多元校正电位络合滴定法同时测定合金中铜铅锌

建立了一种可同时测定合金中铜、铅、锌等多组分含量的电位络合滴定方法。用ED-TA与氟化钠的混合溶液作为滴定剂,被滴定液中同时插入了汞膜电极和氟离子选择电极,在滴定过程中的任一滴定点,溶液中汞离子的浓度和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合金属中每一种组分的含量。该方法免去了直接读取滴定剂的体积,且不需确定滴定终点。应用本方法同时对合金样品中的铜、铅、锌进行了测定,其相对标准偏差为0.18%~0.45%,回收率为99.5%~101.6%。     

DDTC电位滴定法测定矿石中的铜和镍

本文介绍用铜离子选择电极作指示电极,在适当浓度乙醇介质中,用DDTC为滴定剂,连续滴定矿石中的铜和镍或单独测定铜和镍。矿石中大量其它共存元素不干扰,可直接滴定。终点电位突跃明显,方法的精确度亦较好,在实际应用中具有推广价值。     

离子选择电极测定氟离子方法的改进

对离子选择电极测定氟离子的方法进行了改进,即先测样品溶液的电位值,再在空白溶液中逐滴加入氟标准溶液,直至电位值与样品溶液电位值相同,由推导的计算式即可简便得出样品溶液的浓度,测定结果与一次标准加入法的测定结果相符;并简单介绍了氟离子选择电极法中pH值、缓冲溶液和电极斜率S对氟离子测定的影响。     

Na3AlF6-Al2O3熔盐中铝溶解度的测定

研究了铝在Na3AlF6-Al2O3熔盐中溶解度的测定方法。采用氟化钠与试样在高温下熔融,熔融物溶解水后加入硼酸-氢氧化钠溶液,过滤沉淀将氧化 铝除去,取其中一部分溶液在pH5.5～6.0 的条件下,加入过量的EDTA标准溶液,加热煮沸使之与铝完全络合,以二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液 滴定过量的EDTA ,从而得到Na3AlF6-Al2O3熔盐中铝离子的含量,再采用氟离子选择电极测定另一部分溶液中氟含量,计算得到冰晶石中铝离子含量 ,采用减氟法得到铝在Na3AlF6-Al2O33体系中溶解量。这个值是用来表征铝在电解质熔体中的溶解损失能力的大小,对生产工艺很重要。     

EDTA修饰铂电极镍(Ⅱ)的示波电位滴定法

制备了用EDTA修饰的铂电极,用循环伏安法检测了修饰电极的电化学性能,对电极响应机理进行了探讨。在以镍(Ⅱ)标准溶液滴定EDTA溶液的示波电位滴定中,用制备的两铂修饰电极作为双指示电极,利用示波器屏幕上荧光点的突然最大位移指示滴定终点。取4.00 mg镍(Ⅱ)按此方法连续测定17次,终点电位值均在34 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.01%。方法的线性范围为0.16~2.6 mg/mL,检出限为0.013 6 mg/mL。滴定操作在pH 5.5~6.1的六次甲基四胺溶液中进行,用NH4F、酒石酸钾钠掩蔽Co2+、Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+。应用该方法测定含镍(Ⅱ)样品,RSD值(n=7)小于0.07%,回收率为99.2%~99.6%,与重量方法对照,结果基本一致。     

碱量滴定法测定四价铈溶液中的游离酸

建立了快速测定Ce(Ⅳ)溶液中游离酸的碱量滴定法。在Ce(Ⅳ)存在的溶液中,Ce(Ⅳ)先被H2O2还原,然后以甲基橙作指示剂,用NaOH直接滴定;或者在H2O2还原后的溶液中加入Ca-EDTA溶液掩蔽还原生成的Ce(Ⅲ),以对硝基酚或溴百里酚蓝指示,NaOH滴定。H2O2还原Ce(Ⅳ)时生成等摩尔的H+,可依据试样中Ce(Ⅳ)的含量,从酸的测得值中扣除。研究表明,在20mL溶液中含有0.1mmol以上游离酸时,滴定终点敏锐,Ce(Ⅳ)被H2O2还原成Ce(Ⅲ)后不影响测定。方法用于含硝酸铈和硝酸试样中的硝     

酸性镀铜溶液中氯离子的测定

酸性镀铜溶液中少量的氯离子可在非水介质丙酮中,以银电极为指示电极,双盐桥甘汞电极做参比电极,用硝酸银标准溶液直接滴定.终点电位突跃达200 mV左右,响应速度较快,特别适应于自动电位滴定.实验测得最低下线20～50 mg/L.大量的铜离子及硫酸根离子以及镁,铝,钙,锌等多种金属离子均不干扰测定.实验中详细地验证了多种离子的干扰实验,证明多种离子不干扰,且本实验方法简单,灵敏度高,分析准确度好,用于铜的电解液试样中氯的分析,获得满意结果.     

