分光光度法测海带中碘的含量

通过灰化、氧化和萃取三步从干海带中提取出了碘。采用紫外可见分光光度法测定了碘在氯仿中的吸收光谱,碘在氯仿中的最大吸收波长为511 nm,用吸收光谱测定了海带中碘的含量,标准曲线回归方程为Abs=0.00214c+0.00286,相关系数R=0.9998,回收率大于97%。结果显示,该方法可以准确的测出海带中碘的含量,海带上半部分含碘量为0.0316%,下半部分海带中碘含量为0.022%,上半部分碘的含量高于下半部分。     

电位滴定-双氧水氧化法从海带中提取碘

将干海带在碳酸钠溶液中熬煮,滤液酸化并用双氧水氧化,采用电位滴定法控制氧化析碘过程;以低沸点有机溶剂为萃取剂,采用低温减压分离方法,实现有机溶剂和单质碘的分离,得到的碘收率较高（62.5%）,可用差量法称量。探索了滤液pH、双氧水浓度和萃取溶剂对实验结果的影响。分别采用碘量法和分光光度法检验了提取碘的纯度。研究结果表明：滤液pH为2.5～3.5时,用质量分数为2%的双氧水氧化析碘结果比较理想;与二氯甲烷相比,无水乙醚萃取含I₂水溶液效率更高。碘量法和分光光度法测定数据较为吻合,都可以用来测定水溶液的碘含量。     

高度单分散的SnO2/含碳复合材料制备及电化学性质

当今电池已应用于各个领域,电池材料的制备是目前研究的热点,其中SnO_2以其优良的性能已经被广泛关注。以乙醇、SnCl_4·5H_2O和碘为反应原料,制备了多形貌的SnO_2/含碳复合材料。制备过程中,同时进行了2个反应,Sn~(4+)的醇解和碘对乙醇的碳化。乙醇不仅作为溶剂出现,同时还是合成含碳材料的前驱体,对SnO_2/含碳复合材料的制备尤为重要。c(NaCl)会影响SnO_2/含碳复合材料的形貌。通过研究得出SnO_2/含碳复合材料制备的最佳配比,而且经研究发现SnO_2/含碳复合材料具有优良的电化学性能。     

富马酸替诺福韦二吡呋酯的合成

该文对以R-碳酸丙烯酯为原料的富马酸替诺福韦二吡呋酯合成工艺进行了改进。改进的反应步骤是采用微波辅助盐酸加快磷酸酯水解,乙醇镁促进烷基化反应,和碘甲基碳酸异丙酯作为有效酯化试剂。改进后的合成工艺总收率从24%提高到33.5%。并且对环境污染较少和总成本较低,适合于工业化生产。     

硫酸亚铁铵制备实验的改进

使用废铁屑为原料来制备硫酸亚铁铵,改进尾气处理装置,减少了环境污染,体现了绿色化学的概念。在兼顾产率和产品纯度的基础上,通过反应后残渣的称量,可以估算反应的铁的量,得到最佳配比为n(Fe)∶n((NH4)2SO4=1. 0∶1. 1。对最后产品的结晶过程进行了改进,采用了反溶剂结晶法,以乙醇为反溶剂,将其加入反应完的溶液中,减少乙醇溶液的使用量,极大程度上避免了Fe~(2+)的氧化,减少了产品的损耗,同时提升产品纯度。     

半水法湿法磷酸生产工艺条件对碘分布影响的研究

对半水法湿法磷酸生产中的碘分布进行研究.实验结果表明,半水法湿法磷酸生产中液相和固相中碘以Ⅰ-形态存在,气相中碘以Ⅰ2的形态存在.考察了反应温度和反应时间对碘分布的影响,随着反应温度、反应时间的增大,液、固两相中的碘占总碘的质量分数减小,气相中碘占总碘的质量分数增大,达到65.41％.     

