SiW_(12)/SBA-15介孔分子筛催化合成月桂酸乙酯

用传统的水热合成法制备纯硅介孔分子筛SBA-15,将SiW12负载在SBA-15上.采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)对不同负载量的催化剂进行了表征.表征结果表明,催化剂SiW12/SBA-15仍具有纯硅SBA-15的介孔结构,SiW12的Keggin结构保持完整.该催化剂用于月桂酸与乙醇的酯化反应,重点考察了硅钨酸的负载量、反应温度、酸醇比、催化剂用量等因素对酯化反应性能的影响.得到最佳反应条件为:硅钨酸的负载量为25%,反应温度90 ℃,酸醇比1:2.5,催化剂用量为月桂酸质量的1%,反应时间4 h.催化剂再生实验结果认为,SiW12/SBA-15介孔分子筛具有良好的再生性能和稳定性.     

介孔分子筛SiW_(12)/SBA-15催化合成柠檬酸三丁酯

:将硅钨酸负载在纯硅介孔分子筛SBA-15的表面上,XRD结果表明负载型催化剂SiW12/SBA-15具有纯硅SBA-15的介孔结构.将该催化剂用于合成柠檬酸三丁酯的酯化反应.采用正交实验考察了反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比对柠檬酸转化率的影响,得出最佳反应条件为:反应温度120℃、催化剂用量为总物料质量的1.5%、酸醇摩尔比1:4.在此条件下反应4 h,柠檬酸转化率可达到91.5%,产物的纯度为99.3%.     

微波辅助ZrO2-SO2-4/SBA-15催化合成棕榈酸甲酯

以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15。以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO₂-SO^2-₄改性的固体酸催化剂,对其进行表征。实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征。将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n（十六酸）∶n（甲醇）=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8 g、反应时间20 min、反应温度40 ℃和微波辐射功率400 W条件下,酯化率可达87.70%,微波反应时间较传统合成方法大大缩短。     

SiW12／SBA-15介孔分子筛催化合成月桂酸乙酯

用传统的水热合成法制备纯硅介孔分子筛SBA-15,将SiW12负载在SBA—15上。采用x射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）对不同负载量的催化剂进行了表征。表征结果表明,催化剂SiW12／SBA-15仍具有纯硅SBA-15的介孔结构,SiW12的Keggin结构保持完整。该催化剂用于月桂酸与乙醇的酯化反应,重点考察了硅钨酸的负载量、反应温度、酸醇比、催化剂用量等因素对酯化反应性能的影响。得到最佳反应条件为：硅钨酸的负载量为25％,反应温度90℃,酸醇比1：2．5,催化剂用量为月桂酸质量的1％,反应时间4h。催化剂再生实验结果认为,SiW12／SBA-15介孔分子筛具有良好的再生性能和稳定性。     

浸渍法制备PW12／SBA-15催化合成柠檬酸三丁酯

以分子筛SBA-15为载体,采用浸渍法负载磷钨酸作催化剂,催化合成柠檬酸三丁酯.考察了醇酸比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响.实验表明,分子筛SBA-15负载磷钨酸作为柠檬酸合成催化剂,催化活性良好.适宜的反应条件:醇酸摩尔比为4:1,磷钨酸负载质量分数为27%,催化剂用量为反应物总质量的1.3%,反应时间为7 h,酯化率最高可达96%.     

微波辅助ZrO2-SO42-/SBA-15催化合成棕榈酸甲酯

以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15.以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO2-SO42-改性的固体酸催化剂,对其进行表征.实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征.将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n(十六酸)∶n(甲醇)=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8g、反应时间20min、反应温度40℃和微波辐射功率400W条件下,酯化率可达87.70％,微波反应时间较传统合成方法大大缩短.     

d—SBA-15-SO3H介孔分子筛催化合成丁酸异戊酯

采用自制的d-SBA-15-SO3H介孔分子筛为催化剂,异戊醇与正丁酸反应合成丁酸异戊酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对酯化率的影响.结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势.最佳反应条件为:正丁酸用量为0.2 mol时,醇酸物质的量比1.8,催化剂用量2.0g,反应温度130℃,反应时间2.0 h,此时酯化率达97.5%.     

介孔分子筛K2O/SBA-15催化酯化反应的研究

以介孔分子筛SBA-15为载体,负载KNO3后经过煅烧,制得K2O/SBA-15固体碱催化剂.通过XRD和BET对样品进行了测试分析,并对K2O/SBA-15催化合成油酸甲酯的酯化反应进行了研究.试验结果表明:当K2O负载量为2%,n(醇)∶n(酸)2∶1,反应温度180℃,反应时间4 h,催化剂用量为原料质量的5.0...     

