Z-5000 石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金检出限的探讨

以泡沫塑料富集分离-石墨炉测定痕量金为例,讨论了检出限测定过程中空白试剂的选择及测定,并通过测定方法的改进来提高石墨炉原子吸收测定痕量金的检出限。从检测结果来看,试剂空白计算得到的检出限只代表仪器的检测能力,而真实空白得到的检测限才能体现出方法的真实检出限。研究结果表明,通过加入抗坏血酸和增加进样可有效提高泡沫塑料富集分离-石墨炉测定痕量金的检出限。     

金矿封闭溶样法的优化

封闭溶矿体系由HNO3-NH4HF2-KMnO4-NaCl调整为HCl-NaClO3-NH4HF2,消除了传统封闭溶样法去除碳(包括石墨)、硫、碳酸盐等过程中可能出现的样品迸溅外溢、溶矿困难而导致分析测定结果偏低的不利因素,除硫速度和体系的反应体积易于控制,新生态[Cl]的产生速度和浓度大大增加,增加了反应容器内的压强值,进一步提高了矿石溶解效率,降低了对环境的污染程度。     

国家金矿石标准物质定值分析

2006年武警黄金指挥部测试中心参加了4个国家金矿石一级标准物质(GBW 07807GBW 07810)定值测试工作,采用碘童法测定溶液中的金与原子吸收测定残渣中的金相结合的方法,分析结果均被采用.     

LA-ICP-MS在锆石微区微量元素分析中的应用

采用UP 213 Nd：YAG固体激光剥蚀系统和X Series 2型ICP-MS,以NIST610为外标,Si为内标,分析了3个不同标准锆石样品GJ-1、Pleovice和Qinghu中元素的组成和分布。建立的方法分析USGS玄武岩标准玻璃样品BCR-2中的34种元素时,分析结果相对误差〈10%的有22种元素,〉25%的只有2种元素,相对标准偏差〈10%的有31种元素。3个不同标准锆石样品微量元素测定结果表明：各锆石样品的微量元素变化范围较大,从Hf在Pleovice锆石样品中的最高值26 099μg/g到La在GJ-1样品中的最低值0.007 7μg/g,相差可达7个数量级;总体上Qinghu锆石样品中的各元素含量都明显高于GJ-1和Pleovice样品;3个锆石样品的稀土元素球粒陨石标准化曲线也显示了不同的轻重稀土元素分异和Ce、Eu的富集异常;但对于单一锆石,其配分模式相似,这同时也表明所测数据的准确性。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中12种元素

研究了采用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)同时测定地质样品中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、W、Pb、Bi等多种元素的方法。试样用王水、高氯酸、氢氟酸溶解,硝酸定容,以103Rh为内标,采用在线加入方式,ICP-MS测定。实验表明,该方法精密度好,测定结果的相对标准偏差一般在0.02%～2.76%之间,大部分元素RSD1%;准确度好,标准样品测定结果与推荐值有较好的符合性;检出限为0.1ng/mL。该方法操作简单、快速、准确,可应用于批量化探样品多种元素的测定。     

X 射线荧光光谱法测定铁矿石中主次成分

采用四硼酸锂和偏硼酸锂,氟化锂［m（Li₂B₄O₇）∶m（LiBO₂）∶m（LiF）=4.5∶1∶0.4］为熔剂,采用1∶30 熔剂稀释比,于1 050 ℃熔融铁矿样品制成玻璃样片,用波长色散X 射线荧光光谱仪同时对样片中Fe、Si、Al、Mg、Ca、Na、K、P 进行测定。用铁矿石标样经同法测定并对测定结果进行理论a 系数校正后绘制工作曲线。10 次制样测量各组分,相对标准偏差在0.43%～5.86%范围内,该方法与化学测定结果符合较好,完全满足日常分析的需要。     

原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞

提出了王水20分钟溶矿、N2H4·H2O消除溶液中残留的[NO2^-]、直接用混合还原掩蔽剂——硫脲、抗坏血酸定容,原子荧光光谱法同一介质中直接连续测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的方法。控制气液分离最小的死体积,提高蠕动泵转速,52小时完成As、Sb、Bi、Hg任意配对4种元素同一介质中的连续快速测定,抗干扰能力强,具有较高的精密度和准确度。元素的检出限分别为As2．8ng／mL、Sb0．19ng／mL、Bi0．21ng／mL、Hg0．05ng／mL。     

原子荧光光谱测定化探样品中砷锑铋汞的两种预处理方法比较

实验研究了原子荧光光谱测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的两种预处理方法。方法一用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO-2,直接用硫脲、抗坏血酸混合还原掩蔽剂在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定;方法二采用王水水浴分解样品,在酸性介质中,以硫脲、抗坏血酸和三氧化二铁溶液将As5+、Sb5+还原后,与Bi、Hg一同上机测定。两种预处理样品方法的测定结果都能达到国家标准要求。     

国家一级金矿石化学物相分析标准物质定值测试

武警黄金测试中心参加5个金矿石化学物相分析标准物质(GBW07189-GBW07193)定值测试工作,金矿石化学物相分析中测定游离金、连生体金、硫化物中金、其他矿物中金含量均取得满意的结果与公布的标准值基本一致。     

高压消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的砷、锑

采用断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中砷、锑的含量,分析测定准确性的影响因素,选择合适的仪器工作条件、还原剂浓度、介质和载流酸度等;在选定的测定条件下,砷、锑的检出限分别为0．05ug／L和0．06ug／L,精密度为0．4％和0．5％,砷、锑的回收率分别在98％～102％和96％～104％之间。