连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定氢氧化钴中的镍铜锰铁钙镁钠镉

研究了采用连续光源原子吸收光谱法同时测定氢氧化钴中的镍、铜、锰、铁、钙、镁、钠、镉,通过选取不同像素点和灵敏度的测定谱线,在同一溶液中测定多种元素,采用IBC扣背景模式,提高测定结果的稳定性,降低基体元素对测定结果的影响,通过加入基体钴元素消除钴对各元素不同程度的干扰。本法测定回收率为90%~120%,相对标准偏差不大于5%,测定结果与标准样品推荐值相吻合。     

工业废水中金属元素的测定

工业废水中金属离子对水环境造成污染,并危及人体健康,应准确进行测定.论述了原子吸收分光光度法测定工业废水中金属元素的原理,重点论述了测定Zn的条件、范围、干扰等因素,总结了测定锌的条件及测定结果;实验证明,用原子吸收分光光度法测定工业废水中的Zn元素,可取得较好的结果.     

氯离子选择电极在有色及稀有金属分析中的应用

应用氯离子选择电极测定氯的方法较多,但多见于天然水、废水、土壤、岩石等方面中氯的测定,而稀有金属中氯的测定却报导甚少.我们用氯离子选择电极的直接电位法,对钛、锆、铪、钽、铌、钨、钼、铝、镁、铋等十种金属及其合金中氯的测定条件、干扰情况进行了实验.实验表明,氯离子选择电极法测定氯,干扰甚少,操作简便快速,测定结果令人满意.     

铁矿石中锡的X荧光光谱测定

锡是钢铁成分的有害元素,实施铁矿石中锡、进行X荧光光谱测定,对炼钢十分重要。本文进行了X荧光光谱测定的工作条件、操作方法、标样曲线制作、试样测定、测定效果的论述,为适应生产建立了实际的分析方法。     

原子吸收法测定矿石中的钼

以OP为增感剂,钼的吸光度增感37.5%,从而提高测定低含量钼的灵敏度.以氯化铵为保护剂,消除钙、锰、钨、砷等共存离子对测定测定钼的干扰.在5%盐酸-2%氯化铵-8%OP体系中测定0.1%～8%的钼,在5%盐酸-2%氯化铵体系中测定8%～60%的钼.测定1%以下的钼变异系数小于8%,测定1%以上的钼变异系数小于3%.     

红外线吸收法测定钨中硫量

采用红外吸收法测定钨中硫量,对影响测定结果的助熔剂种类和称取量、分析功率影响、标准物质选择等方面进行了分析,并通过对测定其检测限、测定下限、不同方法比对实验和精密度实验等项目指标分析,证明该方法测定数据稳定,准确,检测限低,可应用于钨产品的含硫量测定。     

铟锡铝合金的EDTA连续测定

用EDTA测定各种元素的容量法已进行了大量研究工作,锡的测定常用NH_4F析出法,铅锡连续测定、铋锡铅连续测定以及铟锡锌连续测定已有报导,但用EDTA连续测定铟、锡、铅尚未见有报导。本文提出在铟、锡、铅试液中,用酒石酸掩蔽锡,控制pH2.5与5,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA分别滴定铟与铅;在另一份试液中,加入过量EDTA标准溶液,过量EDTA用铅标准溶液滴定测定铟、锡、铅合量,锡以差减法求得。本文准确,快速,适用于电子元件铟-锡-铅焊料中铟、锡、铅的测定。     

矿石中含有硫化物和高价锰时全亚铁的测定

含有硫化物和高价锰的矿样,当用酸分解时产生的硫化氢和高价锰离子,都严重干扰亚跌的测定。含高价锰的矿石测定亚铁,已有不少文献报导。对于含硫化物矿石中亚铁的测定有溴甲醇法、氯化高汞法、硫酸铜法,近来的过氧化氢—醋酸法最初作为菱铁矿的选择溶剂测定铁矿中的碳酸铁,随后就用于测定含硫、含锰矿石中亚铁的测定。     

波长色散X射线荧光光谱法测定津巴布韦化探样品中多组分

X射线荧光光谱测定化探样品中的多种元素已成为一种成熟的分析方法,适用于一般岩石、土壤和水系沉积物中主、次和痕量元素的测定。在测定津巴布韦1∶250 000化探样品中的多种组分时,由于样品为基性或超级基性岩,因此样品中Cr的质量分数异常,达到了0.x%～x%,同时发现Cr含量异常的样品中Mn的测定结果为负值。为解决津巴布韦异常化探样品的测定,将2个超基性岩标准物质(GBW07101、GBW07102)及按一定比例配制的校准物质加入校准曲线,拓展了Ni、MgO、Cr的线性范围;同时采用LiF220晶体、MnKα测定Mn,或采用LiF200晶体、MnKβ线测定Mn,消除了CrKβ线对MnKα测定的干扰,进而解决了由于Cr含量异常导致Mn测定结果为负值的难题。采用经验系数法校正基体效应,方法应用于津巴布韦样品中多组分的测定,测定结果与湿法相符,相对标准偏差(RSD,n=10)在5%以下。     

不锈钢中镍、钛、铬含量测定

试样用硝酸、盐酸加热溶解,利用光度分析和氧化还原滴定分析法测定不锈钢中镍、钛、铬含量。本法一次称样溶样,连续测定不锈钢中3个成分含量,简便快捷,测定结果与标准值基本一致,用于实际样品的测定结果满意。     