新型吖啶酮酰胺衍生物的合成

以2-氨基-5-甲基苯甲酸为原料,与4-碘苯甲酸发生Ullmann偶联反应得到2-二取代胺基苯甲酸,在浓硫酸作用下发生分子内傅克酰基化得到吖啶酮二甲酸粗品,后在乙醇中酯化,柱层析得到吖啶酮二甲酸乙酯。将其在碱性条件下水解并酸化后,与不同的胺类反应得到新型吖啶酮酰胺衍生物。目标化合物的结构经1H NMR、13C NMR和HRMS确证。     

氟化铝生产副产物-硅渣酸化过程及其动力学

为解决实际生产中氟化铝生产残渣(简称硅渣)难利用问题,以云南某地硅渣为研究对象,以浓硫酸为酸化浸出介质,以浸出率为指标,以单因素实验为基础,研究了酸化过程中酸用量、反应温度、反应时间的影响。结果表明,最佳酸化条件为：加入理论酸用量(23.66 g) 1.3倍的浓硫酸,反应温度170℃,反应时间90 min,该条件下SiO₂的纯度迅速提升至大于99.00%,Al浸出率大于99%,F浸出率大于97%;该反应为液-固多相反应中的收缩未反应核模型,反应活化能为62.97 kJ/mol,浸出过程由化学反应控制。该方法的提出对硅渣的利用提供了一种新思路,具有反应时间短、耗水少、酸化后有价元素浸出率高的优点。     

氨基硫脲壳聚糖与碘的配合物抑菌性质研究

壳聚糖(CTS)与硫氰酸铵在乙醇中反应制得氨基硫脲壳聚糖(ATU-CTS)。制备ATU-CTS和碘的配合物(ATU-CTS-I2),用红外光谱和热重分析对CTS、ATU-CTS和ATU-CTS-I2进行表征。讨论了ATU-CTS与碘配合物的抑菌性质,结果表明ATU-CTS-I2对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抑菌敏感度为高度敏感。     

双原子分子吸收光谱法测定痕量碘

本文进行了碘化铊双原子分子吸收光谱法测定痕量碘的研究。以石墨平台技术降低背景吸收,添加Ca~(2+)可提高碘化铊分子吸收信号,两次灰化能提高试样灰化温度。方法的线性范围为1～80μg/ml,灵敏度为3.5×10~(-9)g(相对于0.0044吸光度),对10μl 50 μg/ml碘测定的相对标准偏差为1.2%。     

碘吸收液中碘离子催化氧化结晶研究

采用分步酸化法制备了CR207催化剂。考察CR207对反应速率、碘离子氧化率、双氧水的利用率的影响,研究CR207是否对碘离子造成过氧化。结果表明,当n(I-)∶n(H2O2)=2∶1,每0.023 mol碘离子中CR207用量为65 mg时,能够使双氧水氧化碘离子的速率提高30倍以上,10 min内氧化率提高2.73倍,反应终点时间由原来的51 h缩短至2 h。在催化双氧水氧化碘离子时CR207没有造成过氧化现象。     

对溴碘苯的合成研究

以工业品对溴苯胺为原料,经重氮化、碘代合成了对溴碘苯。考察了酸介质、硫酸质量分数、有机溶剂的加入及碘代温度对收率的影响,得出较佳的合成条件：先将0.02mol对溴苯胺溶解在质量分数为20%的硫酸介质中,与0.021molNaNO2在-10℃下反应生成对溴苯基重氮硫酸盐,然后在溶液中加入氯仿与0.021molKI进行碘代反应,经简单后处理得到对溴碘苯粗产品（其中对溴碘苯HPLC纯度为98.4%）,提纯后总收率达80%,较改进前提高了15%。产物经IR和1HNMR进行了结构表征。改进后的方法大大提高了粗产品的纯度,避免了过柱子带来的麻烦,操作简便安全,过程易于控制,成本较低,更适于对溴碘苯的制备。     

盐酸多西环素转化母液中磺基水杨酸的回收回用研究

盐酸多西环素是广谱抗生素药之一。生产的盐酸多西环素过程最后一步反应为转化反应,经碱中和回收乙醇后,母液中残留高达7%的磺基水杨酸,我们对残液中的磺基水杨酸进行回收回用,得到如下主要结论:磺基水杨酸的总回收率达90%以上,回用率达98%的目标要求。通过磺基水杨酸回收,减少污染物30%,减少固废12%,综合产成品降本2万元/吨。形成处理12000吨强力霉素转化母液的能力,年降成本980万元左右,降低固废转移费780万元左右。增加企业的市场竞争力。     

