SiW12／SBA-15介孔分子筛催化合成月桂酸乙酯

用传统的水热合成法制备纯硅介孔分子筛SBA-15,将SiW12负载在SBA—15上。采用x射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）对不同负载量的催化剂进行了表征。表征结果表明,催化剂SiW12／SBA-15仍具有纯硅SBA-15的介孔结构,SiW12的Keggin结构保持完整。该催化剂用于月桂酸与乙醇的酯化反应,重点考察了硅钨酸的负载量、反应温度、酸醇比、催化剂用量等因素对酯化反应性能的影响。得到最佳反应条件为：硅钨酸的负载量为25％,反应温度90℃,酸醇比1：2．5,催化剂用量为月桂酸质量的1％,反应时间4h。催化剂再生实验结果认为,SiW12／SBA-15介孔分子筛具有良好的再生性能和稳定性。     

SiW_(12)/SBA-15介孔分子筛催化合成月桂酸乙酯

用传统的水热合成法制备纯硅介孔分子筛SBA-15,将SiW12负载在SBA-15上.采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)对不同负载量的催化剂进行了表征.表征结果表明,催化剂SiW12/SBA-15仍具有纯硅SBA-15的介孔结构,SiW12的Keggin结构保持完整.该催化剂用于月桂酸与乙醇的酯化反应,重点考察了硅钨酸的负载量、反应温度、酸醇比、催化剂用量等因素对酯化反应性能的影响.得到最佳反应条件为:硅钨酸的负载量为25%,反应温度90 ℃,酸醇比1:2.5,催化剂用量为月桂酸质量的1%,反应时间4 h.催化剂再生实验结果认为,SiW12/SBA-15介孔分子筛具有良好的再生性能和稳定性.     

微波辅助ZrO2-SO2-4/SBA-15催化合成棕榈酸甲酯

以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15。以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO₂-SO^2-₄改性的固体酸催化剂,对其进行表征。实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征。将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n（十六酸）∶n（甲醇）=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8 g、反应时间20 min、反应温度40 ℃和微波辐射功率400 W条件下,酯化率可达87.70%,微波反应时间较传统合成方法大大缩短。     

微波辅助ZrO2-SO42-/SBA-15催化合成棕榈酸甲酯

以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15.以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO2-SO42-改性的固体酸催化剂,对其进行表征.实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征.将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n(十六酸)∶n(甲醇)=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8g、反应时间20min、反应温度40℃和微波辐射功率400W条件下,酯化率可达87.70％,微波反应时间较传统合成方法大大缩短.     

介孔分子筛SiW_(12)/SBA-15催化合成柠檬酸三丁酯

:将硅钨酸负载在纯硅介孔分子筛SBA-15的表面上,XRD结果表明负载型催化剂SiW12/SBA-15具有纯硅SBA-15的介孔结构.将该催化剂用于合成柠檬酸三丁酯的酯化反应.采用正交实验考察了反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比对柠檬酸转化率的影响,得出最佳反应条件为:反应温度120℃、催化剂用量为总物料质量的1.5%、酸醇摩尔比1:4.在此条件下反应4 h,柠檬酸转化率可达到91.5%,产物的纯度为99.3%.     

含磺酸基介孔分子筛SBA-15-SO3H催化合成油酸乙酯

采用水热法直接合成含磺酸基的介孔分子筛SBA-15-SO₃H。以油酸和乙醇为原料催化合成油酸乙酯，进行了不同催化剂的对比实验以及催化剂组成、反应温度、酸醇物质的量比和催化剂用量等反应条件的考察。得到最佳反应条件：温度130 ℃，n(酸)∶n(醇)=1∶2.5，反应时间4 h，催化剂质量分数为10%。     

SBA-15负载活性组分催化合成油酸乙酯

通过嫁接的方法合成Al-SBA-15介孔分子筛,以油酸和乙醇为原料,在间歇釜中进行酯化反应实验研究。考察反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间和催化剂硅铝原子比等因素对酯化反应的影响,结果表明,反应温度180 ℃、催化剂用量为原料质量的1.25%、n(油酸)∶n(乙醇)＝1.0∶2.5、反应时间5 h和催化剂硅铝原子比为10时,油酸转化率为83.53%。     

含磺酸基的介孔分子筛SO3H-SBA-15催化合成油酸丁酯

采用水热法直接合成了含磺酸基的介孔分子筛SO3H-SBA-15.以油酸与正丁醇为原料催化合成油酸丁酯,进行了不同催化剂的对比实验以及反应条件包括催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比的考察.得到最佳反应条件为：催化剂质量分数为10%,反应温度120 ℃,反应时间3 h,酸醇摩尔比1∶2.     

