α-甲酰基苯乙酸乙酯的合成

α－甲酰基苯乙酸乙酯（１）是合成利血生的中间体,利血生临床上用于治疗血小板减少症、再生障碍性贫血等。文献报道［１］,（１）的合成是以苯乙酸乙酯和甲酸乙酯为原料,经金属钠催化,缩合而制得,收率为６０％。ＣＨ２ＣＯＯＣ２Ｈ５１）ＨＣＯＯＣ２Ｈ５／Ｎａ,乙...     

α—氰基丙9烯酸乙酯的无催化合成研究

以氰乙酸乙酯和多聚甲醛为原料合成α－氰基丙烯酸乙酯,无催化合成的最优反应条件是：ｎ（ＣＮＣＨ２ＣＯＯＣ２Ｈ５）：ｎ「（ＨＣＨＯ）ｎ」＝１．００：１．０５、反应温度８２～８５℃、溶剂（乙酸乙酯）用量２００ｍＬ／ｍｏｌ氰乙酸乙酯、反应时间３ｈ,合成收率５８．２％（质量分数≥９９．０％）。     

愈创木酚的合成研究

在水－甲苯二元非均相体系中,以ＰＥＧ－８００为相转移催化剂,由邻苯二酚、一氯甲烷和氢氧化钠合成了愈创木酚。得出了最佳反应条件：ｎ（邻苯二酚）：ｎ（一氯甲烷）：ｎ（ＮａＯＨ）＝１．０：１．４：１．１（ｍｏｌ：ｍｏｌ：ｍｏｋ）,反应温度为１４０℃,反应时间为４ｈ,ＰＥＧ－Ｌ８００用量５％,产品纯度达９９％,产率为８０％。     

壬基酚聚氧乙烯（4）醚磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成与性能研究

考察了壬基酚聚氧乙烯（４） 醚磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成工艺条件,并测定其表面化学性能。最佳合成工艺条件：ｎ（ 酚醚）∶ｎ（ 顺酐） ＝ １∶１ ．０５ ,酯化温度１２０ ℃,酯化时间４．０ ｈ ,ｎ（ 顺酐）∶ｎ（ 亚硫酸钠） ＝ １∶１．０５ ,磺化温度８０ ℃,时间２ ．０ ｈ;整个反应在氮气保护下进行,终产物得率＞ ９６ ％ 。产物主要表面化学性能：临界表面张力２ ．９５×１０ － ２ Ｎ·ｍ －１ ,临界胶束浓度７ ．９４ ×１０－ ４ ｍｏｌ·Ｌ－ １ ,钙皂分散力ＬＳＤＰ为３２ ％ ,乳化性能２ ．４８ ｍｉｎ ,去污力９０ｓ。     

双乙酸钠的合成新工艺研究

介绍了以醋酸、碳酸钠为原料,水为溶剂,采用一步法合成双乙酸钠的新工艺。经正交试验确定的优化合成条件是：ｎ（醋酸）∶ｎ（碳酸钠）∶ｎ（水）为１∶０．２７∶０．５４,反应温度７０℃,反应时间３ｈ。产物收率为９６．０％,产品质量达到美国食品级指标。     

新型阻燃剂磷酸单(1-氯-2-羟基丙基)酯及其锑合物的合成

以三氯化铝为催化剂,环氧氯丙烷、磷酸为原料合成了磷酸单（１－氯－２－羟基丙基）酯并以磷酸单（１－氯－２－羟基丙基）酯和三氧化二锑为原料合成了其锑合物。实验结果表明,以甲苯为溶剂,在反应温度为９０℃,时间２ ｈ,原料配比为ｎ（环氧氯丙烷）∶ｎ（磷酸）＝ １∶１．２ 条件下,酯的收率为８２．５％ 。锑合物的合成条件为：温度９２℃,反应时间为４ ｈ,以二甲亚砜为溶剂,产品收率为８５．６％ 。     