甲烷部分氧化过程的热力学

对杂多酸与醋酸混合溶剂体系,碘为催化剂的甲烷液相部分酯化过程进行了热力学计算。在298.15—1 000 K温度下,分别计算了甲烷部分氧化反应可能存在的4条反应途径的反应焓变,吉布斯自由能变及平衡常数。结果表明,甲烷液相部分氧化反应中,经由甲烷与碘生成中间物碘甲烷,碘甲烷再与醋酸酯化合成醋酸甲酯的过程是可以实现的,为提高甲烷转化率需改进控制步骤甲烷与碘生成碘甲烷的反应速率。     

废弃蛋壳高温煅烧法制备乳酸钙的工艺研究

利用废弃鸡蛋壳高温煅烧法制备乳酸钙。通过单因素法确定煅烧灰化最佳条件和制备乳酸钙中和反应最佳条件为：煅烧温度为 950 ℃,最佳煅烧灰化时间为 2 h,最佳固液比为 1∶35 (g·mL^-1),最佳乳酸用量为 6 mL,最佳中和反应时间为 80 min,最佳中和反应温度为 65 ℃。在上述条件下得到乳酸钙产率为 83.15 %,纯度为 98.07 %。     

半水—二水法湿法磷酸工艺中碘质量分数分布率研究

对半水—二水法湿法磷酸工艺中的碘质量分数分布率进行了研究。实验表明,各因素对碘质量分数分布率的影响顺序为:反应时间反应温度三氧化硫质量浓度液固比。适宜的工艺条件为:反应时间0.5h,反应温度100℃,三氧化硫质量浓度25g/mL,液固比4∶1,此时液相浓磷酸中碘的质量分数分布率为58.64%。     

茯砖茶中碘含量的测定

研究了茯砖茶中碘含量的测定方法及方法的操作条件。将茶样在560℃温度下灰化后,用间接碘量法测定茶样中碘的含量。以KMnO4为氧化剂,在碱性条件下,茶样中的I-被KMnO4氧化为IO3-,并在酸性条件下加入KI与IO3-反应生成I2,用Na2S2O3对I2进行滴定,根据Na2S2O3的消耗量得到茶叶中的碘含量。     

硼砂酸化法制备硼酸过程中影响因素的研究

通过比较硫酸与盐酸硼砂酸化法制备硼酸实验,讨论了硼酸制备过程中酸种类、溶液酸度、加酸中和温度、结晶温度、反应固液比、降温方式、搅拌速度等实验条件对硼酸结晶的影响,从而得出硼砂酸化法制备硼酸的最优实验条件,硼酸纯度可达99.7%以上.酸化法制备的硼酸经重结晶,纯度可达99.9%.此研究为高纯硼酸的制备提供了参考条件.采用母液循环工艺,减少了环境污染.钠盐副产品可提纯精制或作硼肥,提高了硼酸收率,使硼资源得到充分的利用.     

甲醇无碘羰化制备相应的醛和/或醇

正本发明公开了一种低分子量醇的还原羰基化方法,以制备相应的醛和/或醇。这个过程包括进行在一个由钴催化剂络合物的存在产生的醛的反应,一个比一个膦配体1:2:4的17阳离子和碘。钌催化剂应用于相应的乙醇生产。还原羰基化反应不需要额外的碘化物促进剂,生成基本上不含甲基碘的粗还原羰基化产物。     

酸化对层状K2La2Ti3O10光催化活性的影响

本文通过高温固相反应合成了一种层状金属氧化物K2La2Ti3O10，利用离子交换反应对其在不同条件下进行酸化。并通过对甲基橙溶液的降解对其光催化活性进行评价，结果发现，酸化后K2La2Ti3O10的光催化活性有显著提高、通过对样品的结构、XRD、DRS分析，对这种现象做出了几种可能的解释。