高效液相色谱法测定塑料制品中五种荧光增白剂

建立了同时测定塑料制品中五种荧光增白剂的高效液相色谱法。样品用20 m L三氯甲烷在30℃的条件下超声萃取40 min,滤纸过滤,再用20 m L三氯甲烷超声提取一次,过滤,最后用10 m L三氯甲烷超声提取一次,合并提取液用三氯甲烷定容至50 m L,供液相色谱仪测试。采用苯基柱(150 mm×4.6 mm,3μm)为分析柱,以甲醇和水为流动相,荧光激发波长为365 nm,发射波长为430 nm。结果显示,5种荧光增白剂可以较好地分离,方法的检出限为0.025~0.050 mg/kg之间。五种荧光增白剂的回收率在87.3%~103.5%之间,相对标准偏差在2.5%~6.3%之间。此方法可以快速、有效的检测塑料制品中荧光物质的含量。     

高效液相色谱-荧光法测定一次性纸杯和餐盒中3种荧光增白剂的含量

建立测定一次性纸杯和餐盒中荧光增白剂含量的高效液相色谱-荧光方法。采用Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 m L/min,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm。结果表明,所选用的3种荧光增白剂(B2729、220、B2730)可以较好地被分离,回收率为77.4%⁹4.6%,相对标准偏差<10%且线性关系良好。该法简便快捷、结果准确、灵敏度高,能够满足对一次性纸杯和餐盒中荧光增白剂含量的检测。     

高效液相色谱-荧光法测定一次性纸杯和餐盒中3种荧光增白剂的含量

建立测定一次性纸杯和餐盒中荧光增白剂含量的高效液相色谱-荧光方法。采用Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 m L/min,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm。结果表明,所选用的3种荧光增白剂(B2729、220、B2730)可以较好地被分离,回收率为77.4%~94.6%,相对标准偏差10%且线性关系良好。该法简便快捷、结果准确、灵敏度高,能够满足对一次性纸杯和餐盒中荧光增白剂含量的检测。     

高效液相色谱法检测化妆品中4种荧光增白剂及其荧光快筛和质谱确证

建立了通过荧光快筛、高效液相色谱检测和质谱联用确证测定化妆品中4种荧光增白剂的方法。样品经荧光快筛,疑似品经乙腈溶液超声提取,以梯度洗脱和C18色谱柱分离,DAD检测器检测计算荧光增白剂28号、71号、85号和351号含量,阳性品用HPLC-MS/MS确证。在5~100μg/m L与1~20μg/m L范围内样品中荧光增白剂质量浓度与350 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法对荧光增白剂28号、71号、85号的检出和定量下限分别为10 ng和25 ng,对荧光增白剂351号的检出和定量下限分别为2 ng和5 ng,回收率91.7%~124.5%,相对标准偏差为0.7%~10.0%。该方法适于快速、高效、准确测定大批化妆品中4种荧光增白剂含量。     

卫生用纺织品中荧光增白剂的测定-高效液相色谱法

本文主要通过研究色谱条件、萃取条件、方法的检测下限、回收率、重复性等内容,确定了利用高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定纺织品中5种荧光增白剂(C.I.荧光增白剂71、85、199∶1、351、393)含量的最佳测试方法,即:检测波长为360 nm,由乙腈和乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,萃取溶剂为水+N,N-二甲基甲酰胺(DMF)(40+60),萃取溶剂体积为25 m L,超声萃取时间为30 min,萃取温度为60℃,5种荧光增白剂在0.1~50 mg/L浓度范围内的线性相关系数r为0.999 3~0.999 9,检测低限为0.5~2.5 mg/kg,不同添加水平时,回收率为83.5%~102.8%,相对标准偏差为2.1%~5.4%。该方法具有简便、快速、准确的优点,适用于纺织品中荧光增白剂的检测。     

高效液相色谱法测定土壤中丙烯酰胺的含量

建立高效液相色谱法测定土壤中丙烯酰胺的含量,样品经超声提取、离心、过滤等步骤,经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6×100 mm,3.5μm)分离; V(甲醇)∶V(水)=5∶95为流动相,DAD检测器波长210 nm。方法在0.05～5.0μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数(r)不小于0.999。土壤中丙烯酰胺的检出限为0.02 mg/kg,加标回收率在77.1%～99.5%之间,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法适用于土壤中丙烯酰胺含量的检测。     

