Br-,I-精确取代萘环1,4活化位合成及结构表征

以1-氨基萘为起始原料,乙酸酐提供保护基,在酸性条件下对氨基进行保护,形成邻对位定位基,可有效在萘环4位上精确引入溴原子,再在碱性条件下去除氨基保护基,通过重氮化法精确取代萘环上的1位来合成1-溴-4-碘萘及1,4-二溴萘。通过红外光谱、热重及紫外吸收光谱,对其结构、热稳定性及光谱吸收进行了分析。1-溴-4-碘萘的热分解温度为179℃,紫外吸收波长在230nm,285nm,296nm,306nm;1,4-二溴萘的热分解温度为187℃,紫外吸收波长在230nm,289nm,301nm,314nm。     

液晶材料中间体-4-(反式,反式-4-丙基双环己基)苯乙酮的合成

液晶材料目前的制备方法复杂,市场上成熟的原料合成路线基本没有。要制备性能优异的、使用广泛的液晶材料需要多步反应。以市场中常见的4-(反式,反式-4-丙基双环己基)苯为原料,经傅克酰基化反应得到目标产物。主要考察了4-(反式,反式-4-丙基双环己基)苯乙酮的合成条件,如酰基化反应溶剂、酰基化反应温度、酰基化反应时间及水解反应溶剂四个条件的影响,确定了合成反应的最佳条件。并采用红外光谱和核磁共振方法确证了目标产物。     

基于硅杂吖啶给体基团的热活化延迟荧光材料的合成与表征

以硅杂吖啶为给体基团,经格氏偶联、Suzuki偶联和Buchwald-Hartwig偶联合成了一种热活化延迟荧光材料5-(4-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪基)苯基)-10,10-二苯基-5,10-二氢硅杂吖啶（DTPDDA）。优化了合成工艺,并对其结构、热稳定性、光学性能进行表征。结果表明,DTPDDA热分解温度378.93℃,玻璃化转变温度320.75℃,具有较高的热稳定性;同时,DTPDDA具有强发光性能,λmax为456nm,是一种蓝光TADF材料。     

Duff反应合成2-羟基-1-萘甲醛的研究

2-羟基-1-萘甲醛是一种重要中间体,在医药、染料、农用杀虫剂、香料等领域有着广泛的用途。以2-萘酚为原料,通过Duff反应得到2-羟基-1-萘甲醛。实验考察了反应温度和乌洛托品用量的不同对收率的影响。最佳工艺条件如下:n(2-萘酚)∶n(乌洛托品)=1∶1.6,反应时间为4h,反应温度为85℃。在此条件下反应收率为69.0%,纯度为99.6%。采用的工艺路线合理,产品收率高。     

邻二甲苯选择性氯化的研究

以FeCl_3为主催化剂,噻蒽化合物为助催化剂,对邻二甲苯选择性氯化进行了研究,获得较高的4-氯代邻二甲苯选择性,并探讨了催化机理。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、氯气流速对反应的影响,确定了最佳反应条件:反应温度0℃,通氯速度0.16 mol/h,反应时间8 h,FeCl_3用量0.1％,助催化剂用量0.2％。此条件下,4-氯代邻二甲苯与3-氯代邻二甲苯的比例为3.313。     

氧化锆超细粉体的制造方法及应用

介绍了氧化锆超细粉体的性能、应用及制造方法。     

4-溴-4~’碘联苯的合成研究

对两种不同体系下合成4-溴-4’碘联苯进行了研究。通过对比发现,浓硫酸做催化剂,I2/KIO4为碘化试剂的反应体系具有可行性。对该体系的反应温度和浓硫酸的用量进行了优化。原料4溴联苯,在浓硫酸催化下,与碘/碘酸钾在冰醋酸水溶液中,于100℃下反应2h,紫色褪尽,过滤得到白色固体粗品34g,纯度98%(HPLC),收率为95%。该方法降低了原料成本,简化操作,缩短反应时间,是较为理想4-溴-4’碘联苯的工业合成方法。     

Cadogan反应还原2-硝基苯基芴得咔唑

由Cadogan反应,2-硝基联苯在有机磷试剂存在下,硝基被还原成环得到咔唑类化合物得到启发,设计两步反应,第-步邻溴硝基苯与9,9-二甲基2-芴硼酸为原料经Suzuki偶联反应,甲苯中回流,得到芴与2-硝基苯的C—C偶联化合物;第二步Cadogan环化反应,三苯基膦还原2-（2-硝基苯）-9,9-二甲基芴得咔唑。这-设计重点在于合成咔唑的同时成功地引入了芴核,新合成的化合物通过共用苯环而包含了咔唑和芴。尽管用Cadogan反应还原2-（2-硝基苯）-9,9-二甲基芴时有两种关环可能,但该方法仍然简单有效,易于控制。副产品包括三苯基氧化膦和咔唑异构体12,12-二甲基-11,12-二氢茚[2,1-al咔唑非常容易通过柱层析除去。