环丙沙星合成中哌嗪缩合反应的研究

以环丙沙星中间体与无水哌嗪为原料经缩合反应制备了环丙沙星.考察了原料用量、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。最佳工艺条件为:1-环丙基-6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸/无水哌嗪/三乙胺(摩尔比)=1:1.3:0.0165,反应温度130℃,反应时间7h,收率约为80%。     

2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)的应用

介绍了 2丙烯酰胺 2甲基丙磺酸 ( AMPS)的性能 ,综述了由 AMPS作单体的均聚物或共聚物在石油工业及众多化工领域中的应用     

2-氨基-3-氯-1,4-萘醌的合成研究

以2,3-二氯萘醌与氨气为原料,甲醇作溶剂,制备了2-氨基-3-氯-1,4-萘醌.考察了反应条件对产品收率的影响,得到最佳工艺条件:在二氯萘醌用量为0.1 mol,氨与二氯萘醌的物质的量比为6,氨甲醇溶液含量15％～17％,反应温度20～25℃,反应时间4h,产品收率可达96％.     

连续流微通道法合成新型苯乙烯阻聚剂QM-ph

采用连续流微通道法，以2,6-二叔丁基苯酚和苯甲醛为原料，哌啶为催化剂合成了2,6-二叔丁基-4-苯基亚甲基-2,5-环己二烯-1-酮(QM-ph),评价了其阻聚效果。实验结果表明：适宜反应条件为n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(苯甲醛)∶n(哌啶)=1∶1.1∶1.05,120℃下停留30 min得到中间产物；按照m(甲酸溶液)∶m(中间产物)=1∶2.5,脱胺得到最终产物，收率达到96.4%,QM-ph的阻聚效果优于DNBP。相较于传统釜式间歇反应，连续流微通道法减少了哌啶的用量，缩短了反应时间，提高了产品收率。     

4-氯-2-氨基二苯醚的合成

论述了4-氯-2-氨基二苯醚及其中间体4-氯-2-硝基二苯醚的合成新方法,讨论了原料配比、水量、搅拌速度、反应温度和加料方式等因素对反应的影响。     

3-氨基-1,2-丙二醇的合成与表征

以3-氯-1,2-丙二醇和氨水为原料合成了3-氨基-1,2-丙二醇,并引入活性炭脱色和氨回收工艺,及分子蒸馏技术。考察了原料摩尔比、反应温度和反应时间等因素对产物收率的影响,当n(氨):n(3-氯-1,2-丙二醇)=15:1,反应温度为50℃,反应时间为4 h,采用分子蒸馏分离产物时,3-氨基-1,2-丙二醇的收率为90%,产物纯度为99.6%。采用元素分析、IR、~1H NMR和~(13)C NMR对产物进行了表征。     

氯化锌与2-甲基-1-丁醇或3-甲基-1-丁醇二元体系溶解度和蒸汽压的测定及关联

用平衡法分别测定了氯化锌在2-甲基-l-丁醇和3-甲基-1-丁醇中的溶解度,用静态法分别测定了在100℃～140℃不同温度下含饱和ZnCl2的2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1-丁醇的饱和蒸汽压,进一步运用拟二元法原理分别用Glapeyron方程和Antoine方程关联试验数据。结果表明,计算值能较好地与实验值相吻合（对于旋性戊醇和异戊醇,其平均偏差均在1%以内）。这些数据的测得为今后进一步研究加盐精馏分离两种戊醇提供了基础物性数据。     

杀菌防腐剂BL-1的合成工艺研究

研究了BL－1及其中间体合成的各种影响因素，对反应条件进行了考察，确定了最佳工艺条件，各步收率超过国外专利报道。     

2-甲基-2-戊烯酸的合成新工艺

以丙醛为原料,经自缩合合成了中间体2-甲基-2-戊烯醛,再经NaClO2氧化合成了2-甲基-2-戊烯酸。较佳反应条件为:第一步,NaOH/丙醛(摩尔比)=0.09:1,w(NaOH)=2%,40℃反应45min,收率为93%;第二步,NaClO2/醛(摩尔比)=1.6:1,H2O2/醛(摩尔比)=1.2:1,反应时间3h,乙腈用量50mL,反式2-甲基-2-戊烯酸摩尔收率约85%,产物经IR和1HNMR确证了结构。     

