熔盐法合成钛酸锶铋

用熔盐法合成片状结构明显的SrBi4Ti4O15粉体可以分为2个阶段:成核阶段和生长阶段.850℃时合成主要受成核阶段控制,随温度升高后进入晶核生长阶段,此时SrBi4Ti4O15晶粒片状越趋明显.熔盐法和传统固相法合成粉体的粒径都出现双峰分布,其中熔盐法合成的粉体中大尺寸粒径明显大于传统固相法合成的.对合成温度、熔盐的添加量对粉体微观形貌影响进行了研究.结果表明:盐的添加量过多反而不利于片状晶粒的形成.     

正丁醇水溶液通氨气法制备TiO2粉体

以TiCl4为原料,正丁醇和水的混合液为溶剂,通入氨气促使TiCl4水解,制备出不同粒径的TiO2粉体.由X射线衍射、场发射扫描电镜和激光粒度仪对样品进行了表征.研究了温度、pH值对粉体的晶型、形貌和粒径的影响.结果表明:在80 ℃通氨气,3≤pH≤8时,所得TiO2粉体均为锐钛矿和金红石的混相,且pH=3时制得的粉体为60 nm左右的球形颗粒,分散性很好;而pH=6,8时所得的粉体团聚严重;室温(20～30 ℃)下通氨至pH=6也可得到分散性较好的无定型态TiO2粉体,但粉体粒径增大,约170nm左右.     

超细TiO_2粉体光催化剂的制备

以TiCl3为原料制备了超细TiO2粉体,采用X射线衍射、热重分析和化学分析等方法,研究了制备条件对TiO2光催化活性的影响。结果表明,在500~600℃煅烧制得的TiO2粉体为金红石和锐钛矿混合相,其中的Ti3+的浓度较大,光催化活性较高。洗涤条件对光催化活性也有明显的影响,与用水洗涤制得的TiO2粉体相比,在同样煅烧条件下经乙醇洗涤后得到的TiO2粉体中Ti3+的浓度较大,具有较高的光催化活性。     

双重熔盐法制备片状BaTiO_3粉体

用双重熔盐法制备片状Bi4Ti3O12粉体,以Bi4Ti3O12为中间产物通过离子交换制备了BaTi03片状粉体,并对其工艺过程进行了优化.利用X射线衍射分析合成粉体的相结构,用扫描电子显微镜观察其显微形貌.初步探讨了BaTiO3片状粉体的生长机理.结果表明:反应温度和化学组成对中间产物Bi4Ti3O12的微观形貌具有显著影响,在1 000℃以下时,随着反应温度升高,片状尺寸增大;当相对增加Bi2O3的量时,Bi4Ti3O12片状的尺寸增大.通过离子交换制备BaTiO3时,除了模板Bi4Ti3O12的形貌对BaTiO3的晶粒生长具有影响外,反应温度和化学组成同样对BaTiO3的晶粒生长具有显著影响.合成片状Bi4Ti3O12粉体的最佳的条件为:BaTiO3与Bi4Ti3O12的摩尔比为10:1,1 000℃合成2h.     

改进草酸盐共沉淀法制备钛酸锶钡粉体

以硝酸钡、硝酸锶、草酸和钛酸丁酯为原料,通过向锶钡盐溶液中预先添加适量氨水,采用草酸盐共沉淀法制备了草酸氧钛锶钡[Ba0.6Sr0.4TiO(C<2O4)2·4H2O,BSTO]前躯体粉体,将该前躯体800℃煅烧4h得到钛酸锶钡(Ba<0.6Sr0.4TiO3,BST)粉体.改进的工艺省去了在共沉淀同时添加NH3·H2O调节反应体系pH值的过程,使整个工艺方法较之传统工艺更具可操作性.用X射线衍射仪和扫描电镜研究了BST粉体的相组成和微观形貌,并对该工艺所得BST粉体形貌形成机理进行了探讨.结果表明:所制备的BST粉体为高纯立方晶相,粉体呈准球状,粒径为1～2 μm,其比表面积达到18.52 m2/g;BST粉体的"菜花"状软团聚形貌是由于单颗粒BSTO粉体高温煅烧发生分解放出气体而形成.     

