荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂

对荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂进行了研究,建立了标准加入荧光法检测餐具洗涤剂中荧光增白剂的定量分析方法。33号荧光增白剂激发波长341 nm,发射波长438 nm,线性范围0.004~0.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 6~1,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g,回收率为96%~101%,相对标准偏差RSD为1.9%~4.9%。结果显示标准加入荧光法准确可靠、简便、灵敏度高,消除了基质中荧光物质和助剂的影响,可应用于餐具洗涤剂中荧光增白剂的检测。     

紫外分光光度法测定卫生巾中可迁移性荧光增白剂

以VBL为标准物质,建立紫外分光光度法测定卫生巾中可迁移荧光增白剂的定量方法。采用紫外分光光度法对15种卫生巾中可迁移荧光增白剂VBL进行检测,测定了方法的线性范围、加标回收率、检出限、定量限和精密度。本测定方法的线性范围为1.0~20.0 mg/L时,定量标准曲线为y=0.0907x+0.001,线性相关系数r为0.9996,加标回收率为98.50%~99.56%,相对标准偏差为0.3%~0.7%,方法的检出限为20.75 mg/kg,定量限为69.16 mg/kg。该法操作简单,且具有较高的精密度和准确度,适用于快速检测卫生巾中可迁移性荧光增白剂的含量。     

荧光光度法测定日用纸质材料中的荧光增白剂含量

在pH=11.0的碱性介质中,以VBL为标准物质建立了荧光光度法定量检测荧光增白剂的方法。该方法的荧光激发波长和发射波长为350 nm和442 nm,VBL浓度在0~0.8μg/mL范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为F=168.56x+1.26,相关系数R~2=0.9977。纸质样品用水浸泡提取(pH=11.0),提取液离心过滤后,用荧光光度法测定了几种常见的日用纸质材料中可迁移荧光增白剂的含量。实验探索了温度、酸度和提取时间对荧光增白剂迁移量的影响。     

高效液相色谱-串联质谱法测定美白类化妆品中5种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定美白类化妆品中5种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。在样品中加入10?mL?50%甲醇溶液,超声提取30?min,经WAX固相萃取小柱净化后,采用CAPCELL?PAK-C18?(2.0?mm×150?mm,3?μm)色谱柱,以甲醇-5?mmol/L?乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),在负离子、多反应监测(MRM)模式下扫描,外标法定量。结果表明,5种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.1～1.01?mg/L,定量限为0.33～2.03?mg/L;在3个添加水平下的平均回收率为90.6%～113.2%,相对标准偏差为2.2%～14.1%。     

HPLC-FLD/DAD双检测器串联测定面膜中10种荧光增白剂

建立了一种应用高效液相色谱仪(HPLC)-FLD/DAD双检测器串联测定面膜中10种荧光增白剂的方法。采用Welch Ultimate LP C_(18)(4.6 mm×250 mm,3.5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢铵水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温35.0℃,荧光检测器(FLD)激发波长360 nm,发射波长430 nm,二极管阵列检测器(DAD)测定波长360 nm。结果表明,10种荧光增白剂在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 5。在3个加标水平下,10种荧光增白剂的平均回收率为87.6%~114.2%,RSD均小于5.0%(n=6)。10种荧光增白剂检出限:FLD为0.026~0.40 mg/kg,DAD为0.50~2.7 mg/kg。     

荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂

对荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂进行了研究,建立了标准加入荧光法检测餐具洗涤剂中荧光增白剂的定量分析方法。33号荧光增白剂激发波长341 nm,发射波长438 nm,线性范围0.004⁰.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 60.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 6¹,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g,回收率为96%1,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g,回收率为96%¹01%,相对标准偏差RSD为1.9%101%,相对标准偏差RSD为1.9%⁴.9%。结果显示标准加入荧光法准确可靠、简便、灵敏度高,消除了基质中荧光物质和助剂的影响,可应用于餐具洗涤剂中荧光增白剂的检测。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中甲氨基阿维菌素的残留

建立了一种柱前衍生–高效液相色谱测定蔬菜中甲氨基阿维菌素残留量的方法。用乙腈提取,三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生,高效液相色谱–荧光检测器检测。试验结果表明,甲氨基阿维菌素在0.001mg/kg、0.01mg/kg、0.1mg/kg添加回收率为85.57%～102.9%,变异系数为0.98%～3.14%,检出限为0.001mg/kg。     

