2-巯基苯并噻唑的合成与固体吸附剂对合成反应的影响

采用改进的苯胺-硝基苯混合法代替传统的苯胺法合成2-巯基苯并噻唑(促进剂M),确定了最佳的合成条件:反应温度为240～260℃,反应时间为4 h,产品收率大于80%.以活性氧化铝、二氧化硅和活性炭3种常见的固体吸附剂为催化剂,考察了固体吸附剂对合成反应的影响,催化效果明显:2-巯基苯并噻唑的收率由原来的80.6%提高到了85%以上,最高达到86.7%;反应时间由原来4h缩短为3 h.     

2-巯基苯并噻唑的合成与固体吸附剂对合成反应的影响

采用改进的苯胺-硝基苯混合法代替传统的苯胺法合成2-巯基苯并噻唑（促进剂M）,确定了最佳的合成条件：反应温度为240～260℃,反应时间为4h,产品收率大于80％．以活性氧化铝、二氧化硅和活性炭3种常见的固体吸附剂为催化剂,考察了固体吸附剂对合成反应的影响,催化效果明显：2-巯基苯并噻唑的收率由原来的80．6％提高到了85％以上,最高达到86．7％;反应时间由原来4h缩短为3h．     

苯胺生产的节能与优化

本文利用非线性规划方法对影响苯胺生产经济效益的硝基苯还原终点、苯胺精制塔回流比及理论板数进行优化计算,得到了最经济的生产条件,并给出了描述苯胺精制塔理论板数、回流比及原料中硝基苯含量的解析表达式。     

二价铁离子对零价铁还原硝基苯的影响

为了解地下水环境中铁离子对零价铁(zero valention)还原作用的影响,采用批次实验,研究不同质量浓度二价铁离子对ZVI还原硝基苯的影响,利用HPLC和GC-MS作为分析工具,观测反应过程中硝基苯的质量浓度,同时跟踪溶液中Fe2+、pH、ORP的变化.结果表明,有无Fe2+存在,硝基苯均可被ZVI还原为苯胺,Fe2+没有改变还原产物;溶液中投加Fe2+后,ZVI还原硝基苯的反应速率明显加快,溶液中Fe2+对于还原反应起促进作用;溶液中Fe2+对ZVI体系pH起缓冲作用,含有Fe2+的ZVI体系ORP下降明显.反应动力学分析表明,硝基苯的还原反应符合假一级动力学模型,表观速率常数kobs值随Fe2+质量浓度的升高而增加,Fe2+离子的存在有助于ZVI对硝基苯的还原.     

2-磺酸-4-硫代丁酸类抗体-药物偶联物连接子的合成

设计并合成成本低廉但功能相近的Sulfo-SPDB类似物2-磺酸基-4-(三甲苯基硫代)丁酸,以降低抗体-药物偶联物(Antibody-drug conjugate, ADC)亲水性连接子2-磺酸基-4-(2-吡啶二硫代)丁酸(Sulfo-SPDB)的制备成本。以4-巯基丁酸为起始原料,通过取代、磺酰化、还原、巯基保护等四个步骤制得Sulfo-SPDB类似物。通过优化反应条件,目标产物的总产率可达85%;采用质谱、紫外、¹H-NMR对产物的结构进行表征和分析,结果显示产物确为目标产物。该合成路线具有原料易得、反应条件温和、操作简便、能耗低等特点,对Sulfo-SPDB衍生物的合成具有借鉴意义。     

高效液相色谱法同时测定反应液中的苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑

建立了一种同时定量测定反应液中苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法.该方法采用Hypersil C18(150 mm×4.6 mm i.d)型色谱柱,以V(甲醇):V(水)=50∶50作为流动相(用氨水调节流动相的p H为7.0~8.0);检测波长254 nm;柱温30℃;流速0.9 m L/min.结果表明,待测物苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑在上述色谱条件下分离良好,两种物质的质量浓度线性范围分别为0.047~0.426 g·L-1和0.059~0.273 g·L-1,检出限分别在1.23×10-3g·L-1和0.78×10-3g·L-1,加标回收率分别在98.20%~101.03%和98.78%~99.76%,测定结果的最大相对标准偏差分别为0.45%和0.63%.     

低温生物处理含硫含氮气体效能和机理研究

以硫化氢和氨气的混合臭气为研究对象,在温度为 2~8℃时,对经混合气驯化的生物滤柱进行效能试验,对其生物膜进行微生物的分离纯化. 结果表明:采用该生物反应装置对硫化氢和氨气混合气体的处理是可行的,去除率可达 99%. 低温除臭的优势菌主要是耐冷的硫氧化菌和亚硝化菌,硫化氢的氧化产物为单质硫和硫酸根离子,氨气的产物以NO3-为主.     

