM-41介孔薄膜的光学性能考察表明,该薄膜对1.06μm 的激光有二次谐波效应.     

工业磷肥副产氟硅酸合成硅铝MCM-41介孔分子筛的研究

以工业副产氟硅酸为硅源,九水合硝酸铝（Al（NO₃）3·9（H2O））为铝源,十六烷基三甲基溴化铵 （CTAB）为模板剂,在溶胶混合物的组成为:n（SiO2）∶n［Al（NO₃）3·9（H₂O）］∶n（NH₃·H₂O）∶n（CTAB）= 1∶0.01-0.10∶10∶0.25-1.00∶150（摩尔比）的条件下,水热合成含铝硅基介孔分子筛Si/Al-MCM-41. 对水热合成过程中的Si/Al比,模板剂的用量,水热温度和时间等条件以及模板剂的脱除方式对分子筛结构的影响进行了研究. 并通过X射线荧光光谱仪,氮气吸脱附,透射电镜,热重分析等对样品进行表征. 结果表明:在合成条件为: n（CTAB）/n（Si）=2,水热温度70 ℃,时间5 h得到的样品的比表面积和孔体积较大,分别为1 086 m2/g和0.70 cm3/g.     

TiO_2-MCM-41的制备表征及选择性吸附脱硫研究

以钛酸正丁酯作为钛源,MCM-41为载体,采用加热回流法合成了TiO2-MCM-41介孔分子筛(n(Si)/n(Ti)=5),并借助XRD、FT-IR、N2吸附-脱附等表征手段研究了吸附剂的结构特性。以催化裂化汽油为油品进行静态脱硫和动态脱硫实验,结合使用固定床技术和色谱-硫化学发光检测(GC-SCD)偶联技术系统考查了吸附剂的选择性吸附脱硫性能及其对不同硫化物的选择性规律。结果表明,TiO2在介孔分子筛MCM-41的内孔壁能均匀分散;TiO2与MCM-41孔道表面的SiO2以Si—O—Ti键连接;MCM-41经负载TiO2后,吸附脱硫性能明显提高;TiO2-MCM-41对FCC汽油中各种硫化物的选择性顺序为:四氢噻吩2-甲基四氢噻吩≈C5硫醚3,4-二甲基噻吩2/3-乙基噻吩2-乙基-5-甲基噻吩噻吩2,5-二甲基噻吩C1-C3硫醇2-甲基噻吩2,3-二甲基噻吩3-甲基噻吩2,4-二甲基噻吩苯并噻吩。     

Sm（HTH）3Phen在改性MCM-41中的组装及发光性质

利用缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷对MCM-41进行改性,将稀土配合物Sm（HTH）3Phen（HTH=4,4,5,5,6,6,6-七氟-1-（2-噻吩基）-1,3-己二酮,phen=1,10-邻菲啰啉）组装到MCM-41及改性的MCM-41的孔道中,利用XRD,29Si核磁共振光谱,固体漫反射光谱等对其结构进行了表征,并研究组装体的发光性质.结果表明,相比纯配合物,Sm（HTH）3Phen在两种改性及未改性MCM-41中的发光纯度得到提高,组装体的激发光谱发生了蓝移.对比三种组装材料,对MCM-41表面进行改性可以有效地提高组装体的发光强度.     

氧化镧复合中孔氧化物的合成、表征及催化性能

以十二烷基硫酸钠（SDS）为模板剂,尿素和乙二胺为介质,当n（La）／n（SDS）／n（CO（NH2）2）／n（H2NCH2CH2NH2）／n（H2O）=1．0：1．0：0．6：1．0：200,反应温度为80℃、反应时间为4h时,用水热法合成了氧化镧／十二烷基硫酸钠复合中孔材料（LaOS）。通过XRD,IR,TG／DTA和N2吸附脱附等方法对样品的晶体结构和表面物性进行了研究。结果表明,合成的氧化镧／十二烷基硫酸钠复合物具有典型的六方中孔结构特征,比表面积为182m^2／g,平均孔径为2．6nm。将氧化镧／十二炕基硫酸钠复合物用于催化正辛醇乙氧基化反应,当LaOS的质量分数为10％,反应温度为120℃,初始反应压力0．5MPa时,环氧乙烷的平均反应速率为3．7mol／（mol·h）。产物正辛醇聚氧乙烯醚相对分子质量分布较窄。     

