2－巯基－3－（4＇－甲氧基本基）丙烯酸的合成及其性质研究

讨论了２－巯基－３－（４＇－甲氧基苯基）丙烯酸的合成方法，产品通过了元素分析、红外光谱、核磁共振谱及质谱鉴定。研究了它的性质。经初步研究表明，在ｐＨ１１～１２肘，它与Ｎｉ（Ⅱ）瞬间生成黄色络合物。λｍａｘ＝４０５ｎｍ，ε４０５＝１．８２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。     

新荧光试剂3─苯基─5─（4′─硝基─2′─羧基苯偶氮）─2─硫代─4─噻唑啉酮的合成及其应用研究

报道了新荧光试剂３－苯基－５－（４′－硝基－２′－羧基苯偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（３Ｐ－４ＮＲＡＣＰ）的合成，通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱及质谱确证了其结构。在ｐＨ５．６时，它与铜（Ⅱ）形成稳定的荧光螫合物，在γｅｘ／λｅｍ＝３０５ｎｍ／４０５ｎｍ处产生强荧光，其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在１．５７×１０－１０～１．８９×１０－８ｍｏｌ／２５ｍＬ范围内呈线性关系，灵敏度达１．５７×１０－１０ｍｏｌ／ｇ的铜（Ⅱ）。用此方法测定了杂交米、糯米及香米中的痕量铜（Ⅱ），结果满意。     

钨（Ⅵ）－4－（5－溴2－噻唑偶氮）邻苯二酚－二苯胍三元离子缔合物的萃取分光光度研究

在ｐＨ４．０的介质中，Ｗ（Ⅵ）与新有机试剂４－（５－溴－２－噻唑偶氮）邻苯二酚（５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ）和二苯胍（ＤＰＧ）形成稳定的紫红色电中性三元离子缔合物，其组成比Ｗ（Ⅵ）：５－Ｂｔ－ＴＡＰＣ：ＤＰＧ为１：２：２。该三元缔合物氯仿萃取液的λ＿（ｍｅｘ）为５２０ｎｍ，对比度（△λ）为９８ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＿（５２０）为５０１５×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１＿（２５℃、μ０．１、ｐＨ４．０）。钨（Ⅵ）含量在０～１．８ｍｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律。探讨了离子缔合物的结构。将在最佳显色条件下拟定的分析方法用于合金钢中小量或痕量钨的测定，取得了满意的结果。     

7－（苯偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸钠光度法测定铝

研究了７－（苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸钠光度法测定铝（Ⅲ）的实验条件及反应机理。该显色剂在ｐＨ４．２水溶液中呈红色，λｍａｘ＝５２０ｎｍ，与铝（Ⅲ）形成配合物后呈黄色。其配合比为１：３，最大吸收峰为λｍａｘ＝４３５ｎｍ。测得摩尔吸光系数ε４３５＝１．６７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。该方法灵敏度好，在０．００～８．００μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律，方法简便，稳定性好。用于钢中铝的测定结果满意。     

CPARH的合成及Ag（Ⅰ）－CPARH络合物的光度性质研究

合成了５－（２－（４－氯苯酚）偶氮）－罗丹宁。在ｐＨ６．９５的ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液中，当有０．１８％的ＳＬＳ存在时，Ａｇ（Ⅰ）与ＣＰＡＲＨ形成１：１络合物，λｍａｘ为４８０ｎｍ，ε为１．０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ａｇ（Ⅰ）含量在０．０１１～５．４０μｇ／ｍＬ范围内服从Ｂｅｅｒ定律。所提出的方法用于精铜矿中微量银的测定，相对误差在５．０％以内。     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚与铌配合物的分光光度法研究

研究了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ）与Ｎｂ（Ｖ）分光光度性质。在含０．０８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４的水－乙醇介质中，Ｎｂ（Ｖ）能与５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ进行灵敏的显色反应，形成１：１的深色配合物，最大吸收波长为６１０ｎｍ，摩尔吸光系数为９．５９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铌在０～５０μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律，本法体系简单，操作简便快速；选择性好；常见元素允许量较大，８倍量的钽存在不产生干扰。用于矿样中微量铌的测定，结果令人满意。     

以2─（2′，4＇，6＇─三羟苯基偶氮）苯胂酸光度法测定铁（Ⅲ）

研究了新试剂２－（２＇，４＇，６＇－三羟苯基偶氮）苯胂酸（ＴＰＢＡ）与铁（Ⅲ）的显色反应。结果表明，铁（Ⅲ）与试剂在ｐＨ４．４的ＨＣｌ－ＮａＡｃ介质中发生专一显色反应，生成１：２棕红色配合物，其最大吸收位于５３５ｎｍ，摩尔吸光系数为４．２２×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～３μｇ／ｍＬ。拟定的方法选择性很高，可直接用于较复杂样品如土壤中总铁的测定。又由于５倍量Ｆｅ（Ⅱ）的共存不干扰，方法尚适用于Ｆｅ（Ⅲ）－Ｆｅ（Ⅱ）体系中Ｆｅ（Ⅲ）的选择性价态分析。分析结果均令人满意。     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。     

