双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物水相合成方法的研究

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,在水相中通过相转移催化合成了双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物(Si-69).讨论了反应温度、γ-氯丙基三乙氧基硅烷与多硫化钠的量之比、相转移催化荆的用量等对合成反应的影响.水相中合成Si-69的较佳工艺为:γ-氯丙基三乙氧基硅烷与多硫化钠的量之比为2.1:1,相转移催化剂的用量为γ-氯丙基三乙氧基硅烷质量的2%,反应温度80℃,可制得硫含量高于22.8%,纯度高达95%以上的Si-69.     

双-（γ-三乙氧基硅丙基）四硫化物

中南大学的陈雷等人以九水硫化钠、硫粉、γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,甲苯为溶剂,得到双-（γ-三乙氧基硅丙基）四硫化物。较佳工艺条件为：硫与九水硫化钠的量之比为3：1,甲苯与九水硫化纳的量之比为36：1,γ-氯丙基三乙氧基硅烷与多硫化钠的量之比为2．1：1,无水乙醇与多硫化钠的量之比为8：1,反应温度80℃,合成时间3．5h。制得的产品外观淡黄色,     

硅烷偶联剂Si-69的工艺优化

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷和四硫化二钠为原料,采用程控升温的方法合成了双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物(Si-69)。得出了合成Si-69的最佳工艺条件:Na2S4、γ-氯丙基三乙氧基硅烷和溶剂无水乙醇的质量比为1∶2∶2,反应温度为80℃,反应时间为3h,在此工艺条件下合成Si—69的产率为95·5%,硫的质量分数为22·7%。     

新型橡塑硫化助剂的合成

以九水硫化钠、硫粉、γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,甲苯、乙醇作溶剂,合成了双-(γ-三乙氧基硅丙基)二硫化物。讨论了反应物比例、溶剂用量、反应温度和时间等因素对产率的影响。结果表明,最佳工艺条件:硫与九水硫化钠的物质的量比为1.05:1,甲苯与九水硫化钠的物质的量比为36:1,γ-氯丙基三乙氧基硅烷与过硫化钠的物质的量比为2.1:1,无水乙醇与过硫化钠的物质的量比为5.0:1,反应温度为80℃,反应时间为4 h。最终制得的产品外观为淡黄色,类乙醇香味,产率为95.63%,含硫量达13.8%,产品贮存时间长。     

双组份相转移催化法合成双-[3-(三乙氧基硅烷)丙基]-四硫化物的研究

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷、硫化钠和硫磺为原料,采用相转移催化法合成双-[3-(三乙氧基硅烷)丙基]-四硫化物。通过正交实验探讨了Na_2S_4溶液制备的最佳工艺条件:硫磺:硫化钠质量比为1:0.85、反应温度50℃、真空度为0.05 MPa、反应时间40 min;利用单因素实验分析确定Si-69合成反应条件为:γ-氯丙基三乙氧基硅烷:硫磺:硫化钠质量比5.6:1:0.85、反应温度80℃左右、反应时间2.0h左右;并讨论了相转移催化剂、复合有机胺、水解抑制剂对产品质量和收率的影响。采用该方法能提高产物收率、缩短反应时间、降低反应温度,所得产品的外观呈淡黄色透明液体,含硫量达22.5%,纯度达到98.5%,收率达95%以上。     

硅烷偶联剂对粉煤灰/废胶粉复合材料性能的影响

在废胶粉和粉煤灰中加入硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)或双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(Si-69),制备粉煤灰/废胶粉(FA/URP)复合材料。研究了KH-550和Si-69的用量和加入方式对试样的力学性能及耐热性能的影响。并用扫描电镜(SEM)和红外光谱(FT-IR)进行了表征。结果表明:用Si-69对粉煤灰的改性效果好于KH-550;最佳用量和加入方式为Si-69 1.0份,硅烷偶联剂先与粉煤灰混合,而后再与废胶粉混合。SEM证实Si-69/FA/URP比KH-550/FA/URP的相容性好;FT-IR证明了硅烷偶联剂中的Si—OH和粉煤灰表面的—OH发生脱水缩合,形成了Si—O键;在此条件下制得的粉煤灰/废胶粉复合材料具有很好的力学性能。邵尔A硬度为84度,拉伸强度为6.8 MPa,扯断伸长率为49%,磨耗为1.3 cm3/km,可以作为板材或铺路材料。     

