簇状羟基锡酸锶的合成及对软聚氯乙烯的阻燃消烟作用

以锡酸钠和硝酸锶为原料,制备了花簇状羟基锡酸锶(SrSn(OH)_6);将其添加到软聚氯乙烯(PVC)中,采用极限氧指数仪、烟密度等级测试仪、拉伸仪和热重分析仪研究了其对软PVC的阻燃、抑烟、拉伸和热降解性能的影响,并通过能谱分析、X射线衍射和扫描电镜对烟密度等级测试后残炭的组成及形貌进行表征。结果表明,SrSn(OH)_6对软PVC具有较好的阻燃和抑烟性能,对其拉伸性能的影响较小;当其添加量为10 g/100 g PVC时,其对应的阻燃软PVC具有最好的阻燃、消烟和拉伸性能;SrSn(OH)_6能促使软PVC燃烧时迅速脱出HCl并交联形成内部具有封闭孔的,外表面致密的膨胀炭层。     

液相沉积法制备氢氧化镁包覆碳微球复合阻燃材料

以碳微球(CMSs)、氢氧化钠和氯化镁为原料,采用液相沉积法制备了Mg(OH)_2/CMSs复合阻燃材料,通过场发射扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分析了材料的微观形貌和结构;并结合Mg(OH)_2/CMSs复合阻燃材料与聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)共混制备Mg(OH)_2/CMSs/PET复合材料,通过数显氧指数测试仪分析其阻燃性能。结果表明,通过液相沉积法Mg(OH)_2包覆在CMSs表面,且包覆效果较好;Mg(OH)_2/CMSs复合阻燃材料燃烧时分解生成的氧化镁(MgO)、水和残余炭层,使得Mg(OH)_2/CMSs/PET复合材料的极限氧指数由PET的21.0%增加到27.5%,并具有优良的抑烟性和抗熔滴性,提高了PET材料的阻燃性能。     

纳米Mg(OH)_2-微胶囊红磷/乙烯-乙酸乙烯酯共聚物阻燃复合材料的性能

以微米Mg(OH)_2(mMg(OH)_2)、纳米Mg(OH)_2(nMg(OH)_2)和微胶囊红磷(MRP)为无卤阻燃剂,乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)为聚合物基体,通过熔融共混方法制备了一系列不同阻燃剂含量的Mg(OH)_2-MRP/EVA阻燃复合材料,采用极限氧指数、垂直燃烧、锥形量热分析、热分析、SEM、拉伸试验、流变学分析等方法研究了复合材料的阻燃、力学和加工性能。结果表明,Mg(OH)_2阻燃剂用量相同时,nMg(OH)_2/EVA复合材料的阻燃和抑烟性能比mMg(OH)_2/EVA复合材料更好,但当Mg(OH)_2用量小于60wt%时,nMg(OH)_2/EVA和mMg(OH)_2/EVA复合材料的垂直燃烧等级都达不到V-0级。Mg(OH)_2本身的阻燃效率较低,nMg(OH)_2和MRP对EVA有非常显著的协同阻燃作用,二者掺杂比例适当时可大幅度降低Mg(OH)_2的用量。与nMg(OH)_2/EVA复合材料相比,nMg(OH)_2-MRP/EVA复合材料燃烧时能够生成连续致密的炭层,覆盖在材料表面形成防火屏障,提高其阻燃性能。nMg(OH)_2的热分解反应对nMg(OH)_2-MRP/EVA复合材料的燃烧性能有极其重要的影响。当nMg(OH)_2热分解后再加入到MRP/EVA体系中时,nMg(OH)_2-MRP/EVA复合材料的阻燃和抑烟性能均急剧降低。当nMg(OH)_2∶MRP∶EVA的质量比为40∶10∶100时,nMg(OH)_2-MRP/EVA复合材料同时具有优异的阻燃性能、力学性能和加工性能,可满足实际应用的需要。     