固定化黄色短杆菌生产L－苹果酸新工艺及动力学研究

研究了固定化黄色短杆菌ＭＡ－３在富马酸盐体系中转化生成Ｌ－苹果酸的新工艺，研究结果表明当富马酸铵盐浓度为１．８ｍｏｌ／Ｌ，体系ｐＨ为７．０～８．０，反应温度为３７℃时，Ｌ－苹果酸的得率达２１６ｇ／Ｌ。对固定化黄色短杆菌的动力学研究结果为Ｖｍａｘ＝７６ｍｍｏｌ／［Ｌ·ｈ·ｇ（固定化湿细胞）］，Ｋｍ＝４．７６×１０－２ｍｏｌ／Ｌ，Ｃｐｍ＝１．６９ｍｏｌ／Ｌ。     

新试剂2－［2－苯并噻唑偶氮］－1，8－二羟基萘－3，6－二磺酸与铁的显色反应及应用研究

报道了作者新近合成的显色剂与Ｆｅ（Ⅲ）的显色反应。在ＣＴＭＡＢ存在下，Ｆｅ（Ⅲ）与试剂在ｐＨ５．６的缓冲溶液中形成稳定的深紫红色三元配合物，其组成为１：２：１，最大吸收波长为６５５ｎｍ，表观摩尔吸光系数达１．０５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，灵敏度高，选择性好。Ｆｅ（Ⅲ）含量在０～１０μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律。应用于石灰石、镁砂、铝合金及水样中微量Ｆｅ（Ⅲ）的测定，结果满意。     

2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮的制备

报道了一种以对氯苯酚和2，4-二氯苯乙酮为原料制备农用杀菌剂恶醚唑中间体2-氯-4-（4-氯苯氧基）-苯乙酮的合成工艺。通过对反应的研究证明该合成法收率高、成本低，适合大规模工业化生产。     

2-氟-4-溴甲苯、2-氟-4-溴苄基溴的合成与研究

2-氟-4-溴甲苯(简称BFT)、2-氟-4-溴苄基溴(简称BFBB)是合成医药FK-366的一种重要中间体，本文介绍了BFT和BFBB的合成路线，研究结果表明该路线适用于工业化大生产。     

SO2-4-TiO2固体超强酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程，从TiCl4和(NH4)2SO4制备了SO4^2-—TiO2固体超强酸催化剂；用Hammett指示刑法测定了酸强度；研究了间苯二酚和乙酰乙酸乙酯在SO4^2-—TiO2固体超强酸催化剂上生成7—羟基—4—甲基香豆素的反应；考察了催化剂焙烧温度、反应温度、原料配比和催化剂用量对反应的影响以及催化剂的重复使用性。结果表明，在425-575℃范围内，SO4^2-—TiO2样品可以形成超强酸体系，并且具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好、重复使用性佳和无环境污染；在最佳反应条件下，产品的收率可达94．5％，质量分数为97％-99％。     

氨噻肟酸与AE—活性酯

我国氨噻肟酸的总产量为300-400t/a,产品大部分用于生产AE-活性酯,部分直接出口。在氨噻肟酸生产中如何对反应过程进行实时监控,利用液氯替代价格较高同时危险性较大的液溴,以及如何控制氨噻肟酸产物中顺反异构体的比例、阻止二聚体的生成是今后有待解决的问题;在AE-活性酯的生产中,利用价格较低的原料代替昂贵的三苯基膦将对降低生产成本起到决定性的作用。     

(S)-4-(2-甲基丁基)-4'-(4-丙基环己基)-2-氟联苯的合成及性能研究

以(S)-(2-甲基丁基)苯为原料,经碘代和Suzuki偶联四步反应,合成了手性液晶(S)-4-(2-甲基丁基)-4'-(4-丙基环己基)-2-氟联苯,总收率11.4%,纯度99.2%,并采用IR、MS、1H NMR及元素分析对其结构进行了表征。结合差示扫描量热仪(DSC)和偏光显微镜(POM)研究了目标化合物的介晶性,并采用Cano’s wedge法测定了目标化合物的扭曲力。     

Fabrication of low-melting glasses in the ZnSO4 -KPO3 - NaPO3 and Li2SO4 - Na2SO4 - K2SO4 - NaPO3 Systems

Low-melting glasses of the ZnSO₄-KPO₃ -NaPO₃ and Li₂SO₄ -Na₂SO₄ K₂SO₄ -NaPO₃ systems are investigated. It is established that me wider me so-called cation assortment, i.e., the greater the number of cations R ⁿ⁺ in the system, the more probable and the easier is the glass formation. It is shown that the occurrence of the processes of structure formation in low-melting glasses depends considerably on the forces of weak intermolecular interaction. For this reason, the investigated glasses have unique properties, namely, are low-melting and have low chemical stability and an anomalously high TCLE (over 300 × 10^–7 K^–1)     

间接电氧化法合成4-(2′-对甲苯乙烯基)苯甲酸

以Cr(Ⅵ)为媒质 ,间接电氧化 4,4′ 二甲基芪(A)为 4 (2′ 对甲苯乙烯基 )苯甲酸。探讨了投料比及温度对反应的影响 ,优选的条件为 :n(Cr2 O72 -)∶n(A) =2∶1和t=5 0℃ ,产率可达 70 %以上。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

1-[(4-苄氧基苯基)-2-[2-(4-甲氧基苯基)]乙胺基]乙醇的合成

以对-羟基苯乙酮为原料,经溴代后,与对甲氧基苯乙胺缩合,再经硼氢化钠还原,得到目标化合物.目标化合物的结构通过IR、1H-NMR(CDC13)及MS确证,有望得到高活性及高选择性的β3-肾上腺素受体激动剂.     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。