高效液相色谱法测定塑料制品中五种荧光增白剂

建立了同时测定塑料制品中五种荧光增白剂的高效液相色谱法。样品用20 m L三氯甲烷在30℃的条件下超声萃取40 min,滤纸过滤,再用20 m L三氯甲烷超声提取一次,过滤,最后用10 m L三氯甲烷超声提取一次,合并提取液用三氯甲烷定容至50 m L,供液相色谱仪测试。采用苯基柱(150 mm×4.6 mm,3μm)为分析柱,以甲醇和水为流动相,荧光激发波长为365 nm,发射波长为430 nm。结果显示,5种荧光增白剂可以较好地分离,方法的检出限为0.025~0.050 mg/kg之间。五种荧光增白剂的回收率在87.3%~103.5%之间,相对标准偏差在2.5%~6.3%之间。此方法可以快速、有效的检测塑料制品中荧光物质的含量。     

高效液相色谱法检测化妆品中4种荧光增白剂及其荧光快筛和质谱确证

建立了通过荧光快筛、高效液相色谱检测和质谱联用确证测定化妆品中4种荧光增白剂的方法。样品经荧光快筛,疑似品经乙腈溶液超声提取,以梯度洗脱和C18色谱柱分离,DAD检测器检测计算荧光增白剂28号、71号、85号和351号含量,阳性品用HPLC-MS/MS确证。在5~100μg/m L与1~20μg/m L范围内样品中荧光增白剂质量浓度与350 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法对荧光增白剂28号、71号、85号的检出和定量下限分别为10 ng和25 ng,对荧光增白剂351号的检出和定量下限分别为2 ng和5 ng,回收率91.7%~124.5%,相对标准偏差为0.7%~10.0%。该方法适于快速、高效、准确测定大批化妆品中4种荧光增白剂含量。     

卫生用纺织品中荧光增白剂的测定-高效液相色谱法

本文主要通过研究色谱条件、萃取条件、方法的检测下限、回收率、重复性等内容,确定了利用高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定纺织品中5种荧光增白剂(C.I.荧光增白剂71、85、199∶1、351、393)含量的最佳测试方法,即:检测波长为360 nm,由乙腈和乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,萃取溶剂为水+N,N-二甲基甲酰胺(DMF)(40+60),萃取溶剂体积为25 m L,超声萃取时间为30 min,萃取温度为60℃,5种荧光增白剂在0.1~50 mg/L浓度范围内的线性相关系数r为0.999 3~0.999 9,检测低限为0.5~2.5 mg/kg,不同添加水平时,回收率为83.5%~102.8%,相对标准偏差为2.1%~5.4%。该方法具有简便、快速、准确的优点,适用于纺织品中荧光增白剂的检测。     

紫外分光光度法和高效液相色谱法检测食品塑料包装中荧光增白剂

比较紫外分光光度计法和高效液相色谱法对荧光增白剂的检测。使用氨水处理塑料包装样品,分别使用紫外分光光度计和高效液相色谱检测其中的荧光增白剂,比较两者回收率、精密度和检出限。经统计学分析紫外分光光度计法和高效液相色谱法不是等精密度检测,紫外分光光度计法回收率为95.7%~102.4%,精密度(相对标准偏差)为2.49%,检出限为0.06 mg/kg;高效液相色谱法回收率为98.8%~102.3%,精密度(相对标准偏差)为1.15%,检出限为0.03 mg/kg。紫外分光光度计法和高效液相色谱法都可以满足对塑料中的荧光增白剂进行常规检测的要求,高效液相色谱法的精度更高。     

气相色谱-质谱/质谱联用法测定橡胶中的乙酰苯

建立了气相色谱-质谱/质谱联用法测定橡胶材料中乙酰苯的方法。样品用叔丁基甲醚超声提取,用气相色谱-质谱/质谱联用仪检测,该方法线性范围0.01～1.0μg/mL,相关系数r=0.9996,检出限0.1mg/kg,回收率为88%～102%。     

塑料产品中对特辛基苯酚的测试

提出了气相色谱-质谱联用仪测定塑料材质中配制品对特辛基苯酚的方法,以丙酮为溶剂,采用超生波提取法提取塑料产品中对特辛基苯酚含量,外标法进行定量。该方法平均回收率为85%～110%,检出限分别为0.1mg/kg。     

超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种荧光增白剂

本实验建立了超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的分析方法，对提取条件和色谱条件进行了优化。11种物质在25～500ng·m L^-1范围内线性关系良好，检出限为0.12～0.24mg·kg^-1，定量限为0.40～0.80mg·kg^-1，平均加标回收率为95.0%～102.5%，相对标准偏差(RSD)为1.16%～5.07%。本方法前处理快速简便，回收率和重现性较好，检出限低，分析速度快，干扰少，适合于生活用纸中11种荧光增白剂的测定。     