以柠檬酸铵为TiO2分散剂控制Si3N4-TiN复相陶瓷的显微结构

以Si3N4,AlN和TiO2为原料,Y2O3和Al2O3为烧结助剂,通过添加柠檬酸铵作为TiO2的分散剂,采用原位反应合成法制备TiN体积分数为5%的Si3N4-TiN复相陶瓷,在高温烧结过程中原料中的TiO2和AlN反应生成TiN.通过扫描电子显微镜观察了柠檬酸铵分散剂用量对Si3N4-TiN复相陶瓷显微结构的影响.结果表明:添加柠檬酸铵分散剂降低原料混合粉体中TiO2的团聚,获得组分均匀的Si3N4-TiO2-AlN复合粉体,从而提高Si3N4-TiN复相陶瓷中TiN相在Si3N4基体中的分散性,烧结后获得显微结构均匀的Si3N4-TiN复相陶瓷.当在体系中添加0.20g柠檬酸铵分散剂可以显著改善Si3N4-TiN复相陶瓷的显微结构,TiN晶粒被控制在0.2～0.3μm.     

拓扑化学反应制备片状Na0.5Bi0.5TiO3粉体的研究

通过熔盐法制备出具有铋层结构的前驱体Na0.5Bi4.5Ti4O15,其取向度f值(Lotgering factor法)高达0.9.粉体Na0.5Bi4.5Ti4O15再与NaaCO3和TiO2发生拓扑化学反应,铋层状结构的Na0.5Bi4.5Ti4O15完全转变成钙钛矿结构的Na0.5Bi0.5TiO3(NBT),所得到NBT粉体保留了NBIT的层状形貌,其厚度约0.4μm,长度为5-10μm,显示出较高的各向异性.研究了烧成温度对前躯体NBIT微粒形态的影响.通过SEM分析,固相法,熔盐法和拓扑反应合成的NBT粉体微观结构显示出巨大的差异.     

电极电压对纯钛表面微弧氧化陶瓷膜结构及特性的影响

采用微弧氧化处理技术,在纯钛表面制备了含钙磷的多孔复合陶瓷膜,考察了微弧氧化时的电极电压对复合陶瓷膜的形貌、结构、成分和性能的影响.结果表明:在400～500 V的电压范围内,样品表面均形成了含有钙磷的多孔陶瓷膜,随着电极电压的升高,膜层表面微孔数日减少.孔径增大,膜层厚度增加.在400 V时,膜层的相构成为Ti 锐钛矿相TiO2 Ca3(PO4)2;在450 V和500 V时,膜层的相构成均为Ti 锐钛矿相TiO2 金红石相TiO2,Ca3(PO4)2消失,且随着电压的升高,锐钛矿相TiO2减少,金红石相TiO2增多.膜层中的钙磷摩尔比均随电压的升高而增大.在450V和500V时,膜层的临界载荷值分别为29.5N和14.8N.     

TiO2纳米纤维的电纺制备与表征

以PVP作为络合剂与Ti（C4H9O）4反应制得前驱体,采用静电纺丝法制得PVP／TiO2纳米复合纤维后在马弗炉中煅烧,并采用SEM、TG—DTA、XRD等对纳米纤维进行了表征。结果表明：适当增加Ti（C4H9O）4浓度、增加静电电压、减小喷射速度和升高煅烧温度,电纺丝纤维直径变细;PVP／TiO2复合纤维煅烧至550℃时得到的为纯TiO2;经400℃、600℃、700％、900％煅烧后分别得到开始出现锐钛矿型的TiO2、以锐钛矿型的TiO2为主、以金红石型的TiO2为主和完全金红石晶型的TiO2纳米纤维。     

水热法制备TiO2纳米纤维的最佳工艺条件

以锐钛矿型TiO2粉体为前驱体,与KOH溶液在高压釜中进行水热反应,制备的样品分别经HCl溶液和蒸馏水超声洗涤至中性,合成了H2Ti3O7纳米纤维,采用透射电镜、扫描电镜,X射线衍射和X射线光电子能谱,对纳米纤维的微观形貌及晶型结构进行了表征,探讨反应温度、时间和碱液浓度等对产物的化学成分和形貌的影响.结果表明:水热反应最佳条件为:KOH溶液浓度为10～12 mol/L,反应温度为150℃,时间为72 h.随着反应时间的延长,纳米H2Ti3O7纤维的产率和长度不断增加,72h后,前驱体完全转变为H2Ti3O7纤维,长度达到微米级,长径比为50～60.该产物经400℃煅烧后,主要衍射峰属锐钛矿相TiO2,且结晶完好,说明H2Ti3O7纳米纤维已转变为TiO2纳米纤维.     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.