高岭土原位合成ZSM-5中活性铝含量分析及影响

采用EDTA容量法,以PAN作为指示剂,准确分析不同温度下焙烧高岭土中的活性铝含量,滴定终点颜色变化明显.并讨论了活性硅、活性铝含量对原位晶化合成ZSM-5型分子筛的影响.750℃焙烧高岭土、外加铝源的950℃焙烧高岭土都难以合成出ZSM-5型分子筛.以950℃焙烧高岭土为载体和唯一铝源,外加硅源,适当调节碱、硅、水加入量,在150℃,高硅铝比条件下得到杂晶少、结晶度较高的产品.通过此方法可区分高岭土中载体铝和用于合成的活性铝.原位晶化合成中硅铝配比以活性铝、活性硅含量计算较为合理.     

高岭土合成4A沸石用晶化导向剂的制备及应用研究

制备由硅铝酸盐胶组成的，用于以高岭土为主要原料合成４Ａ沸石的晶化导向剂；考察导向剂制备的原料组成范围、胶化和陈化时间等条件，将组成为１０Ｎａ２Ｏ．Ａｌ２Ｏ３．５ＳｉＯ２．３７０Ｈ２Ｏ、经７０℃、０．５ｈ胶化及５０℃、３５ｈ陈化所得导向剂以３％加入用高土合成４Ａ沸石系统中，使晶化时间缩短到１．５ｈ，且产物的结晶度高，粒度均匀，Ｃａ＾２＋交换能力达３０４．３ｍｇＣａＣｏ３／ｇ沸石。     

高岭土微球原位晶化合成K-NaL沸石

以高岭土微球为硅源和铝源,采用水热晶化法在高岭土微球上原位合成K-Na L沸石,考察了钾钠比、碱量、铝量、硅量和水量等因素对K-Na L沸石合成的影响,并采用XRD和SEM对合成的产品进行表征和形貌观察.结果表明:凝胶组成基本配比为n(K2O+Na2O)∶n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(H2O)=4.2∶1.0∶15∶210,当钾钠摩尔比n(K2O)∶n(Na2O)=7∶3时合成L沸石的相对结晶度最高;保持钾钠摩尔比为7∶3,分别改变碱量、铝量、铝量和水含量,当3.3x14.8时,K-Na L沸石的相对结晶度随着碱量升高而增大,当x14.2以后结晶度升高速率降低;相对结晶度随着Al2O3的增多先升高后降低,在x2=1.4时结晶度达到最高;硅源的性质对K-Na L沸石的影响较高,只有在9x318之间才能合成出K-Na L沸石;K-Na L沸石的相对结晶度随着水含量的升高而降低,当x4310时无K-Na L沸石生成.     

中孔分子筛MCM-41的合成

采用较短的时间、较少的模板剂和水用量合成出中孔分子筛MCM-41；系统地考察了碱、模板剂、水用量、铝原子引入量、晶化温度及时间的长短对样品合成结果的影响，确定出碱用量的最适宜值为n(Na2O)/n(SiO2)=0．18～0．24；模板剂的最佳用量为n(CTAB)/n(SiO2)=0．10～0．14；水用量的范围为n(H2O)/n(SiO2)=24～30；铝原子的引入量为n(Al2O3)／(SiO2)=0～0．033；适宜的晶化时间为12h；最佳晶化温度140℃；用XRD和SEM等手段对合成样品进行了表征．     

SAPO-5分子筛的制备与表征

以异丙醇铝为铝源,硅溶胶为硅源,三乙胺为有机模板剂,用水热法合成了SAPO-5分子筛．并通过TEM和XRD分析,讨论了晶化温度对合成SAPO-5分子筛结晶形态的影响．     

L沸石的合成条件与反应性能研究

采用水热合成法成功合成了L沸石分子筛。采用X射线衍射仪、红外光谱仪等对其结构进行了表征,并在固定床装置上评价了其芳构化、异构化性能。结果表明,在L沸石合成初始凝胶组成为：n（K2O）/n（Na2O）/n（Al2O3）/n（SiO2）/n（H2O）=5.4∶5.7∶1∶30∶500时,最佳合成条件为：晶化温度170℃,晶化时间24h,陈化温度25℃,陈化时间2h,pH为9～10;该条件下制备的L沸石结晶度更高、骨架结构完整,并且在反应温度为460℃时液体收率达60.5%,异戊烷选择性35%。     

用粉煤灰在不同条件下合成A型分子筛

研究了在不同条件下高温碱熔融处理粉煤灰合成A型沸石分子筛,考察了不同碱熔融温度、不同灰碱质量比、不同水热晶化温度、不同水热晶化时间对产物的影响,用XRD、SEM和FT-IR等手段对产品进行了表征.研究结果表明,以粉煤灰为原料用水热合成法合成微孔分子筛时,在碱熔融温度为600℃,灰碱比为1∶2,晶化温度为90℃,晶化时间为24 h时能得到晶形较好、比表面积大的A型分子筛.     