Al-Z-SBA-15介孔分子筛催化合成丙烯酸正丁酯

采用降解法成功合成Al-Z-SBA-15介孔分子筛,通过XRD、FTIR、Py-FTIR测试手段对样品进行了分析,结果表明,Al-Z-SBA-15具有高度有序的六方介孔结构和表面酸性。以Al-Z-SBA-15为催化剂,在间歇式反应釜中对丙烯酸和正丁醇液相酯化反应进行了研究,最佳反应条件为:n(丙烯酸)∶n(正丁醇)∶n(对苯二酚)=1∶1.4∶0.4,反应温度190℃,反应时间4 h,催化剂用量为丙烯酸质量的6%,在此条件下丙烯酸的转化率最大,为80.94%,催化活性高于纯硅SBA-15和Z-SBA-15。Al-Z-SBA-15分子筛重复使用17次后转化率仍高达72.94%,具有较好的稳定性,是合成丙烯酸正丁酯的一种理想固体酸催化剂。     

固体酸催化剂催化脂肪酸甲酯化反应

以直接合成法制备了磷钨酸改性的介孔分子筛PW/SBA-15催化剂,用X射线衍射和红外光谱对催化剂进行了表征。并将该催化剂用于脂肪酸与甲醇的酯化反应。考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度对酯化反应的影响。结果表明,催化剂PW/SBA-15具有良好的水热稳定性和纯硅SBA-15的介孔结构。在反应温度90℃、催化剂用量为硬脂酸质量的5%、醇酸物质的量比为27:1、反应时间4 h的条件下脂肪酸的转化率可达94%。     

氯化胆碱类离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

以氯化胆碱和一水合对甲苯磺酸为原料制备了一种氯化胆碱类离子液体,并将其用于催化酯化柠檬酸三丁酯的合成反应。考察一水合柠檬酸与正丁醇物质的量比、催化剂用量、氯化胆碱与一水合对甲苯磺酸物质的量比、反应温度和反应时间对反应的影响及催化剂的重复使用性能。通过优化反应条件,得到较优的工艺条件:一水合柠檬酸与正丁醇物质的量比1.0∶4.0,催化剂用量为一水合柠檬酸质量的5.0%,氯化胆碱与一水合对甲苯磺酸物质的量比1.0∶1.0,反应温度150℃,反应时间4.0 h,此条件下,酯化率可达98.41%。回收分离得到的离子液体重复使用5次后,酯化率仍达93.13%,具有一定的工业应用价值。     

1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化合成柠檬酸三丁酯

以1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐（［MIMPS］₃PW₁₂O₄₀）为催化剂,考察了醇酸物质的量比、反应时间和催化剂用量对合成柠檬酸三丁酯的影响及催化剂重复使用性能。结果表明,在醇酸物质的量比为4.0∶1、反应时间5 h、催化剂用量为柠檬酸质量的2%和反应温度不高于140 ℃条件下,酯化率高达99.7%,并具有良好重复使用效果。     

Synthesis of tributyl citrate catalyzed by Ce(SO4)2·4H2O/ NH2SO3H

研究了柠檬酸与正丁醇在Ce(SO₄)₂·4H₂O/ NH₂SO₃H复配催化剂催化作用下制备柠檬酸三丁酯的工艺条件。实验结果表明Ce(SO₄)₂·4H₂O/ NH₂SO₃H催化合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为4.0∶1,催化剂用量为1.5%（以柠檬酸质量计）,m[Ce(SO₄)₂·4H₂O]∶m(NH₂SO₃H)=2∶1,反应温度为150 ℃,反应时间为7 h,酯化率＞98.5%,精制后产品纯度>99.5%。     