极化膜离子选择性电极的初步研究

前言经典的第二类电极作为内参比电极,电位滴定中的指示电极已有不少研究和应用。但作为离子选择电极,在直接电位法测定离子活度中应用却是聊聊无几。普遍地认为用阳极极化法制备的极化膜电极(即属于第二类电极)性能不如固态压膜电极好,因而不被人们重视。一些综合报导中,多数没有把极化膜电极归于离子选择电极之列。实际上极化膜电极有压膜电极所没有的某些优点。如固态压膜电极制作工序很烦琐,需要经过制备纯净的沉淀,而后再压片、抛光、粘合等工艺。而极化膜电极却比较简单,一般实验室都可     

称量电位滴定法测定基准试剂的纯度

基准试剂纯度测定的相对误差要求<0.05％,普通容量滴定法不能满足此要求,这是由于滴定终点靠目视法判定,滴定液的体积用刻度读数计算,存在主观误差较大,本文采用称量电位滴定法测定墓准试剂的纯度,准确度高,精密度可达相对误差0.05％。 一、基本原理 称量电位滴定法是用天平称量代替容积读数来确定滴定液的量,根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定滴定终点的方法,在等当点附近,电位有突变,据此确定滴定终点。因此标准溶液浓度C以每克含若干毫     

半锆质砖中ZrO_2、TiO_2、Fe_2O_3、Al_2O_3的测定方法建立

<正>采用碱熔处理样品,酸化后,移取部分溶液稀释后引入ICP测定Zr O2、Ti O2、Fe2O3含量,剩余溶液用强碱分离钛、铁、锰等干扰元素后,EDTACu SO4法返滴定Al2O3,终点明显,检测重现性好;有效地解决了Zr O2制品方法[1]测定Zr O2,终点不明显,误差大,二氧化铪(Hf O2)[2]干扰滴定,只能测得二氧化锆和二氧化铪的总量及锆制耐火材料现有标准中提供的Al2O3测定方法—铜铁试剂     

LaCl_3-HCl-H_2O体系部分相图的测定

在 2 5 ,3 5和 45℃下 ,测定了LaCl3在纯水及低于 3 0 %的盐酸中的溶解度 ,盐酸的浓度范围为 0～ 9.5 83mol·L- 1 。HCl的含量用NaOH滴定 ,用甲基橙作指示剂 ,Cl- 的总浓度用AgNO3滴定 ,以K2 CrO4 为指示剂 ,滴定时溶液的pH值为 4～ 6,LaCl3的含量通过总的Cl- 含量和H+ 量的差值计算而得。采用湿固相法构建了上述温度下的LaCl3 HCl H2 O体系的部分相图。相图表明 ,在上述各温度下从LaCl3饱和溶液中析出的固相组成均为LaCl3·7H2 O。     

丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定含镍锌物料中锌

用EDTA滴定法测定锌,当溶液中镍质量浓度高于0.25 μg/mL时,对二甲酚橙(XO)指示剂有封闭作用,从而影响终点判断。而向溶液中加入2倍于镍量的丁二酮肟沉淀分离镍,从而消除镍元素对滴定终点的干扰,在分离镍后的溶液中加入5 g碘化钾掩蔽镉,用EDTA标准溶液直接滴定锌含量,滴定终点现象正常。按照实验方法对模拟样品试液中锌进行测定,回收率在99.02%~100.24%之间。实验方法用于测定两个含镍锌物料样品中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%,与氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法测定锌的结果相一致。     

电位滴定测定催化剂中银的分析方法

研究了用电位滴定法测定催化剂中银的含量,选用728Metrohm电位滴定仪。(Metrohm AG)银电极为指示电极。在硫酸介质中连续滴定银中的氯化银。用电位滴定法判断终点的方法,比之用指示剂指示终点的方法更客观准确。特别是针对有沉淀、有色或浑浊的试样下,电位滴定能排除这些干扰因素。原有方法采用硝酸溶解银催化剂试样,在硝酸介质中会造成氯化银流失,使后续测量的数据不准确。本方法改用硫酸溶样,具有高选择性、简便快捷精准。测定范围:Ag10.00%~80.00%     

电位滴定法测定钢铁中铅

钢铁中铅的测定方法虽较多,但容量法和萃取比色法因干扰多,需经麻烦的分离手续,且常用氰化物作掩蔽剂。极谱法也要沉淀干扰离子。本文拟定在聚乙二醇(PEG)存在下,用氟硼酸根PVC膜电极作指示电极,四苯硼酸钠(NaTPB)为滴定剂,测定钢铁中铅。结果表明,当铅含量不低于0.02%时,不需任何分离和掩蔽手续,只需调节酸度,便可直接测定,试验中,酸度在pH1.5～6范围内,滴定曲线基本一致,但常选用pHl.5～2.5,如pH值太高,有Fe(OH)_3沉淀析出,PH值太低,滴定终点不明显。在滴定时,NaTPB的浓度不     

LaCl3-HCl-H2O体系部分相图的测定

在25, 35和45 ℃下, 测定了LaCl3在纯水及低于30%的盐酸中的溶解度, 盐酸的浓度范围为0～9.583 mol·L-1. HCl的含量用NaOH滴定, 用甲基橙作指示剂, Cl-的总浓度用AgNO3滴定, 以K2CrO4为指示剂, 滴定时溶液的pH值为4～6, LaCl3的含量通过总的Cl- 含量和H+ 量的差值计算而得. 采用湿固相法构建了上述温度下的LaCl3-HCl-H2O体系的部分相图. 相图表明, 在上述各温度下从LaCl3饱和溶液中析出的固相组成均为LaCl3·7H2O.     