SAPO-11型分子筛水热合成改进工艺研究

使用廉价的二乙胺为模板剂,以合适的硅源、磷源、铝源,采用先陈化后晶化的合成方式,合成了SAPO-11分子筛,并研究了不同因素对SAPO-11分子筛合成的影响．结果表明：二乙胺为SAPO-11分子筛合成的合适模板剂,不同的加料方式对分子筛的合成有影响,最佳的陈化时间和晶化时间分别为24h,36h．     

共生沸石MFI/MOR和BEA/MOR合成与介孔改性

采用晶种诱导法合成相组成接近的MFI/MOR和BEA/MOR共生沸石;用碱-酸联合处理法对共生沸石进行介孔改性。用X-射线衍射(XRD)、N2 吸附-脱附、扫描/透射电镜(SEM/TEM)和感应耦合等离子体光谱(ICP-AES)表征合成和改性材料的组成和结构。结果表明,共生沸石骨架硅铝物质的量比和相组成受合成胶硅铝物质的量比和晶化条件(温度、时间、pH)的影响;改性共生沸石均为结晶性多级孔材料,其中BEA/MOR(t)具有较窄介孔尺度分布。孔结构性质和相组成变化与所含沸石相的结构稳定性密切相关。初级晶粒较小、骨架稳定性较低的沸石相优先被溶蚀,MFI和BEA质量分数下降,改性沸石骨架硅铝物质的量比因酸洗而提高。     

L型沸石的高温合成

将反应温度提高到１９０℃，成功地用水热晶化法合成了Ｌ沸石。考察了反应混合物的组成，晶化时间对Ｌ沸石晶化的影响适宜的硅铝比（ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３）为２０￣２４，阳离子比（Ｋ２Ｏ／（Ｋ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ））为０．６７￣０．７８，晶化时间为４￣８ｈ都可得到Ｌ沸石纯相，初步进行了实验室放大合成。     

复合分子筛Y／SAPO-5的合成与表征

以磷酸、拟薄水铝石和硅溶胶为原料,三乙胺为模板剂,采用水热合成法合成Y／SAPO-5复合分子筛。利用XRD、FT—IR、SEM等手段对样品结构和形貌进行了表征,所合成的分子筛是Y型分子筛晶粒被SAPO-5分子筛晶粒包裹形成的10μm左右的球状双结构复合分子筛。采用催化甲醇脱水制备二甲醚的反应考察了复合分子筛的催化性能,结果表明,对于催化甲醇脱水制备二甲醚的反应所合成的复合分子筛在温度为463～523K时随温度升高甲醇转化率增大,且仍保持着较高的DME选择性。     

改性沸石处理含磷废水的实验研究

沸石是一种优良的废水处理剂,在水处理领域将有广阔的应用前景.本研究采用氯化镁、氯化铝对天然4A沸石进行了改性,制备了改性4A沸石,并对模拟含磷废水中磷的去除进行了实验研究.实验结果表明该方法具有沸石的投入量少,吸附时间短,吸附效果好的优点.     

ZSM-5沸石和L沸石对FCC汽油芳构化降烯烃性能比较

临氢条件下,以全馏分FCC汽油为原料,在固定床连续微反应装置上对HZSM-5沸石催化剂和HL沸石催化剂的芳构化降烯烃反应性能进行了评价。用气相色谱仪对原料和产品进行了分析,并用X射线荧光光谱法,XRD,BET和IR等手段对沸石催化剂进行表征。结果表明,两种催化剂在反应活性一致的情况下,FCC汽油在HZSM-5催化剂上的烯烃饱和率达30.31%,芳烃体积分数由20.15%增加到31.55%;而在HL催化剂上的烯烃饱和率达15.25%,芳烃体积分数增加到28.72%。在两者反应条件一致的情况下,HZSM-5沸石催化剂不但具有较好的烯烃芳构化活性,同时还表现出了良好的活性稳定性。这种反应性能的差异主要是由于HZSM-5沸石和HL沸石的酸性特征、表面积(BET)和微孔体积不同所造成的。     

