二苯甲酰基甲烷的工业化设计及生产

在小试实验的基础上,对二苯甲酰基甲烷(DBM)进行了工业化设计及试生产,并从关键技术、工艺流程及“三废”治理等方面对DBM工业化设计及工艺操作的可行性进行了评价。生产结果表明,该设计工艺流程简单,工艺操作稳定、安全,“三废”治理有效,产品收率高、质量好．适合工业化大生产。     

4-硝基苯基-2''''-溴乙醚的合成

4-硝基苯基-2＇-演乙醚是甲烷磺酰胺苯乙胺类抗心率失常药多非利特（Dclfetilide）的中间体。该化合物以对硝基苯酚和1，2-二滇乙烷为原料经Williamson反应而成，本文对该反应的溶剂、温度、时间、配比等条件和抑制副反应的方法进行了探讨，得到了收率高、质量好、操作简单、三废较少的适合工业化的工艺条件。     

4-硝基二苯胺合成工艺研究进展

对重要的精细化工中间体4-硝基二苯胺合成方法进行了评述，比较了工业生产中使用的苯胺法、甲酰苯胺法、邻磺酸法和硝基苯法等4种方法，对它们的生产原理进行了介绍，从产品质量、能耗、三废等角度比较了它们的工艺特点和各自的优缺点。     

苯酚-淀粉树脂及其模塑料工业化设计研究

以生产能力410t/a树脂、1000t/a模塑料,工作时24h/d、工作日250d/a,间歇生产法和连续生产法并举为设计要求,对苯酚 淀粉树脂及其模塑料工业化生产进行设计,介绍了原料消耗定额、主要设备及工装、厂房、电力及水源、设备布局、岗位定员、投资概算、产品技术指标及出厂检验项目、安全防护及三废处理等设计内容。生产证明本工业化设计切实可行。     

N-乙酰基哌啶-4-甲酰氯的合成

以4-哌啶甲酸为原料、醋酸为酰化剂，后期加入少量醋酸酐反应得到中间体N-乙酰基哌啶-4-甲酸，收率92％；在甲苯溶剂中进行酰氯化得目标产物N-乙酰基哌啶-4-甲酰氯，收率97％。试验结果表明，合成N-乙酰基哌啶-4-甲酸反应后期，温度控制在145℃左右为最好；酰氯化时选用甲苯作为溶剂，可以缩短反应时间。反应减少了氯化亚砜的使用量，操作及处理简单，且三废排放量减少，对环境相对友好。     

4-氨基二苯胺合成工艺的比较研究

对橡胶防老剂重要中间体4-氨基二苯胺的主要生产工艺甲酰苯胺法和硝基苯法进行了重点研究,详细比较了两种工业化生产工艺的原子利用率、“三废”情况、原料成本等。结果表明：甲酰苯胺法工艺生产成本高,“三废”数量多,环境污染严重;硝基苯法工艺采用苯胺和硝基苯作为原料,原子利用率高,“三废”量少,是一条绿色环保的工艺。     

二甘醇常压合成吗啉新工艺

本文较详细介绍常压合成吗琳新工艺的装置、工艺条件、催化剂、三废治理及工业化进展情况与技术经济分析。     

机械工厂涂装车间工艺设计探讨

以下列几方面探讨了机械工厂涂装车间的工艺设计问题:工艺设计(包括漆前处理、涂漆和烘干),车间设备平面布置原则,机械化输送设备,节能途径和三废治理。     

4，6-二氯嘧啶的合成研究

以甲酰胺、丙二酸二甲酯为原料合成4，6-二羟基嘧啶，然后采用三氯氧磷氯化法合成4，6-二氯嘧啶。研究了物料比、反应温度及反应时间对反应的影响，两步反应的总收率可达81．7％，4，6-二氯嘧啶的纯度达98．0％，此合成方法适宜于工业化。     

4-氨基二苯胺合成的研究进展

综述了合成4、氨基二苯胺的国内外研究进展,并对氢气还原法、氢转移氢化法和硫化碱还原法进行综合评价。提出我国4-氨基二苯胺生产应重视采用新工艺,以提高产品质量和减少"三废"污染。     

维生素K3合成研究

以间甲酚为原料，经加压氧气催化氧化得到2-甲基苯醌，再在加压和二甲基亚砜溶剂条件下与1，3-丁二烯进行Diels—Alder加成反应，并在一锅中直接氧化脱氢生成维生素K3，产品总收率为75％。本方法具有原料廉价易得，产品收率高，污染排放较少，反应条件温和，容易工业化等优点。     

1-羟基-4-(4-甲基苯基)-2-甲肟基咪唑-3-氧化物的合成工艺研究

以2,2-二氯-4'-甲基苯乙酮为原料,在六水合氯化铁促进下,与羟胺盐和乙二醛反应,得到1-羟基-4-(4-甲基苯基)-2-甲肟基咪唑-3-氧化物。研究了反应时间、物料配比、溶剂的种类和三氯化铁的用量等因素对环化反应的影响,优惠条件下的收率达到87.5%。该法原料来源广、成本低、反应条件温和、收率高,具有工业化应用前景。     

4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成方法

4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮是超高效含氟除草剂唑酮草酯的重要中间体,采用高温氟化的方法,通过优化反应条件,使目标化合物的合成收率达75.4%,含量达97.3%,降低了成本,更利于工业化生产.     

兰索拉唑中间体2-羟甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶的合成工艺研究

以2，3-二甲基吡啶为原料，经氧化、硝化、取代、酰化、水解得到2-羟甲基-3-甲基-4-（2，2，2-三氟乙氧基）吡啶。本文对文献报道的合成工艺进行了改进，提高了收率，简化了卮处理，节约了成本，更适合于工业生产。     

1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成

[方法]1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是一种重要农药中间体,以对氯苯肼为原料经环合、氧化,合成1-(4-氯苯基)1-3-毗唑醇.[结果]在优化的反应条件下,1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的反应总收率为72.5%(以对氯苯肼计),含量为99.2%,其结构经红外和氢谱核磁分析确证.[结论]该工艺具有反应条件温和、产品收率高等优点,适合工业化生产.     

4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼的合成

芳香肼4-(2-N，N-二甲氨基-乙基)磺酰基一苯肼是阳离子荧光增白剂CH制备的重要中间体，采用对位酯为原料，经过水解，加胺得到芳香胺，再经重氮化、还原的合成路线得到。还原过程中采用氯化亚锡作为还原剂提高芳香肼的收率(85％)。用熔点、红外、核磁、元素分析对产品结构进行表证。     

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料，经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯，总收率72％。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响，该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的合成研究

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯是合成新型鱼尼丁受体杀虫剂氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的关键中间体。笔者以2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯为原料,经对甲苯磺酰氯酯化、再溴化两步合成,总收率91.0%,产品含量98.0%,合成工艺简单,成本较低,并有望工业化。     

(3R,4R)-3-[(1′R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮的合成

以化合物(3S,4S)-3-[(1′R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-羧基-1-对甲氧基苯基-2-氮杂环丁酮为主要原料,以卟啉锰为催化剂,经氧化脱羧,再由O3氧化脱保护基制得(3R,4R)-3-[(1′R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮(4AA),两步反应总收率达到83.7%.采用卟啉锰做催化剂进行脱羧氧化反应,使该步反应收率达到了93.0%.用FT-IR、1HNMR对最终产物结构进行了表征.