ASE-GC/MS法测定塑料中5种氯烃类化合物

建立了加速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(ASE-GC/MS)用于检测塑料中5种氯烃类化合物的含量,并比较了萃取方法、萃取溶剂及萃取温度对萃取效果的影响。结果表明:5种氯烃类化合物的质量浓度在1.0²5.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%25.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%¹01.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法准确度高,精密度好,能够满足实际检测需求。     

ASE-GC/MS法测定EVA塑料消费品中的7种PAEs

建立了乙烯-醋酸乙烯(EVA)塑料消费品中7种邻苯二甲酸酯(DBP、Di BP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP)残留量的加速溶剂萃取-气相色谱/质谱(ASE-GC/MS)测定方法。采用含有DBP、Di BP、DEHP等3种邻苯二甲酸酯(PAEs)的EVA洞洞鞋阳性样品优化确定了PAEs的加速溶剂萃取最佳条件是以二氯甲烷为提取溶剂,在120℃下循环萃取2次,每次9 min,萃取液经固相萃取净化后采用GC/MS法进行定性和定量分析。本方法对EVA塑料消费品中Di BP、DBP、BBP、DEHP和DNOP的检出限均为0.05 mg/kg,DINP和DIDP的检出限均为0.2 mg/kg。样品的加标回收率和相对标准偏差分别为76%~101%和2.3%~13%。     

ASE/GC-MS测定韶关市土壤中苯并(a)芘

采用加速溶剂萃取结合气相色谱-质谱联用法对韶关市土壤中的苯并(a)芘进行提取和测定,结果表明土壤样品中苯并(a)芘含量范围为0.003~0.022 mg/kg。远低于《全国土壤污染状况评价技术规定》中0.1 mg/kg的评价标准。     

加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定电子电气产品中的六溴环十二烷异构体

建立了采用加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定电子电气产品中六溴环十二烷的检测方法。将粉碎后的样品以甲苯为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液经浓缩后采用LC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源,定性离子对为640.5/78.9和640.5/80.9;定量离子对为640.5/78.9。方法检出限:β-六溴环十二烷为0.05 mg/kg,α-、γ-六溴环十二烷为0.1 mg/kg;在0.1～10 mg/kg范围加标回收率为88.8%～104.0%;相对标准偏差为3.0%～6.5%。结果表明:该方法快速、准确灵、敏度高能,满足相关测定要求。     

加速溶剂萃取/浓硫酸酸化/气相色谱-质谱法测定电子电气塑料产品中的多氯化萘

建立了加速溶剂萃取/浓硫酸酸化/气相色谱-质谱联用法测定电子电气塑料部件中17种多氯化萘。塑料样品经冷冻研磨粉碎后,以正己烷为提取溶剂,用加速溶剂萃取仪进行提取;浓硫酸酸化正己烷提取液,过硅胶固相萃取小柱去杂质后,在气相色谱-质谱(GC-MS)的分段式选择离子模式下进行检测。结果表明:17种多氯化萘标准溶液在10~500或20~1 000 ng/ml范围内线性关系良好(相关系数大于0.997),方法在实际样品中的定量限为25~200μg/kg,加标回收率为69.2%~96.2%,相对标准偏差为4.3%~8.7%。该方法分析实际样品时,具有抗干扰效果好、定量限较低、准确度高等优点。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的丙烯酰胺

建立了保湿防晒系列化妆品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法.采用丙酮超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用水溶解,经固相萃取小柱净化后用反相高效液相色谱法测定.丙烯酰胺在0.01 mg/L～5.0 mg/L与对应峰面积呈良好线性关系(R=0.999 5).在添加量为0.05 mg/kg,0.50 mg/kg和1.00 mg/kg时,平均回收率在81.3%～83.8%,变异系数在2.3%～3.0%,方法检出限为0.05 mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定.     

气相串联质谱法测定薄荷香精中二氢香豆素

建立了快速测定薄荷香精中二氢香豆素的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)方法。样品经涡旋提取、高速离心后,取上清液注入GC-MS/MS测定,结果表明:该方法在0. 0001 mg/mL到0. 0100 mg/mL的质量浓度范围呈良好的线性关系,相关系数为0. 9995;空白基质样品在3个加标水平0. 001、0. 002、0. 004 mg/mL的回收率为105%～117%,相对标准偏差(n=6)为3. 6%～4. 1%,方法检出限为0. 5 mg/kg,定量限为1. 5 mg/kg。该方法具有低毒、灵敏、高效、准确的特点,适用于薄荷香精中二氢香豆素的测定。     

ICP-OES法测定PVC制品中6种有害重金属元素

样品在微波辅助加热消解,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定聚氯乙烯(PVC)制品中镉、铅、汞、铬、砷和锑6种重金属元素含量。优化了微波辅助消解温度、雾化气(Neb)流速等测试条件,6种元素仪器检出限在2～10 mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在0. 51%～1. 05%,加标回收率在90. 82%～106. 70%。实验测定了8个PVC制品,其中7个样品中有镉元素检出,部分样品中有铅、铬和锑等元素检出。镉最大检出量为578. 5mg/kg。该方法快速、准确,适用于PVC制品中6种有害重金属元素同时测定。     

非金属中铍磷锑锆砷测试方法的研究

本试验参考US EPA 3062:1996US EPA 6010D:2014方法对非金属样品进行前处理,经过微波加酸消解后用ICP-OES测定铍磷锑锆砷含量,非金属中铍磷锑锆砷在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限DL(铍):10mg/kg、DL(磷):50mg/kg、DL(锑):10mg/kg、DL(锆):2mg/kg、DL(砷):10mg/kg。以高中低浓度样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在100%～114%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.31%～8.32%之间,根据测定结果表明ICP-OES测定法可准确测定铍磷锑锆砷含量。     

聚苯砜婴幼儿奶瓶中潜在迁移物的分析与检测

聚苯砜（PPSU）是制造婴幼儿奶瓶的一种新型材料。为全面了解PPSU类产品的质量安全状况，采用高效液相色谱仪检测PPSU奶瓶中残留的风险物质。通过优化提取方式、提取溶剂和加速溶剂萃取仪的工作参数，对色谱柱和流动相组分进行筛选，确定以丙酮作为提取溶剂。样品经过加速溶剂萃取仪提取，对萃取液进行定量测定。该方法的检出限为0.05 mg/kg，加标浓度的回收率为90.0%～96.3%，相对标准偏差是0.7%～6.3%。该方法具有操作简便和精密度高等特点，为PPSU婴幼儿奶瓶的质量安全风险监测提供基础数据和技术支撑。