磷钼酸铵在半硬质聚氯乙烯中阻燃-抑烟的应用

采用化学沉淀法制备磷钼酸铵(APM),并使用红外光谱与X射线衍射仪对其进行检测,结果表明,获得了磷钼酸铵,且其中含有结晶水与少量(NH4)_3PO_4(MoO_3)_(12)·4H_2O。将制备的磷钼酸铵与三氧化钼(MoO_3)、八钼酸铵(AOM)对半硬质聚氯乙烯(PVC)的抑烟性能、阻燃性能及热稳定性能进行对比,并分别通过烟密度、锥形量热及热失重分析表征,结果表明,PVC/APM的抑烟性能、阻燃性能及热稳定性能比PVC空白样、PVC/MoO_3及PVC/AOM更优异,使半硬质PVC的最大烟密度(MSD)与烟密度等级(SDR)分别降低至78.47与61.82;总释放热(THR)降低21.98%;添加5 phr APM后,半硬质PVC在700℃时的残炭量提升21.61%。     

环交联聚磷腈包覆羟基锡酸锶杂化纳米棒的合成及阻燃环氧树脂研究

为了开发新型无机-有机杂化的阻燃消烟剂, 本研究采用共沉淀法合成了棒状纳米羟基锡酸锶(SrSn(OH)₆), 并用环交联聚磷腈(PZS)对其进行包覆, 得到一种核壳结构的有机无机杂化纳米阻燃剂(PZS@SrSn(OH)₆)。通过扫描电镜、透射电镜和红外光谱研究了PZS@SrSn(OH)₆的微观形貌和化学结构。通过热重分析研究了PZS@SrSn(OH)₆及EP/PZS@SrSn(OH)₆阻燃复合材料的热降解行为。采用极限氧指数和锥形量热对复合材料阻燃性能进行测试, 用X射线衍射、扫描电镜、能谱分析及红外光谱对EP/PZS@SrSn(OH)₆的阻燃机理进行分析。结果表明PZS@SrSn(OH)₆在环氧树脂中展现出高阻燃效率和抑烟效果, 且PZS与SrSn(OH)₆之间存在显著的协同阻燃效应。与纯环氧树脂相比, 仅添加3wt%的PZS@SrSn(OH)₆时, 极限氧指数(LOI)值从26.2%增加到29.6%。锥形量热结果表明热释放速率峰值降低了约29%, 烟释放速率峰值降低了约37%, 残炭率提高了242%。PZS@SrSn(OH)₆在高温下形成致密结构炭层, 隔绝分解产物及热量和氧气交换, 从而显著提高环氧树脂的阻燃效果。     

含微胶囊化氢氧化铝有机硅泡沫阻燃抑烟特性

传统提高有机硅泡沫(SiFs)材料阻燃抑烟方法存在与有机硅基体相容性差的问题,将阻燃抑烟剂微胶囊化是解决上述问题的有效手段。文中采用溶胶凝胶法制备出微胶囊化氢氧化铝(MATH),并对其性能进行表征,利用万能拉力试验机、极限氧指数测试仪、烟密度测试仪、锥形量热仪研究了含MATH时SiFs材料的力学性能和阻燃抑烟性能。结果表明,MATH的包裹效果较好,且微胶囊化后氢氧化铝(ATH)的热稳定性提高。MATH能在不降低SiFs材料力学性能的同时,有效提高其阻燃抑烟性能。此外,研究了含MATH时SiFs材料的热氧分解过程和炭渣结构,分析了MATH/SiFs材料的阻燃抑烟机理。     

PVC/阻燃抑烟剂体系的力化学改性

研究了高能振磨作用对PVC／硼酸锌(ZB),PVC／三氧化二锑(Sb2O3)-三氧化钼(MoO3)以及PVC／Sb2O3-MoO3-ZB体系阻燃抑烟性能和力学性能的影响。结果表明,高能振磨可使PVC与ZB、Sb2O3或MoO3分子闯产生化学键合,增强了PVC基体与阻燃抑烟荆ZB,Sb2O3-MoO3,Sb2O3-MoO3-ZB之同的界面相互作用,促进了阻燃抑烟荆(FRs)在PVC中的分散,使PVC／FRs体系的烟密度(Dm)值降低,极限氧指数(LOI)值以及抗冲击强度,拉伸强度,断裂伸长率得到明显提高。     