甲基紫电极EDTA电位滴定法测定微量铅

提出了在氨三乙酸(NTA,活化剂)存在下,以Mn 催化高碘酸钾氧化甲基紫的反应指示滴定终点,以自制的甲基紫选择性电极为指示电极,Mn 为滴定剂,EDTA为阻抑剂,催化电位滴定法测定微量铅的新方法。实验表明,选择1.0×10-3mol/L甲基紫溶液、5.0×10-3mol/LKIO4溶液和5.0×10-3mol/LNTA溶液用量分别为0.50,1.00,0.50mL,滴定速度1.7mL/min,终点灵敏,准确度高。将该方法用于蓄电池废水中铅含量测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,样品平均回收率为99.1%,     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸作为络合滴定铜指示剂的研究

研究了新指示剂 2 ( 1,3 ,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (TZDBA)作为络合滴定铜指示剂的分析性能。结果表明 ,在 pH 10 0的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲溶液中 ,加入 10滴指示剂TZDBA ,用EDTA溶液进行目视滴定 ,滴定终点溶液由紫色变为亮绿色 ,变色敏锐 ,准确度高 ,具有一定的实用价值 ,用于锰黄铜和铜盐中铜的测定 ,结果满意     

以乙基紫为指示剂滴定法测定酸洗废液中盐酸浓度

采用传统酸碱滴定方法测定酸洗废液中的盐酸浓度,无掩蔽剂存在时,废液中铁离子和碱反应生成沉淀,干扰滴定反应;加入掩蔽剂后,如果指示剂不合适依然会判断不出滴定终点,导致测定结果不准确,进而会影响到后续酸洗废液的处理,造成不必要的资源浪费及环境伤害。因此找到一种合适的酸洗废液的盐酸浓度测定方法尤为重要。实验以乙基紫为指示剂,使用氢氧化钠标准溶液,采用滴定法对盐酸溶液、酸洗废液模拟溶液(w_HCI=15%、w_FeCI2=8%、w_FeCI3=1%)以及加入掩蔽剂后的酸洗废液模拟溶液中的盐酸浓度进行测定。通过分析、比较酸碱滴定曲线和滴定误差,探讨了Fe²⁺和Fe³⁺对该酸碱中和滴定的影响,探讨了乙基紫替代甲基橙作为指示剂采用滴定法测定酸洗废液模拟溶液中盐酸浓度的可行性。实验结果表明:加入掩蔽剂NH₄SCN和NaF后测定盐酸浓度,指示剂变色不再受铁离子影响,滴定终点时溶液由蓝色变为紫色,变化明显容易观察,此时溶液pH值在3.9左右,滴定误差为0.2%,小于酸碱滴定法中普遍使用的甲基橙指示剂的滴定误差。     

超声溶解电位滴定法测定海绵钛中氯

使用超声震荡辅助氢氟酸、硝酸溶解海绵钛试样,加入硼酸生成氟硼酸掩蔽氢氟酸,用硝酸银溶液进行电位滴定,测定了海绵钛中微量氯。由于采用快速的等间隔滴定和在滴定完成后40 s记录电位值,因此减少残余电位漂移对测定的影响。滴定终点采用电位二阶导数为零的精确方法判断,测定误差小,结果更可靠。试验表明,基体钛对氯的测定设有干扰,试样中S2-,Br-,I-,CN-对测定有干扰,但存在量很低,影响可以忽略。用本法测定2个海绵钛样中氯,结果与国家标准方法(硫化银分光光度法)相符,相对标准偏差分别为1.48%和2.59%(n     

快速碘量法测定湿法冶炼电解液中的铜

对赞比亚穆利亚希湿法炼铜厂冶炼过程中的电解液组分进行了分析,发现对碘量法干扰严重的砷、锑质量浓度极低,因此采用了直接分取电解液2 m L,用氨水调节p H值至3~4的弱酸性溶液后,二价铜离子与碘离子作用生成碘化亚铜沉淀并析出适当的碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。该方法省去了硝酸-硫酸加热蒸干以及溴水去除砷、锑的过程,大大缩短了样品分析的时间,经与加入硝酸-硫酸及盐酸溴饱和溶液加热蒸干处理后的碘量法滴定比对,测定结果令人满意。该方法简单快速,分析结果稳定,能够满足湿法冶炼电解液中铜的生产监控要求,现已应用于赞比亚穆利亚希湿法炼铜厂的生产现场。