二甘醇单丁醚的制备

采用改进的Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ合成反应方法，以二甘醇、氯丁烷及固碱为原料，一步法合成二甘醇单丁醚。就影响醚化反应收率各因素：原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂用量进行了探讨，得到最佳的操作条件分别为：ｎ（二甘醇）：ｎ（氯乙烷）＝５．０￣６．０：１．０、反应温度：７０￣１００℃、反应时间：７￣９ｈ、ｎ（氯乙烷）：ｎ（固碱）＝１．０：１．２，在此条件下收率可达８５．５％。     

磷酸三乙酯工艺研究

以三氯氧磷和乙醇为原料,利用两步酯化法合成了磷酸三乙酯。采用正交试验优选出反应最佳工艺条件：ｎ（三氯氧磷）：ｎ（乙醇）＝１：９;反应温度为１５℃;反应时间为１．５ｈ．８产品收率８２％。     

Ti（OC4H9）4催化酯交换合成碳酸二苯指的研究

研究了以Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４为催化剂,苯酚与碳酸二甲酯（ＤＭＣ）经酯交换法合成碳酸二苯酯（ＤＰＣ）的工艺。在常压下,１６０～１９０℃,当ｎ（Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４：ｎ（ＰｈＯＨ）＝０．０１２：１,ｎ（ＰｈＯＨ）：ｎ（ＤＭＣ）＝４：１,反应时间８ｈ,总转化率为２８．３％,ＤＰＣ的产率为２５．３％,碳酸甲苯酯（ＭＰＣ）的产率为３．０％,产物中无苯甲醚,ＤＰＣ的选择性为８９．４％。     

相转移催化合成1-辛氧基-4-硝基苯醚

在氢氧化钾碱性介质中,以四丁基溴化铵Ｂｕ４ Ｎ＋ Ｂｒ－ （ＴＢＡＢ） 为相转移催化剂,由对硝基氯苯（ＰＣＮＢ） 和辛醇（Ｃ８ Ｈ１７ ＯＨ）反应合成了１ 辛氧基 ４ 硝基苯醚,研究了催化剂、碱、温度等因素对反应的影响,最佳工艺条件为：ｎ（ＰＣＮＢ）∶ｎ（Ｃ８ Ｈ１７ ＯＨ）∶ｎ（ＫＯＨ）∶ｎ（ＴＢＡＢ）＝ １∶１．２∶１．５∶０．０３,反应温度为１００℃,产品收率为８５ ．０ ％ ,经液相色谱分析,产品纯度为９５．５％ 。     

新型固体超强酸催化合成苯乙酸乙酯

以稀土固体超强酸SO4^2-/ZrO2/La^3 为催化剂，苯乙酸和乙醇为原料合成苯乙酸乙酯，考察了影响反应的因素。如果表明：n(醇）：n(酸）＝3.5:1.0，催化剂用量为1.0g(苯乙酸为0.05mol的情况下）；反应时间为4.5h是最适宜的反应条件。酯化率达90.0%。     

搅拌棒磁子萃取-热脱附-气相色谱/质谱联用分析葫芦巴酊剂的挥发性成分

建立使用搅拌棒磁子萃取和热脱附系统,并结合气相色谱/质谱联用测定葫芦巴酊剂挥发性成分的方法。考察了溶剂与搅拌棒磁子对分析结果的影响,发现用水作溶剂,采用聚二甲基硅氧烷树脂搅拌棒磁子是最佳萃取和吸附条件。葫芦巴酊剂的主要挥发性成分是棕榈酸乙酯(21.81%)、苯乙酸苯乙酯(19.94%)、戊酸(6.58%)、硬脂酸乙酯(5.06%)、己酸(4.40%)、辛酸乙酯(2.96%)、肉豆蔻酸乙酯(2.87%)、十五酸乙酯(2.30%)、苯乙酸乙酯(2.27%)、月桂酸乙酯(2.18%)、癸酸乙酯(1.94%)、壬酸乙酯(1.26%)、苯甲酸苄酯(1.26%)、香兰素(1.06%)和己酸乙酯(1.05%)等。     