无机固体酸催化合成肉桂酸乙酯

在五水四氯化锡存在下，肉桂酸和乙醇发生酯化反应合成肉桂酸乙酯。考察了五水四氯化锡用量、酸醇摩尔比和反应时间对肉桂酸乙酯收率的影响。在n(肉桂酸) ∶n(乙醇)∶n(五水四氯化锡)=1∶7.5∶0.22、回流反应3 h条件下，酯收率达91.4％，并考察了六水三氯化铁、十二水合硫酸铁铵和一水硫酸氢钠催化合成肉桂酸乙酯的催化活性。     

i(SO4)2/SiO2催化合成苯甲酸异戊酯的研究

以Ti(SO₄)₂/SiO₂为催化剂，苯甲酸和异戊醇为原料，合成了苯甲酸异戊酯。对影响酯化反应的因素进行了研究。优化的工艺条件：负载硫酸钛质量分数为10%，催化剂用量为2.5 g·(0.05 mol-苯甲酸)^-1，醇酸物质的量比为4∶1，反应时间为90 min，苯甲酸的酯化率可达96.6%。     

活性炭负载钛酸四丁酯催化合成二甘醇二苯甲酸酯

以活性炭负载钛酸四丁酯[Ti(OBu)4/AC]为催化剂,用于催化合成二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）。通过实验确定了合成DEDB的适宜工艺条件：n(BA)∶n(DEG) = 2∶1、催化剂用量为1.25%,带水剂用量为20.0%,反应温度为200℃,反应时间为7h,该反应条件下酯化率可达98.1%。催化重复使用实验表明该催化剂具有良好的稳定性。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到反应速率方程为：rA=6.28× 109exp CACB。     

磷钨酸铈催化合成月桂酸甲酯

采用磷钨酸铈作为催化剂,在反应温度67 ℃和酸醇物质的量比1∶15的条件下,研究了催化剂用量、反应时间和催化剂循环利用对月桂酸和无水甲醇酯化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为月桂酸质量的7%和回流反应4 h条件下,催化剂经分离和重结晶后多次循环利用,月桂酸转化率均超过97.0%,表现出良好的催化活性。     

介孔分子筛CsxH3-xPW12O40-SBA-15催化合成丙烯酸正丁酯[

采用溶胶-凝胶方法，以P123为模板剂、正硅酸乙酯为硅源，合成出含有杂多酸铯盐的介孔分子筛Cs_xH_3-xPW₁₂O₄₀-SBA-15。XRD表征结果表明，改性后的催化剂具有纯硅SBA-15分子筛晶体结构。将该催化剂用于合成丙烯酸正丁酯，并考察了不同Cs/P物质的量的比对反应活性的影响，其中Cs_2.5H_0.5PW₁₂O₄₀-SBA-15的催化活性最好。采用正交设计方法确定出各因素对反应结果的影响顺序为反应时间＞反应温度＞原料组成＞催化剂用量，确定最佳操作条件为反应温度130 ℃，酸醇物质的量的比1∶1.2，反应时间5　h，催化剂用量为总原料质量的5%(每克的物料催化剂用量为0.05 g)。重复试验表明Cs_2.5H_0.5PW₁₂O₄₀- SBA-15具有良好的稳定性。     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用氨基磺酸两步法催化合成乙酰柠檬酸三丁酯。实验确定了最佳工艺条件 :(1 )酯化反应 :以 0 2mol柠檬酸为基准 ,n (柠檬酸 )∶n (正丁醇 ) =1 0∶4 0 ,m(催化剂 ) =1 5g ,t =1 1 0～1 6 0℃ ,t=2 5h ,转化率为 98 2 % ;(2 )乙酰化反应 :以 0 2mol柠檬酸三丁酯为基准 ,n (柠檬酸三丁酯 )∶n (乙酸酐 ) =1 0∶1 5 ,m(催化剂 ) =2 0g ,t =85℃ ,t=1 5h ,乙酰化收率为 91 3%。催化剂易回收 ,可循环使用 ,不污染环境。     

己二酸二正辛酯的催化合成及反应动力学

以己二酸和正辛醇为原料,环境友好型磷钨杂多酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成了己二酸二正辛酯。由均匀设计法设计实验,考察了醇酸摩尔比,催化剂用量,带水剂用量和反应时间对酯化率的影响,经单因素实验优化得到的最佳工艺条件为:醇酸摩尔比2.8:1,催化剂用量为酸质量的1.2,带水剂用量为酸质量的75,反应时间3h,酯化率达99.23。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到的反应速率方程为:r=-dcA/dt=2.657×1010e-94998/RTcAcBmol/(L.min)。