一锅法制备含硫硅烷偶联剂TESPT

利用歧化和缩合反应原理,采用相转移催化一锅法将原料氢氧化钠、硫磺和γ-氯丙基三乙氧基硅烷制备成双-3-(三乙氧基硅烷)丙基四硫化物,考察了原料配比、氢氧化钠浓度、滴加方式及催化剂等对产品质量及收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:氢氧化钠∶硫磺∶γ-氯丙基三乙氧基硅烷质量比为1.00∶1.33∶4.06,氢氧化钠浓度为25%,以2%四丁基氯化铵复配季铵盐作催化剂,歧化反应温度70℃,反应时间50 min,缩合反应温度85℃,滴加γ-氯丙基三乙氧基硅烷1 h,在此条件下,产率95.6%,硫含量为22.7%。     

硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成

以硫氰酸盐、γ-氯丙基三乙氧基硅烷[γ-Cl(CH2)3Si(C2H5O)3]为原料，合成了硅烷偶联剂硫氰基丙基三乙氧基硅烷。讨论了硫氰酸盐和溶剂的种类、反应温度，以及硫氰酸盐、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、溶剂的配比对反应的影响。结果表明，以硫氰化钾(KSCN)为原料、二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，且KSCN与γ-Cl(CH2)3Si(C2H5O)3、DMF的质量比为1：2．36：2．4--2．5时，在120--130℃回流反应3h，硫氰基丙基三乙氧基硅烷的收率可达82％左右；其应用性能与德国Degussa公司的Si-264相当。     

水相合成双-[γ-（三乙氧基硅）丙基]-二硫化物

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷(简称γ2)、硫氢化钠、硫为原料,通过加入缓冲剂控制反应体系的pH以抑制γ2的水解,同时运用相转移催化技术,在水相中合成了双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]二硫化物(简称Si-75)。主要考察了n(NaHS)∶n(S)、n(γ2)∶n(Na2Sx)、n(Na2CO3)∶n(NaHS)、反应温度、相转移催化剂用量等对合成工艺的影响,最终制得的Si-75外观呈浅黄色,产率为95.4%,w(S)=13.5%。     

硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成研究

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)和硫氰酸盐为原料,通过相转移催化法合成得到标题化合物。研究了不同的相转移催化剂、反应温度、反应时间、原料配比对反应的影响,通过IR和GC确定了产物的结构和纯度,并与德国Degussa公司Si-264的性能进行了比较。     

2-乙基己基磷酸单脂萃取分离钴镍镁试验研究

对Ｐ５０７（２－乙基己基磷酸单脂）萃取分离钴镍镁进行试验研究和Ｐ５０７分离钴镍镁效果很好。钴的直接收率达８１％,回收率达９９％,而且萃取过程无污染,其效果优于使用Ｐ２０４和氟化铵。     

两相厌氧工艺在废水中的应用

两相厌氧工艺因产酸相和产甲烷相的分离而具有一系列的特点。在此对两相厌氧系统进行了分析,阐述了它的理论依据和运行机理,剖析了两相厌氧工艺的影响因素、工艺特点,并对其发展和实际应用现状进行了论述。表明此工艺的先进性和适用性。     

纳米二氧化钛制备方法的研究进展

纳米二氧化钛作为一种重要的纳米材料，在陶瓷材料、催化剂载体等领域有着广泛的应用。简单介绍了纳米二氧化钛特性，综述了纳米二氧化钛的制备方法的特点和研究进展，包括气相反应法、液相反应法、固相反应法3大类，着重论述了目前应用比较广泛的液相法（又可以细分为水解法、沉淀法、溶胶-凝胶法等方法）。并在此基础上分析了目前纳米二氧化钛制备方法在中国的发展现状、特点及不足。同时指出今后纳米二氧化钛制备方法发展的方向是提高对粒度控制能力及做好对团聚体的分散及控制。另外，纯度控制，化学成分，微观结构的均匀性控制，稳定性控制也是急需解决的问题。     

Study on the phase behavior of ethylene–vinyl acetate copolymer and poly(methyl methacrylate) blends by in situ polymerization

