HNS的绿色制备工艺

采用母液循环套用法,对2,2′,4,4′,6,6′-六硝基二苯基乙烯(HNS)制备过程产生的母液进行了小试工艺研究。研究了含苯母液的分离工艺及反应母液的循环套用,讨论了溶剂用量、母液循环次数对反应收率和产品熔点的影响,确定了中间体2,2′,4,4′,6,6′-六硝基二苯基乙烷(HNBB)、HNS粗品的母液处理工艺和最佳反应料比。结果表明,采用母液循环套用工艺制备HNS,总收率达到65%以上,HNS粗品熔点大于310℃,该工艺可以减少生产过程中产生的废液。     

盐酸甲氧明生产中的母液回收套用研究

采用对比研究方法对盐酸甲氧明生产中的母液进行回收套用。回收套用方法为第n-1次盐酸甲氧明精制品与上一批第n+1次母液混合结晶得到第n次精制品。回收套用后产品总收率提高10%以上,并能减少溶剂使用及废液排放。     

聚苯硫醚生产废水的资源化利用

对聚苯硫醚（PPS）生产废水的资源化利用进行了研究，使用有机溶剂对废水中的有机物进行萃取分离。通过探究萃取过程中操作条件对萃取效果的影响，获得了最佳的萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂，萃取时间为3h，萃取温度可选择303K，适宜的溶剂比为1∶1，萃取级数为三级。对经萃取处理后的废水进行蒸发结晶析氯化钠，蒸发母液冷却至298K析磷酸盐，结果表明：氯化钠的总收率可达到96.68%，纯度为99.27%；磷酸三钠收率为92.28%，纯度为98.88%，产品均符合工业品标准。采用溶剂萃取与结晶相结合的方法，不仅实现了废水回用及其组分资源化利用的目的，而且具有操作简单以及节约能源的优点。     

牛磺酸生产中粗品母液的电渗析分离工艺

通过对牛磺酸粗品母液进行预处理,改变牛磺酸粗品母液浓度、电渗析器的电极板电压以及试验前浓水罐自来水量三个变量来进行实验,发现分离时间越长,牛磺酸的回收率越为下降,可采用加大电极板电压来提高牛磺酸回收率;若增加浓水罐自来水量和加水稀释粗品母液也会缩短分离时间,提高牛磺酸回收率,但同时增加水的处理量。     

丁醇母液回收利福平工艺的研究

利福平又称利福霉素SV或甲哌利福霉素,是半合成的抗结核病抗生素,具有广谱抗菌作用,临床上多与其他抗结核药物合并使用,疗效显著,对结核分枝杆菌、革兰氏阳性菌和部分革兰氏阴性菌都有抑菌或杀菌作用,主要用于耐药结核植菌和耐药金葡菌的感染,亦用于抗麻风病治疗。粗品利福平母液中含较高含量的利福平,本文以溶酶萃取法回收母液中的利福平,选取合理、有效的溶剂确定最佳的回收工艺路线,以提高产品的收率,并解决环保问题。     

5-磺基水杨酸中SO_4~(2-)的去除研究

提供了一种降低5-磺基水杨酸中硫酸根的方法。将5-磺基水杨酸结晶后的剩余母液加入到5-磺基水杨酸粗品内,常温搅拌0. 5 h。由于5-磺基水杨酸母液为饱和溶液,对5-磺基水杨酸的粗品溶解度较小,而对附着在粗品表面的硫酸溶解度较大,所以通过过滤可将粗品中的硫酸大部分去除。再将母液洗涤后的粗品加纯水溶解,过D345阴离子交换柱,进一步降低5-磺基水杨酸中残留的硫酸,然后加活性炭过滤,经浓缩、冷却结晶、离心、干燥,所得产品的硫酸根含量与常规工艺相比大幅度降低,合格品的收率远高于传统工艺。浓缩结晶后的母液可以循环再利用,节约生产成本,提高产品质量,是一种经济可行的处理方法。     

ω-腈基十一酸的分离提纯工艺研究

以ω-腈基十一酸(11-CUA)的收率及纯度为目标函数,对三种分离提纯1,1'-过氧化双环已胺裂解所得油水混合物中的11-CUA的工艺进行了对比实验,确定了合适的分离提纯工艺,采用单因素实验与正交试验优化了分离提纯的工艺条件.实验结果表明,合适的分离提纯工艺为:先将裂解产物用氨水(或氨气)氨化、有机溶剂萃取,然后用硫酸(或盐酸)酸化11-CUA铵盐水溶液、再将粗品11-CUA于合适介质中结晶,得到高纯度11-CUA晶体;优化工艺条件为:氨化pH值8.0～10.0、温度25～35 ℃,甲苯为萃取剂,酸化pH值1.5～2.0、温度55～60 ℃,环己烷为结晶介质,粗品11-CUA在环己烷中溶解温度50～55 ℃、与环己烷初始质量比4∶100、结晶前沉降分层时间10 min、结晶温度20℃.采用上述工艺及工艺条件分离提纯11-CUA,产品纯度达99.90%、收率90.22%.     