MCM-48分子筛的合成、XRD的表征及 129Xe 核磁共振的研究

用水热法合成了MCM－48，并研究了MCM－48分子筛结构，通过X射线衍射和^129Xe核磁共振研究了其空间结构，确定了MCM－48为Ia^-3d空间群的立体结构。经过560℃烧后的MCM－48分子筛，空间群结构仍未改变。与一维的MCM－41分子筛比较，MCM－48分子筛的核磁共振化学位移有两个峰，而且位移小，说明MCM－48是立体结构，而且孔径也大于MCM－41。     

PW/MCM-41催化苯与长链烯烃烷基化

制备了不同负载量的负载型PW/MCM-41催化剂。通过XRD、NH3-TPD、N2吸附和苯与1-十二烯烷基化反应考察了PW/MCM-41催化剂的组成、酸性及孔结构对其催化性能的影响,并与HY分子筛进行比较。结果表明,在磷钨杂多酸负载量不高于50%时,系列负载型PW/MCM-41催化剂兼备较强的酸性和单一的中孔结构特性,MCM-41载体的骨架结构保持较完整,杂多酸分散程度较高;通过改变预处理温度和杂多酸的负载量,可有效地调整PW/MCM-41的催化性能;与HY分子筛相比,PW(50)/MCM-41催化剂对苯与1-十二烯烷基化反应显示出较高的催化活性、稳定性和线性烷基苯选择性,而且线性烷基苯异构体分布更合理。     

介孔分子筛Ce-MCM-41的深度吸附脱硫

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,硝酸铈为铈源,硅酸钠为硅源,采用水热合成法制备了MCM-41和Ce-MCM-41介孔分子筛,并用XRD、IR方法对样品进行了表征。在常温常压下,研究了纯硅MCM-41和不同铈含量的Ce-MCM-41作为吸附剂对模拟燃料以及真实FCC汽油的脱硫性能。结果表明,纯硅MCM-41对模拟燃料中噻吩的吸附脱硫率效果较差。Ce-MCM-41的脱硫率随着吸附剂中铈含量的增加而显著提高。噻吩吸附容量的提高与Ce-MCM-41的Lewis酸的酸强度及酸密度有直接关系。但在对FCC汽油的吸附脱硫试验中,吸附脱硫效果不佳。     

溶胶-凝胶法制备TiO_2/MCM-41负载型光催化剂及其性能表征

以钛酸丁酯为钛源、MCM-41分子筛为载体,采用溶胶-凝胶法制备TiO2/MCM-41负载型光催化剂,并通过XRD、BET、TEM、XPS对最佳条件下制备的光催化剂进行表征。结果表明,所制光催化剂是一种具有均匀规则孔道结构的介孔材料,其粉体比表面积高达358.8m2/g;经700℃煅烧,催化剂主要晶相为锐钛矿相。光催化剂中的Ti以＋4价存在,TiO2表面羟基氧所占比率为38.0%。以水中甲基橙为模拟污染物,TiO2/MCM-41光催化剂对浓度为25mg/L的甲基橙溶液降解0.5h后,其脱色率为93.7%。     

ZS-5／MCM-41复合分子筛用于FCC汽油脱硫的初步考察

采用纳米组装法制备ZSM-5／MCM-41复合分子筛,应用XRD、N2吸附-脱附,NH3-TPD、SEM等方法对ZSM5／MCM-41的性质进行了表征,考察了金属CuO负载含量、吸附温度、重时空速等因素对复合分子筛的脱硫性能的影响。结果表明,分子筛的孔容、孔径、比表面积、酸性等性质均能影响吸附剂的脱硫性能,在常压且较低的温度下,质量分数5％CuO负载催化剂经活化后的脱硫率近90％。ZSM-5／MCM-41在吸附脱硫的同时,对FCC汽油中烯烃和芳烃组分的含量分布具有-定的影响。