断续流动-氢化物发生原子荧光光谱法测定矿石中高含量砷

利用王水分解矿石样品,采用断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中的砷。实验讨论了矿石样品中主量元素对砷测定的干扰及消除方法;分析了测定结果准确性的影响因素,选择了合适的仪器条件、还原剂浓度、测定介质和载流酸度等。在选定的测定条件下,砷的检出限为0.05μg/L,精密度为0.4%,砷的测定结果与国家标准方法测定结果较吻合。采用该方法分别参加了铜、铅、锌精矿的实验室能力验证比对,其结果均为满意。     

中频炉熔炼不锈钢的炉前快速测定

提出了一种炉前快速测定不锈钢成分的方法;以碳硫分析仪测定一份样品,另一份样品采用溶液共用、联合测定铬、镍元素的含量。此方法准确、可靠,分析时间短,完全可以满足炉前快速测定的要求,具有很强的实用性。     

采用多谱拟合(MSF)技术测定钼原料及钼制品中的砷

在用电感耦合测定等离子体发射光谱测定三氧化钼、钼酸铵中砷,因其发射强度低,钼基体干扰严重,而使测定精密度和准确度不理想。本文采用多重谱线拟合(MSF)技术扣除光谱干扰测定三氧化钼、钼酸铵中的砷。采用过氧化氢溶解试样,以柠檬酸络合钼基体,在稀硝酸介质中测定砷含量。测定范围:0.0010%-0.10%。     

X射线荧光光谱法测定铂、铑、金合金中的铑和金

铂、铑、金合金中铑的测定有化学法,金的测定用原子吸收光谱法,上述二法对于每一单元素的测定来说,是可行的,但不能同时测定两个元素。本文通过滤纸片制样法,实现了X射线荧光光谱法测定铂、铑、金合金中的铑和金。方法准确、可靠、比较简单,当测定该项合金中5～9%的铑和1～5的金时相对标准偏差最大铑为0.5％、金为0.4％(n=7)。     

ICP-MS法测定金属铝中铜、钛、锌、锰、钴5种痕量杂质元素

用标准加入法以电感耦合等离子体质谱测定金属中铝、铜、钛、锌、锰、钴,建立了一种简便、快速测定金属铝中杂质元素的分析方法。实验中考察了5元素同时测定的仪器参数、Rh内标的校正作用,以及酸度、样品基体效应等因素对测定结果的影响。各元素回收率在90.8%～123%间,检出限均<1.5ng/mL,测定下限为0.0001%,相对标准偏差均<10%。     

光度法联合测定铝镍钴永磁合金中镍铝铜

报道了光度法联合测定铝镍钴永磁合金中镍、铝、铜的分析方法.试样用硝酸(1+1)溶解,高氯酸冒烟处理,用丁二酮肟光度法测定镍,铬天青S光度法测定铝,双环已酮草酰二腙光度法测定铜.方法操作简单、快速、准确.     

ICP-AES法同时测定混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑的研究

混合铅锌精矿化学分析方法中的砷、镉、铜等杂质的含量,是采用每个元素分别测定的方法,测定周期长,分析成本高。因此,作者提出采用一次溶样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(即ICP-AES法)对原标准中砷、镉、铜同时进行测定,并增加了钴、铋、镍、锑4种杂质元素的测定。经大量的试验和实际样品测定,结果表明该方法快速,准确、可靠,加标回收率均在95%~106%之间。能够满足混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑含量的测定要求。     

原子吸收光谱法一灯多用技术在分析测试中的实验研究

文中对用Zn空心阴极灯作光源测定Cu与Cu空心阴极灯测定Cu,用Cd空心阴极灯作光源测定Ag与Ag空心阴极灯测定Ag,用Ca空心阴极灯作光源测定Mg与Mg空心阴极灯测定Mg,进行了比较实验研究。通过实验发现,可以用Zn空心阴极灯代替Cu空心阴极灯测定Cu,用Cd空心阴极灯代替Ag空心阴极灯测定Ag,用Ca空心阴极灯代替Mg空心阴极灯测定Mg;其测定检出限相近、精密度高。用国家地球化学标准样品GBW0 7401(GSS-1)、GBW0 7311(GSD-11)进行验证,其准确度较好。     

火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的银

当粗硒中的银量在5~500 g/t时,采用硝酸、盐酸溶解试样,加入硫酸挥发去除硒,在10%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银;当粗硒中的银量在300~10 000 g/t时,采用硝酸溶解,在25%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银。通过测定介质、基体和共存元素对粗硒中银测定的影响进行研究,其实验结果表明,共存元素对银的测定没有干扰,测定试液中硒质量浓度小于4 mg/m L时不干扰银的测定。该方法检出限低,测定结果准确、稳定,相对标准偏差为0.39%~8.62%,加入标准物质回收率为99.0%~102.4%,可用于粗硒中银量为5~10 000 g/t的测定。     

ICP光谱法测定锑酸钠中杂质方法研究

提出一种锑酸钠样品处理的新方法,采用硝酸、盐酸溶解,加入酒石酸防止锑水解,于ICPAES光谱仪上直接测定。该方法克服了单元素测定操作繁琐的问题,加标回收率为95%~120%,且精密度好,测定准确、可靠、快速,适用于锑酸钠中铁、铜、砷、铅、铬、钒的测定。