利福平合成工艺研究

为了提高利福平的产品质量,对目前国内普遍使用的嗪工艺进行了研究与优化。直接以发酵液氧化萃取制得的利福霉素S为原料进行环合反应和缩合反应合成利福平,与以往的利福霉素S钠盐为原料相比,无需利福霉素S钠盐的结晶、分离、干燥及酸化过程,生产工艺更为简单。考察了环合反应温度和时间、缩合反应温度和时间、原料配比及相关的催化剂用量对利福平收率和纯度的影响。得到较优工艺条件为:环合反应温度为55℃,环合反应时间为1.5 h,V(N,N-二羟甲基叔丁胺)∶V(冰醋酸)∶m(抗坏血酸)∶m(利福霉素S)=0.278∶0.014∶0.014∶1.000,缩合反应温度为55℃,缩合反应时间为2 h,V(1-甲基-4-氨基哌嗪)∶m(利福霉素S)=0.463∶1.000,此时,利福平粗品的收率可达86.56%,纯度为92.69%。     

影响热溶-冷结晶法制备氯化钾收率的因素与控制

由于热溶-冷结晶法具有制得的产品性能好、对矿源质量要求低等优点,因此在工程化生产中得到了应用。结合热溶-冷结晶法生产实践,对其生产过程中影响氯化钾收率的热溶工序、过滤工序、结晶工序进行分析,提出了提高氯化钾收率的控制要求,即:母液与淡水按质量比2.1~2.4∶1.0配制,过滤Ⅰ的淡水加入量为滤饼质量分数的5%,过滤Ⅱ的母液与淡水的体积比为14∶1左右,结晶过程中的降温速率控制在0.3~0.6℃/min。     

十二烷二酸二甲酯粗品的精馏-结晶纯化

采用精馏-结晶法分离以环己酮为原料合成十二烷二酸二甲酯的粗品,探讨了各种工艺条件对结晶分离的影响.结果表明:结晶分离最佳工艺条件为:m(精馏双酯)∶m(甲醇)=1∶0.8～1.5,结晶溶液始温30℃左右,终温5～8 ℃,降温速率2～3 ℃/min,搅拌速度5～25 r/min;结晶母液中甲醇可通过蒸馏回收循环使用,残留双酯返回精馏系统.所得十二烷二酸二甲酯的纯度可达99.5%以上,符合医药中间体、香料等行业的使用要求.     

磷酸二氢钙制备磷酸二氢钠磷收率研究

磷酸二氢钙是湿法磷酸精细加工的重要产品,开发以磷酸二氢钙为中间产物的精加工系列产品符合目前市场需求。研究了磷酸二氢钙与硫酸钠复分解反应制备磷酸二氢钠的工艺条件,并通过浓缩结晶得到磷酸二氢钠产品。对反应温度、物料配比、液固比以及反应时间诸因素对磷收率的影响进行了研究,确定了复分解过程适宜的工艺条件：反应温度为50 ℃,物料配比（硫酸钠与磷酸二氢钙物质的量比）为1.2∶1,液固比（质量比）为4∶1,反应时间为120 min。在此条件下磷收率可达79.1%。该工艺具产品纯度高、工艺流程简单、操作简便等优点。     

从虎杖中提取白藜芦醇的工艺研究

采用溶剂从虎杖中提取白藜芦醇,用紫外分光光度法测定含量。研究了不同溶剂、温度、料液比等各种因素对提取率的影响。结果表明,较优的提取条件为:60%乙醇为提取剂,提取温度为50℃,料液比1∶40,提取时间2.5 h,一次提取率达2.38%。按此工艺提取,粗品中白藜芦醇含量高。     

联苯羰基丙酸的合成工艺研究

对联苯羰基丙酸的合成工艺进行了研究,发现该反应适宜的溶剂为1,2-二氯乙烷,在用稀硫酸调pH值时,pH〈3时便于分离。重结晶适宜工艺条件：以3∶2的95%乙醇和水组成的溶剂,粗品的质量与溶剂的体积比为1∶40（g∶mL）,回收率为97.5%。     

溶剂连续循环萃取法提取烟叶中茄尼醇

在传统的间歇萃取溶剂提纯法的基础上加以改进,提出了溶剂连续循环液液萃取法提取烟叶中茄尼醇的流程与装置,并进行了实验研究,确定了优化的工艺参数:以混合烃类A为萃取溶剂,溶剂与原料烟叶质量比为18∶1,萃取时间为5—6 h,加热温度控制在高于溶剂沸点10℃左右。实验结果表明,采用这种方法,产品提取率比原有方法提高8.3%,溶剂回收率提高2.3%,产品质量稳定,实验周期、溶剂用量明显减少,可以有效降低提取生物质中茄尼醇的生产成本。     