低碳烯烃芳构化催化剂与工艺进展

介绍了ZSM - 5沸石及其改性催化剂用于低碳烯烃C2 =～C5=的芳构化性能 ,结果表明在ZSM - 5沸石中加入一些金属如Zn、Ga、Pt、Ni、Cd等得到的改性催化剂可直接将烯烃及其混合物转化为芳烃 ,且芳烃收率、选择性都大有改善。各种金属及其引入方式对烯烃芳构化的影响不一样 ,催化剂的制备方法中 ,以离子交换法最佳 ,其次是浸渍法 ,最后是混合法。金属的引入量有最佳值 ,如ω(Cd)≤ 0 .8%时效果最佳。此外对各种操作条件如反应温度、空速、载气等方面进行了论述 ,认为反应温度以 35 0～ 5 5 0℃为宜 ,空速不能太大 ,以H2 为载气比N2 为载气好。探讨了烯烃芳构化的反应机理 ,并对其工艺用于烯烃汽油改质的工业应用前景作了预测     

新型炭支撑体上无模板剂制备高硅ZSM-5沸石膜

在炭支撑体上预先涂敷silicalite-1晶种,经二次水热合成法成功地制备了无模板剂的高硅ZSM-5沸石复合膜,经XRD、SEM和渗透性能测试,合成的炭基-沸石复合膜连续、致密,显示出一定的分子选择性能。实验中对合成液中钠硅比,水硅比和硅铝比等因素对沸石复合膜性能的影响进行了初步探讨。结果表明,尽管晶种的存在削弱了Na+的结构导向作用,但是Na+和Al3+的作用不能忽视。炭支撑体上晶种的存在促进了沸石膜的生长,对沸石膜的形成起着重要的作用。     

洗涤剂用 4A 沸石合成的晶化导向剂制备及应用研究

用水玻璃、氢氧化铝、氢氧化钠和水为原料，按８Ｎａ２Ｏ·１Ａｌ２Ｏ３·２．５ＳｉＯ２·３００Ｈ２Ｏ高碱高硅摩尔配比，在一定温度下老化产出高活性导向剂，应用于４Ａ沸石合成，产出钙交换容量３１２．５ｍｇＣａＣＯ３／ｇ沸石、平均粒径４．８μｍ、白度９５°的产品．     

微波辐射下Zn-X、Zn-Y和Zn-丝光沸石催化剂的制备

利用微波辐射加热进行Zn2 离子与X、Y和丝光沸石分子筛的离子交换,制备离子交换型沸石催化剂Zn-X、Zn-Y和Zn-丝光沸石.通过考察溶液浓度、微波辐射功率、加热时间等因素对交换度的影响,得出交换反应的适宜工艺条件为:交换原液浓度0.06 mol.L-1(丝光沸石)、0.10mol.L-1(Y沸石)、0.12 mol.L-1(X沸石),加热时间6 min(X沸石和Y沸石)、12 min(丝光沸石),微波辐射功率390 W(X沸石、Y沸石和丝光沸石).Zn2 离子与X、Y和丝光沸石的一次交换度分别为79.2%(X沸石)、67.7%(Y沸石)3、8.8%(丝光沸石).对比实验结果表明:在相同工艺条件下,微波辐射加热法所需时间仅为传统加热法的1/40~1/80.XRD结果表明:微波辐射对沸石晶体结构无破坏作用.采用“二交二焙”法可使Zn2 与Y沸石的交换度由67.7%提高到79.2%.     

有机改性沸石对废水中Cr（Ⅵ）及苯酚的吸附研究

用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵与两性离子表面活性剂N，N-二甲基十二烷基甜菜碱复配的混合表面活性剂对天然沸石改性，研究了改性沸石吸附废水中Cr（Ⅵ）和苯酚的相关参数．研究表明：当pH值为6～8，振荡速度为160r／min，改性剂浓度为2．0％，吸附时间为30min时．去除率可达90％以上,为废水处理提供了一种新的环保材料．并为天然沸石的开发利用开辟了一条新的途径．     

有机改性沸石对废水中Cr(Ⅵ)及苯酚的吸附研究

用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵与两性离子表面活性剂N,N-二甲基十二烷基甜菜碱复配的混合表面活性剂对天然沸石改性,研究了改性沸石吸附废水中Cr(Ⅵ)和苯酚的相关参数.研究表明:当pH值为6~8,振荡速度为160r/min,改性剂浓度为2.0%,吸附时间为30min时,去除率可达90%以上,为废水处理提供了一种新的环保材料,并为天然沸石的开发利用开辟了一条新的途径.     

多孔改性沸石球的制备及应用效果研究

研究了多孔改性沸石球形颗粒的高温烧成制备方法，主要考察质量配比、烧制温度、烧制时间对氨氮去除率的影响，从而确定最佳制备备件，并测定产品物理性能，使之同时具有较高的吸附交换能力和抗压强度。结果表明，ω（改性沸石）：ω（优质煤粉）：ω（可溶性淀粉）=100：6：2，550℃下烧制2h得到的多孔改性沸石球对模拟废水中氨氮的去除率达到80％以上，并且有较高的强度，能够满足一般水质处理的应用要求。