GC-MS法测定奶茶中18项塑化剂

建立奶茶中测定18项塑化剂的GC-MS分析方法。样品使用正己烷直接提取法进行提取,GC-MS SIM模式进行扫描,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯标准溶液质量浓度在10～400μg/L,邻苯二甲酸二异壬酯标准溶液质量浓度在500～5 000μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996。17种邻苯二甲酸酯含量为0.1,0.5,1.0 mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯含量为0.5,2.0,3.0 mg/kg添加水平范围时,奶茶中18项邻苯二甲酸酯的回收率在86.7%～107.8%,相对标准偏差在0.03%～1.79%(n=6)。该方法前处理简单,检测数据准确,可用于大批量奶茶中邻苯二甲酸酯类的检测。     

高效液相色谱法同时测定苦楝子中的三种有效成分

建立了高效液相色谱同时测定苦楝子中的三种有效成分(香草酸、香兰素、阿魏酸)的方法。苦楝子样品用甲醇超声提取,提取液过滤并用甲醇稀释后分析。采用C18反相色谱柱(250×4.6nm,3.5μm),流动相为乙腈和0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱。结果显示:三种有效成分的检出限(LOD)分别为2.5μg/m L、0.82μg/m L和1.3μg/m L,定量限(LOQ)分别为8.4μg/m L、2.7μg/m L和3.4μg/m L,加标回收率为94.9%~104.5%,相对标准偏差小于3.4%,苦楝子样品中的香草酸、香兰素、阿魏酸的平均含量分别是67.98 mg/kg、96.14 mg/kg、36.61 mg/kg(n=6),相对标准偏差分别为1.8%、1.1%和0.7%。该方法重复性好、简单、准确,可用于同时测定苦楝子中的香草酸、香兰素、阿魏酸的含量。     

SPE-UPLC测定火锅底料中9种合成色素

建立固相萃取-超高效液相色谱法测定火锅底料中9种合成色素的分析方法。样品用乙腈-乙醇-水-氨水提取浓缩并加入甲酸,经PWA-2弱阴离子固相萃取柱富集净化,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,检测波长254 nm,扫描范围190～600 nm。9种色素分离效果良好,其峰面积与其质量浓度在1～50μg/mL范围内呈线性关系,相关系数R~2≥0.999,实际样品在2.0 mg/kg、5.0 mg/kg、10.0 mg/kg三个加标水平下,回收率为82%～99%,相对标准偏差(RSD)在0.1%～3%,检出限为0.05～0.25 mg/kg。     

肉苁蓉中儿茶素提取条件及含量测定研究

采用超声波辅助萃取法提取,高效液相色谱法测定了肉苁蓉(Cistanche)中的儿茶素含量。在单因素试验基础上,以料液比、提取温度、超声时间、提取次数为研究对象,进行了4因素3水平正交试验。结果表明肉苁蓉中儿茶素最佳提取工艺为:甲醇料液比2 g︰25 mL、提取温度60℃、超声提取30 min,提取1次。儿茶素在0.602～15.05μg/μL范围内呈良好线性关系,回归方程为y=19300x+421095,r=0.999 6,加样回收率为98.26%。在此条件下,肉苁蓉中儿茶素含量为26.77 mg/g。     

液相色谱-串联质谱法测定禽畜肉中左旋咪唑的含量

建立了同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定禽畜肉中左旋咪唑含量的方法。即采用乙腈超声提取,HLB固相萃取柱净化后,液相色谱-质谱法分析。方法学验证表明,在0.5～20.0 ng/mL范围内,左旋咪唑线性关系较好(R~20.999),检出限为0.1μg/kg(S/N=3),在1.00、2.00、5.00μg/kg的加标水平下,左旋咪唑的平均回收率在97.5%～99.2%之间,相对标准偏差(RSD)在0.2%～0.5%之间(n=6)。该法简便、准确,检测限低,无需对样品进行复杂的前处理可实现对禽畜肉中左旋咪唑残留的快速准确测定。     

石墨炉原子吸收法测定市售鱼体内铅、镉、铝重金属

利用石墨炉原子吸收法对市售10种常见鱼类铅、镉、铝重金属含量进行了测定。研究结果发现,鱼类体内铅的含量为0.050mg/kg～0.209mg/kg,镉的含量为0.021mg/kg～0.042mg/kg,铝的含量为0.016mg/kg～0.578mg/kg,均低于国家规定的标准限量;3种元素的回收率在99%～102%,相对标准偏差小于2.0%。该方法能快速、准确地测定鱼肉中的重金属含量。