一种新型ZHS-MF复合阻燃剂的制备及其在软质PVC中的应用

采用化学沉淀法合成了纳米羟基锡酸锌(ZHS), 然后以纳米ZHS为无机核, 以三聚氰胺-甲醛树脂(MF)为有机壳层, 构筑了一种新型的ZHS-MF复合阻燃剂, 并将其用作软质聚氯乙烯(PVC)的阻燃添加剂进行了阻燃性能研究。XRD、TEM、FTIR、TG测试结果表明, 所制备的产物为MF包覆ZHS的复合结构, ZHS质量分数约为35%。极限氧指数(LOI)测试结果表明, 随着阻燃剂ZHS-MF添加量的增加, PVC的LOI逐渐上升, 由纯PVC的23.8%上升到29.6%, 表明ZHS-MF对PVC具有很好的阻燃效果。在相同LOI条件下ZHS-MF中ZHS实际含量比实际需要的ZHS明显减少, 说明MF的包覆层与ZHS起到了协同阻燃作用。烟密度等级(SDR)测试结果表明, 在ZHS-MF添加量为15%时, 经MF包覆的ZHS对PVC的抑烟性能优于未包覆的ZHS, 说明MF的包覆层与ZHS起到了协同抑烟作用。     

一种新型ZHS-MF复合阻燃剂的制备及其在软质PVC中的应用

采用化学沉淀法合成了纳米羟基锡酸锌(ZHS),然后以纳米ZHS为无机核,以三聚氰胺-甲醛树脂(MF)为有机壳层,构筑了一种新型的ZHS-MF复合阻燃剂,并将其用作软质聚氯乙烯(PVC)的阻燃添加剂进行了阻燃性能研究.XRD、TEM、FTIR、TG测试结果表明,所制备的产物为MF包覆ZHS的复合结构,ZHS质量分数约为35％.极限氧指数(LOI)测试结果表明,随着阻燃剂ZHS-MF添加量的增加,PVC的LOI逐渐上升,由纯PVC的23.8％上升到29.6％,表明ZHS-MF对PVC具有很好的阻燃效果.在相同LOI条件下ZHS-MF中ZHS实际含量比实际需要的ZHS明显减少,说明MF的包覆层与ZHS起到了协同阻燃作用.烟密度等级(SDR)测试结果表明,在ZHS-MF添加量为15％时,经MF包覆的ZHS对PVC的抑烟性能优于未包覆的ZHS,说明MF的包覆层与ZHS起到了协同抑烟作用.     

硼-氮阻燃剂与氢氧化镁协同阻燃环氧树脂

将硼-氮阻燃剂2,4,6-三(4-硼酸-2-噻吩)-1,3,5-三嗪(3TT-3BA)与Mg(OH)_2进行复配,然后将其添加到环氧树脂(EP)中,通过热重分析、锥形量热、极限氧指数、垂直燃烧等测试方法,研究了3TT-BA/Mg(OH)_2复配体系对EP的阻燃性能。研究发现,3TT-3BA与Mg(OH)_2具有协同阻燃作用,添加10%3TT-3BA/10%Mg(OH)_2到EP中,其极限氧指数达到了32.5%,垂直燃烧达到了UL94 V-0等级。同时,3TT-BA/Mg(OH)_2复配体系还能有效减小EP热释放速率、热释放总量和生烟总量。通过扫描电镜等手段探讨了3TT-BA/Mg(OH)_2复配体系的阻燃机理。     