高效液相色谱法测定辣木叶中的维生素A

建立了测定辣木叶中维生素A的高效液相色谱法。样品经过皂化提取后采用石油醚萃取,采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离检测,流动相为甲醇/水=95/5,流速1.0mL/min,荧光检测器:激发波长325 nm,发射波长485 nm,外标法定量。结果表明:维生素A在1.0~25.0mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998,回收率为87%~102%,RSD为3.04%,检出限为0.02mg/kg。该方法准确可靠、灵敏度高,能够满足实际样品检测需要。     

高效液相色谱法测定化妆品中氨甲环酸的含量

建立了测定化妆品中氨甲环酸含量的高效液相色谱法。采用Zorbax SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以水-甲醇-18.3 g/L磷酸二氢钠溶液(含体积分数1.26%的三乙胺,pH=2.5)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温25℃,进样量10μL,样品经体积比为1∶1的甲醇-饱和氯化钠溶液提取,用二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长220 nm,外标法定量。结果表明,氨甲环酸在100~4 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.999 9。方法的检出限为7 mg/L,定量限为22 mg/L。样品的平均加标回收率为94.0%~102.5%,相对标准偏差为0.57%~2.69%(n=3)。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中氨甲环酸含量的测定。     

辛酰羟肟酸含量测定方法

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定辛酰羟肟酸的含量。使用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水(55:45)(体积比)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为218nm,参比波长为360nm。辛酰羟肟酸在112.0～1574.0mg/L的范围内具有良好的线性,相关系数R~2=0.9992。本方法的加标回收率为96.73%～101.39%,相对标准偏差RSD5%(n=6)。     

动物源食品中同时检测磺胺类、沙星类药物残留量的方法——高效液相色谱法的研究

研究了高效液相色谱法紫外检测器同时测定动物源食品鸡肉中7种磺胺类药物和4种沙星类药物含量的方法,采用色谱柱为C18(atlantis),4.6mm×250mm×5μm,流动相为磷酸溶液—乙腈(85+15,v/v),紫外检测波长为270nm,流速1.0m L/min,进样量50μL,7种磺胺类药物和4种沙星类药物在0.1~0.4mg/L范围内具有良好的线性关系,在添加浓度为0.08mg/kg、0.12 mg/kg、0.16 mg/kg时,7种磺胺类药物和4种沙星类药物的回收率80%左右,RSD小于5%。本方法操作简单、快速、精密度高、线性范围宽,适用于鸡肉中7种磺胺类药物和4种沙星类药物的同时测定。     

Many Drugs of Abuse May Be Acutely Transformed to Dopamine,Norepinephrine and Epinephrine In Vivo

It is well established that a wide range of drugs of abuse acutely boost the signaling of the sympathetic nervous system and the hypothalamic–pituitary–adrenal (HPA) axis, where norepinephrine and epinephrine are major output molecules. This stimulatory effect is accompanied by such symptoms as elevated heart rate and blood pressure, more rapid breathing, increased body temperature and sweating, and pupillary dilation, as well as the intoxicating or euphoric subjective properties of the drug. While many drugs of abuse are thought to achieve their intoxicating effects by modulating the monoaminergic neurotransmitter systems (i.e., serotonin, norepinephrine, dopamine) by binding to these receptors or otherwise affecting their synaptic signaling, this paper puts forth the hypothesis that many of these drugs are actually acutely converted to catecholamines (dopamine, norepinephrine, epinephrine) in vivo, in addition to transformation to their known metabolites. In this manner, a range of stimulants, opioids, and psychedelics (as well as alcohol) may partially achieve their intoxicating properties, as well as side effects, due to this putative transformation to catecholamines. If this hypothesis is correct, it would alter our understanding of the basic biosynthetic pathways for generating these important signaling molecules, while also modifying our view of the neural substrates underlying substance abuse and dependence, including psychological stress-induced relapse. Importantly, there is a direct way to test the overarching hypothesis: administer (either centrally or peripherally) stable isotope versions of these drugs to model organisms such as rodents (or even to humans) and then use liquid chromatography-mass spectrometry to determine if the labeled drug is converted to labeled catecholamines in brain, blood plasma, or urine samples.     