二茂铁配体合成及其催化反应研究

从[1-(2-二苯基膦-二茂铁基)-乙基]-二甲基胺出发,制备出3-[1-(2-二苯基膦-二茂铁基)-乙基]-1-甲基-3H-咪唑鎓碘盐(Ⅲ),总收率为75%;通过1H NMR和31P NMR对配体Ⅲ的结构进行了表征;研究了Pd(OAc)2/配体Ⅲ体系催化Suzuki-Miyaura偶联反应的活性及反应机理。     

顺-1-环己基-1,2-环己二醇的合成

研究了顺-1-环己基-1,2-环己二醇的合成新工艺。先用格氏试剂1-环己基溴化镁和环己酮反应制得环己醇,醇脱水后生成α-位取代的环己烯,最后用甲酸-过氧化氢氧化制得顺-1-环己基-1,2-环己二醇。产物用元素分析、红外光谱与1H NMR进行了表征。产物熔点90~91℃,收率为29%。     

丙烯二聚反应的化学平衡计算

采用热力学方法研究了丙烯二聚合成4-甲基-戊烯-1过程中的主、副反应，计算了反应温度、反应压力对化学平衡常数的影响。在此基础上，估算了主、副反应产物的临界温度、临界压力、偏心因子，以及这些主、副反应的吉布斯自由能和平衡转化率。从热力学角度分析了这些反应进行的难易程度，有助于改进催化剂和选择适宜的反应条件。结果表明，适宜的工艺条件为423K，12MPa，与计算结果相吻合。     

立式换热器管程非循环液固流态化技术

阐述了立式换热器管程非循环液固流态化强化管程传热及在线自动除垢机理,讨论了影响均匀流态化的因素,对强化传热做了验证实验,并介绍了该项技术的工业应用情况。     

带锯床下料工艺在钢材锯割中的应用

介绍了带锯床下料工艺在钢材锯割中的应用情况;重点介绍了带锯床设备的选择原则和实际使用效果,并将该工艺与圆盘锯床下料工艺进行了分析对比,指出了其技术先进性。     

大化肥蒸汽管网优化控制

介绍了大化肥蒸汽管网优化控制系统并对开车过程中该系统存在的一些问题提出了解决办法。经生产实际应用证明,明显减少了管网蒸汽的放空量,并提高了蒸汽管网控制系统的调节品质。     

NBR/PP热塑性硫化胶发展概况

介绍了国内外ＮＢＲ／ＰＰ热塑性硫化胶（ＴＰＶ）的发展概况,其中重点阐明了国外ＮＢＲ／ＰＰＴＰＶ的生产技术,特别是对动态全硫化中的增容技术进行了阐述,最后对其在国内的开发提出了建议。     

离心式机泵变频调速节能浅析

叙述交流电动机变频调速原理和机械特性,介绍了变频方法和典型变频器。针对离心式机泵对其性能及调节方法进行了分析,采用对比方式阐述了变频调速不仅能实现工艺调节要求,而且节电,经济效益显著。最后对部分装置可采用此技术提出了几点建议。     

La3+、Pr3+、Nd3+、Eu3+-β-二酮-邻菲绕啉衍生物三元螯合物的合成与表征

以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)为第一配体,5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲绕啉为第二配体,分别合成了铈组稀土元素(La3+、Pr3-、Nd3-、Eu3+)的三元螯合物。用UV、IR、1HNMR、Ms等手段确证了该4种铈组稀土金属-β-二酮-邻菲绕啉衍生物三元螯合物的结构为Ln-(PMBP)3-(5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲绕啉)。     

紫外线吸收剂UV-9的回收提纯

报道了在生产 2 -羟基 -4-甲氧基二苯甲酮 -5 -磺酸 (BP-4)的废料中 ,加入络合剂 (M4) ,去掉其中胶质物 ,再加入活性炭 ,从而回收到较纯的 2 -羟基 -4-甲氧基二苯甲酮 (UV -9)的方法 ,并讨论了溶剂、络合剂的用量等实验条件对产品的收率和质量的影响。     

碳二加氢催化剂的现状分析及开发建议

介绍了碳二选择加氢除乙炔工艺概况及反应原理;分析了国内外碳二选择加氢催化剂的研制开发动向;提出了兰化公司开发碳二选择加氢催化剂的开发构想。