介孔分子筛B-SBA-15催化合成柠檬酸三丁酯

采用直接和间接合成法,将硼原子嵌入介孔分子筛SBA-15骨架中,用柠檬酸与正丁醇的酯化反应评价催化剂的催化性能。间接和直接合成法合成的催化剂活性对比结果表明,间接合成法制备催化剂的活性高于直接合成催化剂。重点考察了催化剂中硅硼比、催化剂用量、反应温度和酸醇比等因素对间接合成催化剂酯化反应性能的影响。筛选出B-SBA-15催化剂最佳硅硼摩尔比为30∶1,最佳反应条件：催化剂用量为原料质量的1.5%,反应温度为130 ℃,酸醇摩尔比1∶6。试验结果表明,介孔分子筛催化剂 B-SBA-15具有较高的稳定性,是合成柠檬酸三丁酯较为理想的分子筛催化剂。     

磁性纳米固体超强酸催化合成没食子酸正丁酯

以磁性纳米固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以没食子酸酯和正丁醇为原料,直接酯化合成没食子酸正丁酯,同时对醇酸物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间进行了正交试验,得出最佳工艺条件为:醇酸物质的量比为15∶1、催化剂用量为1.8 g、反应温度为110℃、反应时间为3 h,酯化率可达83.1%。     

氧化油酸制备壬酸和壬二酸

以工业油酸为原料,采用臭氧和双氧水联合氧化法制备壬酸和壬二酸。在臭氧联合双氧水氧化过程中主要考察温度、催化剂、时间等因素对反应结果的影响。利用气相色谱跟踪反应进程,用红外光谱仪、热重/差热综合热分析仪、核磁共振仪对终产品进行表征,壬二酸收率可达51%,壬酸色谱收率可达50%。     

质子酸催化合成α-氯代十二酸工艺研究

采用廉价的浓硫酸为催化剂,氧气为自由基捕集剂,以十二酸为原料,经氯化合成α-氯代十二酸。系统考察了反应温度、催化剂用量、氯气流量、氧氯比、反应时间等因素的影响,得到最佳工艺条件:十二酸20 g,在反应温度135℃、催化剂10%、氯气流量50 mL·min-1、vO2/vCl2=1∶2、反应时间3 h,可实现十二酸基本完全转化,目标产物α-氯代十二酸选择性达到94.5%。     

乳酸合成丙酮酸的研究

介绍了由乳酸制备丙酮酸的各种催化工艺方法 ,并对其产率、前景、优缺点等进行了简单的评述     

草酸电还原制备乙醇酸

用循环伏安法确定了草酸可以还原为乙醇酸,证明了从草酸研制乙醇酸的可行性。工艺采用以铅电极作阴极材料的阳离子交换膜电解槽,电解草酸制备乙醇酸,并以电流密度、电量、温度和电解液的流速作了四因素四水平的正交实验,得出最佳工艺条件为电流密度1400A/m2,电量1 7F/mol,温度40℃,电解液流速0 15m/s,产率达88%以上。     

草酸作助剂磷钨酸催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

在无有机溶剂、无相转移催化剂条件下,以草酸作助剂,采用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己醇的方法来制备己二酸。考察了磷钨酸用量、反应时间、反应温度、过氧化氢用量及草酸用量对己二酸的分离产率的影响,得到最佳工艺条件,即环己醇10.51 mL、磷钨酸0.6 mmol/L、草酸1.0 mmol/L,H2O2(30%)70 mL,温度85℃、时间8 h,己二酸的最大分离产率为77.83%,纯度为99.9%。     

液相色谱法测定硝酸氧化醇酮反应产物中乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸、己二酸含量

采用液相色谱法对标准样品溶液测定后绘制标准工作曲线,测定硝酸氧化醇酮反应产物中乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸、己二酸的含量。     

硝酸—硫酸—磷酸体系中氯苯的选择性硝化

研究了在硝酸—硫酸—磷酸体系中氯苯的选择性硝化反应,实验表明,80℃时,在适当比例的硝酸—硫酸—磷酸体系中,氯苯—硝化产物中邻对比可达0.87,产物得率达97％以上。     

耐化学品涂料对硫酸、盐酸、硝酸和乙酸的耐受性研究

介绍了硫酸、盐酸、硝酸、乙酸的腐蚀概况及常用的防腐方法。考察了6种涂料对不同浓度酸液的耐受性。研究发现环氧涂料对酸耐受性较差,3种酚醛涂料对不同酸的耐受性有所差别,聚环胺固化的环氧酚醛涂料比环氧及其他环氧酚醛涂料可耐更高浓度的硫酸和盐酸。乙烯基酯玻璃鳞片涂料和酚醛乙烯基酯玻璃鳞片涂料对酸的耐受性较好。同时,随着酸液浓度增大,涂料最高耐受温度有所降低。高交联密度环氧酚醛涂料比环氧酚醛涂料对酸液有更优异的耐温性能,酚醛乙烯基酯玻璃鳞片涂料比乙烯基酯玻璃鳞片涂料对酸液有更优异的耐温性能。同时介绍了一个98%浓硫酸地坪的案例和一个37%浓盐酸碳钢储罐的案例。     

溴胺酸及其在酸性染料中的应用

该文简单介绍了国产溴胺酸的生产工艺及用其合成的主要的酸性染料品种和牢度性能.文章指出国内生产溴胺酸的厂家很多,但能形成规模生产的厂家很少,因此要进行溴胺酸生产应注意改进工艺、提高质量、降低成本、减少三废.     

手性拆分剂L-二苯甲酰酒石酸和L-二乙酰酒石酸的合成工艺研究

研究了手性拆分剂L-二苯甲酰酒石酸和L-二乙酰酒石酸的合成工艺及各种反应条件对收率和产物旋光纯度的影响。在路易斯酸催化下,L-酒石酸与苯甲酰氯及二氯亚砜作用生成L-二苯甲酰酒石酸酐,然后L-二苯甲酰酒石酸酐再水解成L-二苯甲酰酒石酸,二步总收率86%,旋光纯度大于99%;在硫酸催化下,L-酒石酸与乙酐作用生成L-二乙酰酒石酸酐,再水解成L-二乙酰酒石酸,二步总收率为75%,旋光纯度大于99%。