伏安法快速测定镀铬液中硫酸浓度

测量镍盘电极在镀铬液中的阴极极化曲线，观察到硫酸存在时出现一个新的阴极电流峰，且在一定的硫酸浓度范围内，电流峰值随硫酸的浓度线性地增大，因此可用伏安法快速测定镀铬液中硫酸的浓度。     

钝化液中硝酸含量的测定(铬酸铅分离法)

钝化液中硝酸含量的测定是某厂化验室长期存在的生产关键问题。钝化液中含有硝酸、硫酸及三氧化铬,其中硝酸含量的测定因三氧化铬含量较高(200克/升),致使长期没有可靠的分析方法而影响生产。虽然有一个方法,但因 CrO_3含量较高,他们用 BaCrO_4分离法,因 BaCrO_4溶度积较大(SpBaCrO_4=     

镀锌层绿黑色钝化

目前摩托车、汽车、仪表等镀锌层的钝化膜流行带有绿色调的黑钝化膜，既区别于军绿色钝化膜，又区别于全黑色的钝化膜。这种钝化膜具有良好的耐蚀性和耐磨性，它可从含有低浓度的铬酐、硫酸、硝酸等多种成分的钝化液中获得。     

植酸在镀锌钝化中的应用

以硫酸、双氧水、硅酸盐、硝酸组成的镀锌无铬钝化液中，加入植酸作为抗腐蚀添加剂处理镀锌表面，其膜光亮并且抗腐蚀性能优良。     

低铬锌钝化溶液中六价铬、高锰酸钾和三价铬的测定

我厂采用的低铬锌钝化液含有硫酸、硝酸、醋酸、铬酐和高锰酸钾。其中铬酐含量为3一6克/升。它无论在提高镀锌件的钝化质量,节省铬酐或减少对环境的污染方面都有其优越之处。低铬钝化液的分析就是为了配合工艺的开展而进行的。钝化液中高锰酸钾的存在,对测定六价铬及三价铬产生困难。因为六价铬和高锰酸钾在酸性介质中都是强氧化剂。我们利用在酸性介质中,高锰酸钾的氧化能力比重铬酸钾强的性质,     

镀铬或镀锌钝化溶液中硝酸根的快速测定

本文叙述了镀铬或钝化溶液中硝酸根的快速测定方法。以硫酸肼还原铬酸根,用间苯二酚为显色剂直接比色测定试液中的硝酸根,方法简单快速,对于低含量和高含量硝酸根的试液都获得了较为满意的结果。     

镀锌层绿黑色纯化

目前摩托车、汽车、仪表等镀锌层的钝化膜流行带有绿色调的黑钝化膜,既区别于军绿色钝化膜,又区别于全黑色的钝化膜。这种钝化膜具有良好的耐蚀性和耐磨性,它可从含有低浓度的铬酐、硫酸、硝酸等多种成分的钝化液中获得。     

酸性镀铜光亮剂的研究

介绍了酸性镀铜光亮剂，并与使用较多的两种国外酸铜光亮剂的阴极极化曲线，镀液的深镀能力，均镀能力，耐温工作范围等作了对比。酸铜光亮剂耐高温可达40℃，其深镀能力，均镀能力与国外酸铜光亮剂相当。其取极极化曲线与国外酸铜光亮剂的阴极极化曲线形状相似，峰值电位和峰值电流相近，极化值与极化度近于相等。     

镀锌三价铬钝化

1 三价铬蓝白色钝化 三价铬蓝白色钝化液由三价铬盐、硫酸、硝酸和氢氟酸等成分组成.为了提高其抗蚀性,有的还加入镍盐、钴盐、稀土金属盐和溶胶类封孔剂.     

岭回归法测定镀锌钝化液的组分浓度

采用岭回归法同时测定镀锌钝化液中铬酐、硝酸、高锰酸钾等3组分的浓度,样品不经分离,不需加任何试剂。测定结果显示,各组分的平均回收率在94％～105％,平均相对误差小于1-8％。本法简单、快速、准确度高,可作为镀锌钝化液实时监控的手段,     

A transport phenomenon analysis criterion predicting pitting appearance during al anodization in sulphate electrolysis

The conditions of Al anodizing, bath temperatures, current densities, and concentrations of H 2 SO 4 and Al 2 (SO 4 ) 3 in pure H 2 SO 4 , and H 2 SO 4 +Al 2 (SO 4 ) 3 solutions where the growth of porous anodic alumina films is uniform/regular and nonuniform/abnormal with appearance of pitting, were experimentally determined. The equations describing the mass and charge transport phenomena and the composition of the solution at the pore bases during the regular oxide growth were solved. The current densities at which the H 2 SO 4 concentration becomes minimum at low film thicknesses were determined, which coincided with the experimental ones above which pitting appeared. They increased with the bath temperature and the H 2 SO 4 concentration and decreased with the Al 2 (SO 4 ) 3 concentration. A criterion for pitting apearance was thus formulated. It explained the promotion of pitting appearance by the low bath temperatures and H 2 SO 4 concentrations, high current densities, and sulphate additives, which is important for developing methods for producing regularly grown high-quality coatings.     