2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-(叔丁氧基羰基)-甲氧基]亚氨基]乙酸2-苯并噻唑硫酯的合成

由(Z)-2-氨基-α-[[(2)-(叔丁氧基)-氧代乙氧基]亚氨基]-4-噻唑乙酸(简称ADTAC)和2,2′-二硫联二苯并噻唑(DM)合成了2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-(叔丁氧基羰基)-甲氧基]亚氨基]乙酸2-苯并噻唑硫酯,其合成的较佳条件是:n(ADTAC)∶n(DM)∶n(N-甲基吗啉)∶n(亚磷酸三乙酯)=1.0∶2.0∶1.4∶2.4,反应温度0~15℃,亚磷酸三乙酯滴加时间为2~4 h,保温时间约为1 h。在此条件下,产品产率约70%,产品中标题产物的质量分数约100%(相对于标样),熔点140~142℃。     

MBT/TETD断链体系对硫调型氯丁橡胶性能的影响

研究了低硫黄用量条件下,巯基苯并噻唑、四乙基二硫代秋兰姆断链体系对硫调型氯丁橡胶门尼粘度、焦烧时间及力学性能的影响.结果表明,在给定的转化率下,产品门尼粘度波动范围较小,同时巯基苯并噻唑的加入,对产品的力学性能及老化性能有所改善.因此采用该体系可以达到在不影响产品性能的前提下,控制门尼粘度的目的.     

还原态下流化床煤热解硫的释放

循环流化床燃烧时其底部为还原气氛，其脱硫反应机理与氧化态是不同的。针对这一问题，在流化床实验台上，对4种不同含硫量的煤样在3种不同还原性气氛下进行了热解实验。结果表明，还原态气氛下热解，煤中的硫主要形成硫化氢气态产物，H2S产生速率随着还原性气氛还原程度的增加而增加，由于原煤本身具有的氧，原煤中的硫的一部分以SO2的形式产生；硫酸盐的分解是产生SO2的重要途径。并得出还原气氛下煤中硫生成H2S的规律、还原气氛强弱、煤中含硫量对H2S生成的影响。     

石油二厂催化裂化柴油化学方法脱硫

采用氧化反应与溶剂抽提相结合的方法对抚顺石油二厂催化裂化柴油进行了脱硫实验 ,双氧水与冰醋酸作氧化剂 ,它们反应生成的过氧乙酸可以把柴油中的含硫化合物有选择性地氧化成相应的具有很强极性的砜。根据相似相溶原理使用极性溶剂二甲亚砜将这些砜从柴油中除去 ,从而降低了硫含量。实验过程中分别考察了氧化剂用量、反应时间、氧化温度、剂油比、抽提温度等对催柴硫含量的影响。结合生产实际 ,确定了实验室适宜的操作条件 :反应温度 85～ 90℃ ;氧化剂用量 10 .0 (氧化剂用量与硫含量摩尔比 ) ;反应时间 2 0min ;剂油比 1.0 (体积比 ) ;抽提温度室温。结果表明 ,在适宜实验条件下 ,抽余油的硫含量可以降至 5 0 0 μg/ g以下 ,满足国家标准的要求。     

兰坪金顶铅锌硫化物成矿中硫化氢成因

滇西北兰坪金顶超大型铅锌矿床是目前中国最大的铅锌矿床,也是世界上形成时代最新且唯一的陆相沉 积岩容矿的超大型铅锌矿床。为探讨金顶铅锌矿所需大量硫化氢的形成机理,对矿区含有机质包裹体均一温 度、硫同位素、碳同位素进行了测试、整理和分析。研究表明:金顶矿区广泛分布的石膏、硬石膏和丰富的有机物 质为生成大量硫化氢提供了重要条件;在早期成岩矿化阶段,温度相对较低,以生物还原作用产生硫化氢为主; 在主成矿期,伴随着深部幔源流体的上涌,温度升高,油气的高温热化学还原作用产生大量硫化氢。     

TiCl4直接水解法制备电子陶瓷用高纯TiO2微粉研究

论述了采用精制TiCl4配制浓钛液,直接加入氨水及表面活性剂水解制备偏钛酸,偏钛酸经干燥、煅烧、气流粉碎制备电子陶瓷用高纯二氧化钛的新工艺,重点讨论了水解工艺条件中表面活性剂、钛液浓度、升温速度以及干燥、煅烧等条件对TiO2微粉的形貌及粒度分布的影响。利用该新工艺生产的高质量电子陶瓷用高纯二氧化钛是同类进口原料粉的理想替代品。     