直接法合成月桂酰基甲基牛磺酸钠

以月桂酸和N-甲基牛磺酸钠为原料,经直接缩合一步反应合成了月桂酰基甲基牛磺酸钠。考察了直接法缩合工艺中反应温度、反应时间、催化剂种类和用量、投料比、溶剂用量等对反应的影响。结果表明,优化反应条件为:月桂酸与N-甲基牛磺酸钠投料摩尔比为1.3∶1,催化剂硼酸用量为月桂酸质量的2%,溶剂用量为月桂酸质量的40%,215℃反应6 h。在上述条件下,N-甲基牛磺酸钠的转化率可达95%以上,粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98%以上。     

水相法制备双乙二酸硼酸锂的中试工艺研究

以水相法制备双乙二酸硼酸锂（LiBOB）。研究了中试条件下的反应物料比、反应温度、反应时间、析晶溶剂加入量对产品质量的影响,所得产品利用FTIR、TG-DSC和XRD进行了确认,目前中试装置已实现10 t/a的生产规模。实验结果表明,较优工艺条件为：物料比（草酸、硼酸、碳酸锂的物质的量比）为4∶2∶1.1,反应温度为80 ℃,反应时间为8 h,在浓缩析晶过程中浓缩比（蒸发溶剂占总溶剂的质量比）为80%左右,析晶剂加入量为产品质量的4倍。干燥采用动态干燥方式,干燥时间为8 h。经过分析,该工艺制备的产品质量超过市售产品水平。     

加压酸浸煤矸石中氧化铝工艺及动力学研究

为解决实际生产中煤矸石浸出氧化铝耗酸量大和浸出时间长等问题,以贵州某地煤矸石为研究对象,以硫酸溶液为浸出介质,浸出率为指标,将以往的常压酸浸工艺改为加压酸浸工艺。研究在浸出过程中反应时间、反应温度、酸矸比和液固比对氧化铝浸出率的影响,获得了加压酸浸过程氧化铝的浸出动力学。结果表明:在反应时间为130 min、反应温度为150℃、酸矸比为1.3∶1、液固比为4∶1时,氧化铝浸出率达到99.32%,酸渣中SiO 2和TiO 2合计质量分数大于98%;120℃~160℃时,浸出过程符合固体产物层(残留层)内扩散控制的“未反应核减缩型”模型,反应活化能为30.62 kJ/mol。相比常压酸浸工艺,加压酸浸工艺不仅实现了煤矸石中Al 2O 3的高效浸出和酸渣中硅钛资源的高效富集,而且减少了反应时间、降低了反应温度和耗酸量,为煤矸石提取氧化铝资源综合利用开辟了新线路。     

2,6-萘二酚的提纯工艺研究

2,6-萘二酚粗品（纯度83.5%）在低级醇类、酯类单一溶剂或混合溶剂中重结晶,可以除掉杂质二聚物和2-萘酚等。较好的工艺条件为：m（活性炭）∶m（粗品）∶v（异丁醇）=0.1∶1∶3,回流搅拌30 min,过滤后滤液冷却得精制产品,纯度96.14%;m（活性炭）∶m（粗品）∶v（异丙醇）：v（水）=0.1∶1∶3∶9,纯度96.09%,收率68%,白色粉末状晶体。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。     

不溶性硫磺的制备研究

开发了低温液相法—浸取剂ＴＥ浸取制备不溶性硫磺新工艺。采用正交试验法得出了低温液相法制备不溶性硫磺粗产品的适宜条件：稳定剂用量０．０６％，恒温温度２５０℃，恒温时间６０ｍｉｎ，急冷液浓度６．０％。并以单因素法对浸取温度、物料比等浸取工艺参量进行了探讨，其合适条件分别为７５～８０℃，粗粉料∶浸取剂＝１∶（１２～１５）。在最适宜条件下，产品不溶性硫含量可达９２％以上。     

萘哌地尔合成工艺的改进

改进了萘哌地尔的合成工艺条件：投料比n（3-（1-萘氧基）-1,2-环氧丙烷）∶n（邻甲氧基哌嗪氢溴酸盐）∶n（K2CO3）=1.01∶1∶1.5,以氯仿-水的非均相溶液为反应溶剂,在回流温度（60~63℃）反应5h制得萘哌地尔粗品;再以丙酮-水（4∶1）为溶剂,精制得到高纯度的成品（纯度≥99%）。该工艺条件温和,操作简便,产品质量稳定可靠,两步总收率达到72.3%。