蒲绒活性炭负载Fe2O3的制备及其在软质聚氯乙烯中的阻燃应用

以蒲绒为原料、H₃PO₄为活化剂制备了蒲绒活性炭（AC）,利用浸渍焙烧法,制备了AC负载Fe₂O₃（AC-Fe₂O₃）复合物,将AC及AC-Fe₂O₃应用于软质聚氯乙烯（PVC）的阻燃处理,制备了AC阻燃软质PVC（AC/PVC）复合材料和AC负载Fe₂O₃阻燃软质PVC（AC-Fe₂O₃/PVC）复合材料。采用热重分析法研究了AC/PVC和AC-Fe₂O₃/PVC阻燃复合材料的热分解行为,采用极限氧指数（LOI）、垂直燃烧（UL-94）、锥形量热（CONE）等方法测试了AC/PVC和AC-Fe₂O₃/PVC阻燃复合材料的阻燃性能。结果表明：添加阻燃剂所制备的PVC基复合材料均达到UL-94 V-0级,LOI值均有提高。相比纯PVC,AC/PVC和AC-Fe₂O₃/PVC复合材料的热释放速率峰值和烟释放总量均有明显降低。这主要是由于AC和Fe₂O₃在凝聚相发挥协同阻燃作用。一方面AC的加入起到了物理阻隔的作用;另一方面Fe₂O₃的加入促进了PVC的早期交联碳化反应,催化PVC在燃烧前期形成更加稳定的炭层,使残炭率提高,可以有效抑制PVC的燃烧。     

羟基锡酸钴在软质聚氯乙烯中的高效阻燃消烟作用

通过共沉淀法制备了亚微米尺寸的羟基锡酸钴（CHS）阻燃剂,并将其应用于软质聚氯乙烯（PVC）中,制得CHS/PVC复合材料。采用极限氧指数仪（LOI）、锥形量热仪、TG和拉伸仪研究了CHS/PVC复合材料的阻燃性能、热稳定性和力学性能。结果表明,CHS可以有效提高CHS/PVC复合材料的阻燃性能,并对CHS/PVC复合材料的力学性能保护较好;与空白PVC相比,当CHS添加量（CHS与PVC质量比）为10%时,CHS/PVC复合材料的LOI增加了2.3%,热释放速率峰值和烟释放速率峰值分别下降了39.6%和57.4%。这主要是由于CHS受热后脱除的水具有冷却和稀释热量的作用;另一方面在燃烧过程中生成的CoCl₂可以有效催化PVC早期分解,形成更加致密且连续的残炭,从而有效抑制PVC的燃烧。      

苯甲酸功能化石墨烯-Al(OH)3协同阻燃聚丙烯

以氧化石墨（GO）为原料,制备了苯甲酸功能化石墨烯（BFG）,采用IR和XRD对BFG结构进行了表征。再将BFG作为阻燃协效剂添加到Al（OH）₃/聚丙烯（PP）中,研究不同质量比的BFG与Al（OH）₃对PP材料阻燃和力学性能的影响。通过对阻燃BFG-Al（OH）₃/PP复合材料进行极限氧指数（LOI）测试、热失重分析、锥形量热分析、拉伸测试及残炭SEM分析,考察BFG-Al（OH）₃/PP复合材料的阻燃性能和力学性能。研究结果表明,与其他阻燃PP相比,1.5wt% BFG-38.5wt% Al（OH）₃/PP的阻燃和力学性能最佳,LOI可达到24.6%,拉伸强度为20.64 MPa,且其热释放速率峰值和总热释放量比纯PP分别降低了51.5%和18.6%。     

阻燃ABS复合材料的制备及热分解性能

以阻燃齐聚物(PSPTR)和酚醛树脂(PF)作为膨胀型阻燃剂(IFR)阻燃丙烯晴-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS), 通过极限氧指数(LOI)和水平垂直燃烧(UL-94)测试研究了阻燃PSPTR-PF/ABS体系的阻燃性能。研究表明, 当PSPTR:PF=1:1(质量比), 总质量分数为30%时, 体系的LOI为28.2%, UL-94达V-1级别。采用热重-红外联用(TG-IR)技术探索了阻燃体系的热性能和热分解历程, 发现PSPTR-PF阻燃剂的加入延缓了ABS的热分解, 提高了ABS的热稳定性能。采用SEM、 XRD和Raman光谱分析了燃烧炭层的形貌和结构。结果表明, PF不仅改善了炭层的致密度, 而且完善了炭层的石墨结构, 最终提高了ABS的阻燃性能。     