无机固体酸催化合成苯乙酸异丁酯

应用一水硫酸氢钠催化苯乙酸和异丁醇的酯化反应，合成了苯乙酸异丁酯，研究结果表明，硫酸氢钠具有较高的催化活性，考察了苯乙酸／异丁醇摩尔比，催化剂用量及反应时间对酯产率的影响，在典型反应条件（苯乙酸／异丁醇／硫酸氢钠的摩尔比＝1：4：0．036，回流分水2h)下，所得苯乙酸异丁酯的产率达92．7％，该催化剂易于回收且可重复使用。     

由苯乙腈一步法合成苯乙酸正丁酯

以苯乙腈和正丁醇为原料,在浓硫酸催化下一步合成苯乙酸正丁酯。由实验确定了优化工艺条件:催化剂用量6.5 g,正丁醇与苯乙腈的摩尔比为2.96∶1,反应温度为120℃,反应时间为6 h,在该优化条件下,产品的产率和纯度分别达到89.8%、99.2%。产品结构经FT-IR1、HNMR确认为苯乙酸正丁酯。     

蜂蜡净油挥发性成分的分析和研究

采用气相色谱 质谱联用技术 ,通过质谱库检索并结合保留指数 ,对蜂蜡净油的挥发性成分进行了定性分析 ;同时采用气相色谱技术 ,对其中的大部分挥发性成分进行了定量分析。共检出 75个组分。主要成分为 :1,8 桉树脑 (1.70 % )、芳樟醇 (6 .5 3% )、乙酸芳樟酯 (12 .5 1% )、乙酸松油酯 (1.85 % )、苯乙酸甲酯 (2 .5 9% )、苯乙酸乙酯 (2 .6 0 % )、苯甲醇 (5 .6 7% )、丁酸苯乙酯 (2 .11% )、洋茉莉醛 (1.0 5 % )、苯乙酸 (14 .79% )、香兰素 (8.0 1% )、苯乙酸苄酯 (10 .97% )、肉桂酸苄酯 (2 .5 5 % )等。     

Transesterification on “imprinted” silica

The transesterification reaction of ethyl phenylacetate to hexyl phenylacetate on an imprinted silica catalyst of the type first reported by Heilmann and Maier is investigated. In the presence of sulfuric acid co-catalysts, the data obtained here reveal that catalytic activity can be due to phosphorous species leached into solution; no evidence for molecular recognition and catalysis from an imprinted site in the silica is observed. In the absence of co-catalysts, no conclusion regarding the presence of an imprinted site in the silica can be ascertained because of the low level of activity relative to background autocatalysis.     

苯乙酸乙酯的合成方法研究

提出了通过双酯化工艺提高苯乙酸酯化生产苯乙酸乙酯产率的生产方法     

外消旋氯吡格雷的合成

以噻吩乙胺为起始原料,经Pictet Spengler反应得4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-C]吡啶盐酸盐,然后和α-溴代邻氯苯乙酸甲酯反应得外消旋氯吡格雷,总收率达61.5%。     

固体超强酸催化合成苯乙酸月桂醇酯

以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以苯乙酸和月桂醇为原料,直接合成苯乙酸月桂醇酯,研究探讨了原料摩尔比、反应时间、催化剂用量等工艺条件对苯乙酸月桂醇酯收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:醇酸摩尔比3.0∶1,催化剂用量5%,反应时间3h,酯化率可达90.8%。     

Effects of raw materials and preparation methods of catalysts on the selective hydrogenation of ethyl phenylacetate

A ruthenium/tin/alumina catalyst was found to hydrogenate ethyl phenylacetate to 2-phenylethanol selectively with a high yield. The optimum atomic ratio of ruthenium to tin was 1∶2, and the optimum metal content was about 5 and 11.75 wt% for ruthenium and tin, respectively. The raw materials of the catalyst had a significant effect on the conversion and selectivity in the catalytic hydrogenation. Chloride had a negative effect on catalytic activity. Washing the catalysts, which were prepared from chloride materials, with distilled water or alkali solution had a positive effect upon catalyst activity. The catalyst prepared from chloride-free raw materials performed the best, and the impregnation catalyst has a higher yield than the solgel catalyst, suggesting that impregnation is a suitable procedure for this reaction.