This study examines the phase behavior of ethylene–vinyl acetate copolymer (EVA) and poly(methyl methacrylate) (PMMA) blends during MMA polymerization. The ternary PMMA/MMA/EVA mixtures are considered to create a triangular phase diagram, which responds the phase changes during polymerization. The phase changes during MMA polymerization are also examined by optical microscope and photometer. Since the PMMA and EVA are well‐known immiscibles, the polymer solution undergoes phase separation at the initial stage of the MMA polymerization. Additionally, the phase inversion occurs as the conversion of MMA between 13.8 and 20.8%. On the other hand, the EVA‐graft‐PMMA, which can reduce the dispersed EVA particle size, is induced efficiently by taking tert‐butyl peroctoate (t‐BO) as initiator during MMA polymerization. © 2003 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 90: 1001–1008, 2003     

Influence of the coagulation‐bath temperature on the phase‐separation process of poly(vinylidene fluoride)‐graft‐poly(N‐isopropylacrylamide) solutions and membrane structures

A poly(vinylidene fluoride)‐graft‐poly(N‐isopropylacrylamide) (PVDF‐g‐PNIPAAm) copolymer was synthesized, and flat‐sheet membranes were prepared via the phase‐inversion method with N,N‐dimethylformamide (DMF) as the solvent and water as the coagulation bath. The effects of the coagulation‐bath temperature on poly(vinylidene fluoride) (PVDF)/DMF/water and PVDF‐g‐PNIPAAm/DMF/water ternary systems were studied with phase diagrams. The results showed that the phase‐separation process could be due to the hydrophilicity/hydrophobicity of poly(N‐isopropylacrylamide) at low temperatures, and the phase‐separation process was attributed to crystallization at high temperatures. The structures and properties of the membranes prepared at different coagulation‐bath temperatures were researched with scanning electron microscopy, porosity measurements, and flux measurements of pure water. The PVDF‐g‐PNIPAAm membranes, prepared at different temperatures, formed fingerlike pores and showed higher water flux and porosity than PVDF membranes. In particular, a membrane prepared at 30°C had the largest fingerlike pores and greatest porosity. The water flux of a membrane prepared in a 25°C coagulation bath showed a sharp increase with the temperature increasing to about 30°C. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2010     

Preparation of a porous structure in a poly(4‐methyl‐1‐pentene)/diphenyl ether system with a thermally induced phase‐separation method

Poly(4‐methyl‐1‐pentene) was used to prepare porous structures by a thermally induced phase‐separation method. Different porous structures were obtained with poly(4‐methyl‐1‐pentene), which has excellent properties as a polymer, and diphenyl ether as a diluent. The affecting factors, including the polymer concentration and cooling temperature, are discussed. Scanning electron microscopy images and porosity values were obtained to investigate the affecting factors. According to the cloud‐point temperature and crystallization temperature, a phase diagram was also obtained to explain the phase‐separation process. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2009     

乳化炸药组分含量及种类对其性能的影响

结合生产实践，对比分析了水相组分含量，油相、乳化剂和敏化剂的种类对乳化炸药性能的影响，总结出几点经验，为提高乳化炸药稳定性和爆炸性能提供一定的依据。     

相变微胶囊在聚丙烯纤维中的应用

介绍了相变调温聚丙烯纤维的生产工艺,重点研究了相变材料的加入量对相变调温聚丙烯纤维可纺性及其调温性能的影响。通过DSC测试对纤维的热性能进行了研究,并对相变调温纤维的应用前景进行了展望。     

纳米二氧化钛光催化剂制备方法研究进展

纳米二氧化钛作为一种新型的高性能材料,已受到了国内外研究人员的关注,并广泛应用于催化剂、半导体、传感材料、电子陶瓷等领域。主要介绍了近年来国内外纳米二氧化钛制备工艺的研究状况,根据反应体系的物理形态将制备工艺分成气相法、液相法、固相法分别进行阐述,在此基础上分析比较了不同制备工艺的优缺点,并对其发展前景进行了展望。     

新型抗水氯氧镁水泥的研究

研究了新型抗水氯氧镁水泥的水化产物、显微结构和主要性能。XRD,DTA,SEM和EDAX分析表明,其主要水化产物5·1·8在不同条件下有4种形态,且Ca,P和S元素固溶量不同。未反应MgO微粒均匀分散在5·1·8凝胶内是其结构的主要特征,不稳定的针杆状5·1·8晶体只在孔洞内少量形成。从显微结构的观点分析了其抗水机理。