六(γ-氨丙基硅烷三醇)环三磷腈的制备及其在膨胀阻燃聚丙烯中的应用

以六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛及γ-氨丙基硅烷三醇(KH553)为反应原料,合成了具有席夫碱结构的有机硅型成炭剂六(γ-氨丙基硅烷三醇)环三磷腈(HKHPCP)。以HKHPCP与聚磷酸铵(APP)的复配物为抗熔滴剂,以N-烷氧基受阻胺(NOR116)为阻燃协效剂,通过熔融共混技术制备了膨胀阻燃聚丙烯(PP)基复合材料(APP-HKHPCP-NOR116/PP)。利用FTIR、核磁共振(1 H和31P NMR)对HKHPCP的化学结构进行了表征。采用热失重、极限氧指数、垂直燃烧、锥形量热、拉曼光谱和SEM研究了阻燃体系的热降解行为、阻燃性能及炭层的石墨化程度和致密性。HKHPCP的热失重结果表明,其在氧气氛围下的初始分解温度为300.2℃,1 000℃时残余率为34.8%。当添加总量为30wt%的阻燃剂时,APP-HKHPCP-NOR116/PP复合材料的极限氧指数(LOI)达到43%,且能通过UL-94V-0级,其热释放速率(HRR)、总热释放速率(THR)及烟释放速率(SPR)、总烟释放量(TSP)相比于纯PP分别降低了75.0%、50.5%和88.0%、80.8%,表现出显著的隔热、抑烟性能。APPHKHPCP-NOR116/PP复合材料燃烧后形成了高石墨化、致密的炭层。     

微胶囊化膨胀型阻燃剂与有机蒙脱土协效阻燃乙烯-醋酸乙烯共聚物性能

通过纳米复合的方式,将微胶囊化的膨胀型阻燃体系—聚磷酸铵(APP)-季戊四醇(PER)与有机改性的片层蒙脱土(OMMT)用于协效阻燃乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)。采用XRD、TEM、TGA、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热仪、烟密度和动态机械热分析对微胶囊化APP(MCAPP)-微胶囊化PER(MCPER)-OMMT/EVA复合材料的结构与性能进行研究。研究结果表明,OMMT被完全剥离开,并以层离或插层的状态分散在EVA中;MCAPP-MCPER与OMMT之间存在明显的协效阻燃作用,用3wt%OMMT代替MCAPP-MCPER后,MCAPP-MCPER-OMMT/EVA复合材料的LOI值从25.5vol%提高到29.5vol%,垂直燃烧结果由V-2上升到V-0级别,残炭量也由14.5wt%增大到15.9wt%,烟密度由154.7 g/s降低到97.5 g/s,材料的阻燃性能得到有效提高。此外,万能拉伸测试及动态机械热分析测试表明,通过纳米复合制备的阻燃MCAPP-MCPER-OMMT/EVA复合材料具有更好的力学和动态热机械性能。      

有机蒙脱土协同含磷木质素基成炭剂阻燃聚乳酸

将自制含磷木质素基成炭剂（Lig-P）和聚磷酸铵（APP）复配用于制备阻燃聚乳酸（PLA）基复合材料,考察了协效阻燃剂有机蒙脱土（OMMT）对阻燃PLA性能的影响。采用极限氧指数（LOI）仪、垂直燃烧（UL-94）测试仪、锥形量热仪、热失重分析仪分别对Lig-P-APP-OMMT/PLA阻燃复合材料的阻燃性能、热稳定性能和燃烧行为进行了研究。结果发现,OMMT与Lig-P-APP存在明显的协同阻燃作用,当OMMT替代3wt%的Lig-P-APP时,Lig-P-APP-OMMT/PLA阻燃复合材料的LOI由27%增加至32%,UL-94等级由V1级提高至V0级;且Lig-P-APP-OMMT/PLA阻燃复合材料的最大热降解速率有所降低,800℃的残炭量提高了将近50%;此外,OMMT的引入使PLA阻燃复合材料的热释放速率明显降低,热释放速率峰值（PHRR）、烟释放速率峰值（PSPR）及总烟释放量（TSR）分别降低了26.4%、60%及26.3%。OMMT可明显提高阻燃PLA炭层的致密度及石墨化程度。