3-硝基苯丙酮的实验室合成与表征

以硫酸、硝酸混酸作为硝化剂对苯丙酮进行硝化,通过IR、1H-NMR表征,产物为3-硝基苯丙酮。实验结果表明,以混酸作为硝化剂在-10℃~-5℃反应时氧化副反应显著降低,产物更易于分离纯化。在摩尔比n(硫酸)/n(苯丙酮)为5.0~5.5、n(硫酸)/n(硝酸)为5~6、反应温度为-10℃~-5℃、反应时间为30 min时,反应产率可以达到83.5%。     

甲烷磺酸的合成研究

先用硫氰化钾（ＫＳＣＮ）和硫酸二甲酯（ＣＨ３）２ＳＯ４合成硫氰酸甲酯（ＣＨ３ＳＣＮ），再由硝酸溶液将其氧化为甲烷磺酸（ＣＨ３ＳＯ３Ｈ），两步的收率分别可达６５％和８３．２％，并采用了两种不同的分离和纯化产品的方法。     

双甘膦中总磷测定的消解方法探讨

探索了不同消解方法对自制双甘膦中总磷测定的影响效果。分别考察了盐酸-硝酸消解法、硝酸-高氯酸消解法、氢氧化钠消解法、碳酸钾和碳酸钠混合熔剂消解法和浓硫酸消解法,并采用钼锑抗分光光度法测定总磷含量。通过对比多种消解方法,结果表明使用长颈定氮瓶的浓硫酸消解法效果最好。     

硫酸盐酸性镀液中碳纤维电镀铜

针对在硫酸铜酸性镀铜液中碳纤维电镀出现的镀层粗糙、"黑心"等问题,研究了纤维预处理、镀液成分和电解规范对镀层的影响,确定了合适的碳纤维电镀铜工艺. 预处理采用空气高温氧化和硝酸粗化氧化,SEM和XPS分析显示,预处理后碳纤维表面粗糙度增加,并且存在大量亲水性含氧官能团. 讨论了镀液中游离硫酸浓度、有机添加剂及Cl-等对镀铜层质量的影响,并采用SEM, XRD等方法考察了镀层质量. 结果表明,在CuSO4 60 g/L, H2SO4 180 g/L镀液中加入适量2-巯基苯并咪唑、乙撑硫脲和聚二硫二丙烷磺酸钠等添加剂,控制Cl-含量20~60 mg/L,以及选择合适的工艺参数,可以在碳纤维表面得到均匀、平整、与纤维结合紧密的镀铜层.     

氮化硅陶瓷的应用和酸腐蚀研究进展

综述了氮化硅陶瓷的三种工业应用,即氮化硅陶瓷轴承球、氮化硅涡轮转子、铝冶金氮化硅陶瓷部件,以及氮化硅在H2SO4,HN03,HCl,HF等酸溶液及高温SO2和HCl气体中的腐蚀行为,对其腐蚀机理进行总结,并提出今后提高氮化硅陶瓷抗腐蚀性能的研究重点。     

石煤直接酸浸实验研究

分别比较了硫酸、盐酸、硝酸和磷酸直接浸出石煤中钒的浸出效果,研究了硫酸浓度、浸出温度和浸出时间以及助浸剂氟化钙用量对钒浸出率的影响。结果表明,采用硫酸直接浸出,在w（硫酸）=30%、浸出时间为6 h、浸出温度为90 ℃、液固比（mL/g）为4∶1、搅拌转速为400 r/min的最佳浸出条件下,钒浸出率为63.48%,添加3%（质量分数）氟化钙作为助浸剂,钒浸出率可达到90.32%,浸出时间可缩至2 h。     

混酸插层制备膨胀石墨研究

对采用H2SO4-HNO3-KMnO4-H2O2混酸氧化插层体系制备膨胀石墨进行了研究,采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和热重一差热法（TG-DTA）分析产物,并提出了氧化插层过程和机理。分析表明：插入剂的插入破坏了原有鳞片石墨层的紧密结构,使碳层间距增大,高温膨胀后,膨胀石墨呈蠕虫状或手风琴状蓬松结构,一个石墨蠕虫由许多微胞连接在一起组成,微胞之间呈现较大的狭缝裂开。氧化插层破坏了鳞片石墨原有的晶体结构,但是未破坏石墨的C—C键,20=29．5。处的特征峰是由石墨插层物结晶区引起的。可膨胀石墨片层。间存在SO4^2-、NO2阴离子插层物。可膨胀石墨在500℃之前的热失重和267℃附近较小的放热峰,均是由石墨插层物的气化、分解所致。     

一种绿色高效的溴代硝基芴酮的制备方法

以芴为原料,通过氧化、溴代、硝化反应,制得2-溴-7-硝基芴酮及2,7-二溴-4-硝基芴酮,对硝化反应条件进行了优化。2-溴-7-硝基芴酮最佳合成条件为:水作溶剂,质量分数65%的硝酸和质量分数96%的硫酸混合酸为硝化试剂,回流反应3h,其中n(HNO3)∶n(H2SO4)∶n(2-溴芴酮)=29∶36∶1,m(2-溴芴酮)∶m(H2O)=1∶7.7,所得2-溴-7-硝基芴酮的产率为92.8%,质量分数高于98.0%;2,7-二溴-4-硝基芴酮最佳合成条件为:水作溶剂,质量分数85%的硝酸和质量分数95%的硫酸混合酸为硝化试剂,回流反应4h,其中n(HNO3)∶n(H2SO4)∶n(2,7-二溴芴酮)=40∶36∶1,m(2,7-二溴芴酮)∶m(H2O)=1∶5.9,所得2,7-二溴-4-硝基芴酮的产率为90.9%,质量分数高于98.0%。产品结构经红外、核磁共振波谱确证。     

不同消解方法测定土壤中汞的方法研究

应用氢化物发生—原子荧光光谱法,测定土壤中汞的技术,用不同消解方法测定土壤中总汞的差异。结果发现,利用硫硝混酸-高锰酸钾法测得的标准样的总汞接近实际值。分析了土壤标样Ess-3、Ess-4,进行了方法精密度和回收率试验。在经过优化的试验条件下,硫硝混酸-高锰酸钾法测得汞的检出限：0.002μg/L,回收率在98.7%～101.6%之间,相对标准偏差≤1.94%。