基于分块2DPCA的人脸表情识别

本文使用了分块二维主成份分析法（分块2DPCA）和模糊积分分类器进行了人脸表情识别与融合。由于分块2DPCA方法先对图像矩阵进行分块，对分块得到的子图像矩阵直接进行鉴别分析。其突出的优点是提高了特征提取的速度，在特征提取时可以完全避免使用矩阵的奇异值分解，方法简便。与2DPCA相比，可以实现使用低维的鉴别特征，而保持较高的正确识别率的目的。     

湿法制备羟基磷灰石生物活性陶瓷粉末的热力学分析

本文对制备羟基磷灰石（ＨＡ）的Ｃａ（ＮＯ３）２－（ＮＨ４）２ＨＰＯ４－ＮＨ４ＯＨ－Ｈ２Ｏ体系进行热力学分析。计算求得ＨＡ沉淀最宜ｐＨ条件为１０．６－１２．４，热力学计算与实验结果和文献报告数据结果一致。     

Fe(III)盐溶液吸收法处理H2S气体的研究

对一种新的用可溶性盐吸收硫化氢的方法进行了研究。采用填料塔对Fe3+盐溶液吸收H2 S的过程进行了初步的考察 ,通过正交实验选出了最佳的操作条件 ,实验证明 ,在最佳的条件下H2 S的去除率接近 1 0 0 %。反应中生成的硫磺可以通过过滤的方法除去。在对Fe3+再生时 ,采用了单极压滤机式电解槽 ,电解过程中阳极的电流效率初步达到 60 % ,基本满足要求 ,而且阴极析出氢气 ,减少了电解的费用。实验结果表明 ,这种H2 S气体处理方法是可行的     

制备方法对负载型FeS/Al_2O_3催化剂催化性能的影响

用原位合成法、水热法、共沉淀法和浸渍沉淀法分别制备了负载型纳米Fe2O3/Al2O3催化剂前驱体,并进一步将其还原和硫化制成FeS/Al2O3催化剂用于H2S分解制氢的反应中,同时用BET、XRD、TPR和IR等对催化剂或前驱体的比表面积、晶相结构、孔径分布、还原性和吸附性等进行了表征。结果表明,原位合成法制备的FeS/Al2O3催化剂平均粒径较小,比表面积较大,有利于催化剂的还原和硫化,H2S在该催化剂表面形成的化学吸附态较强,H2S容易发生解离,初活性高于其他方法制备的催化剂,反应60 h后催化剂的活性没有出现明显下降。     

煤岩显微组分加氢热解过程中含硫气体逸出特性

在热天平上进行了兖州煤及其显微组分加氢热解的TG-MS实验,研究了氢气气氛下兖州煤及其显微组分的热失重特征和加氢热解含硫气体的逸出特征.结果表明,镜质组在470℃左右有较强的H2S和COS逸出,惰质组较低,而惰质组在570℃左右有较强的H2S和COS逸出,镜质组则基本没有,说明镜质组中有机脂肪硫含量较高而惰质组中黄铁矿硫含量较高.镜质组和惰质组不同的SO2逸出说明镜质组含有较高的脂肪硫和较少芳香硫,而惰质组则含有较少脂肪硫和较高的芳香硫.镜质组比惰质组有较高的C4H4S和C8H6S逸出,说明镜质组中的噻吩环和苯并噻吩环有较多的以弱的桥键与煤主体结构相连,而惰质组中的噻吩环和苯并噻吩环多与缩合芳香体系缩聚在一起,热稳定性较高,难以断裂分解.各种含硫气体不同的逸出强度和分布反映了镜质组和惰质组中硫存在形态和含量的差异而导致的镜质组和惰质组在加氢热解过程中硫的不同变迁规律.     

聚苯胺电致变色薄膜的制备及性能

以苯胺单体为原料,采用电化学沉积法在玻璃衬底FTO导电薄膜上合成聚苯胺电致变色薄膜．采用恒电流法,研究苯胺单体浓度、酸的种类、电沉积时间、电流密度等对薄膜制备及电致变色性能的影响,确定合成聚苯胺薄膜的最佳条件．结果表明,聚苯胺电致变化薄膜的最佳制备条件是0．15mol／L苯胺单体的1mol／L硫酸溶液,以10．A／cm^2的电流密度电沉积40min．该条件下制备的薄膜的着色效率较无机电致变色薄膜高,但仅能循环105次．