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF-HNO3混酸分解后,以1 1 HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸,避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数,并用于校准。方法测定限(6s)为:0.007~6.4μg/g,精密度(RSD%,n=12)为:29%~9.4%,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。     

基于ATRP法制备的触角状亲水性羟胺树脂的吸硼性能的研究

以大分子引发剂氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)经原子转移自由基聚合(ATRP)法引发丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体的共聚接枝,制得一种触角状亲水性环氧载体(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)),再经二乙醇胺(DEA)的环氧基开环胺化反应,得到一种含多个-NCH2CH2OH螯合配基的多齿-五元螯合环的触角状亲水性羟胺树脂(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA)。将此树脂用于硼吸附研究,结果表明,PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA树脂对硼的吸附满足Langmuir方程,为单分子层吸附;饱和吸附量约为37.7 mg·g-1,且树脂5 min即可达到吸附平衡,与其它已报道的吸硼树脂相比,该树脂具有更高的吸附量和吸硼速率。吸附动力学研究表明,树脂吸附硼的过程主要由颗粒扩散过程控制。重复使用5次后该树脂的吸附量基本不变,解吸率均在90%以上,重复使用性能良好。     

工业评述2001～2002年国外塑料工业进展

收集了2001年7月到2002年6月有关国外塑料工业的相关期刊资料,介绍了2001年到2002年国外塑料工业的发展情况,提供了世界各地域塑料原材料的产量及构成比,日本、美国、加拿大、德国、法国、比利时、墨西哥、芬兰、西班牙等国家的树脂产量、消费量及增长率,以及日本、西欧、北美等地区的不同品种塑料原料消费量和增长率统计.按通用热塑性树脂(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂)、工程塑料(尼龙、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚)、通用热固性树脂(酚醛、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂)、特种工程塑料(聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮)不同品种的顺序,对树脂的产量、消费量及合成工艺、产品应用开发、树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等有关技术作了详细的介绍.     

工业生产中物位测量的探讨与研究

在工业生产中常常会遇到常温,常压和一般介质的液位,料位和界面的测量,也会遇到高温,高压,易燃易爆,腐蚀性较强的液位,料位和界面的测量。在工业生产中物位测量有接触式和非接触式测量。但应根据生产工况及技术要求来合理选用。     

Confocal microscope—A valuable tool for examining wood-coating interface

The suitability of confocal laser scanning microscopy (CLSM) in examining a wood-coating interface was evaluated using a clear coating system. A comparison of the images of the wood-clear coating interface obtained using CLSM and light microscopy (LM) showed a marked superiority of CLSM in revealing the details of the physical nature of the interaction between the clear coating and the wood cell walls in the surface layer. The most distinct advantage of CLSM was in its ability to clearly resolve penetration of the coating into very fine cracks in cell walls, details not obtainable with LM. The information presented here demonstrates that CLSM has the potential to greatly enhance our understanding of the physical aspects of an interaction between the wood and coating at the interface.     

不同结构充油溶聚丁苯橡胶/炭黑/白炭黑复合材料的结构与性能

研究了炭黑/白炭黑填充的苯乙烯/乙烯基含量不同的充油溶聚丁苯橡胶(HPR 757 D和Buna VSL 5025-2 HM)的物理机械性能及动态力学性能,观察了填料在硫化胶中的微观分布情况。结果表明,炭黑与白炭黑相互镶嵌地分布在橡胶基质中,形成交织的填料网络。高苯乙烯基含量的HPR 757 D的拉伸强度、撕裂强度及耐磨性能优异,滚动阻力较小,填料与橡胶间的结合力强,填料的分散性较好。用白炭黑等量取代炭黑可以提高胶料的拉伸强度,降低其动态压缩温升。但炭黑/白炭黑的最佳配比与橡胶基质的分子结构有关,主链双键含量越高,白炭黑的用量也随之增多。