重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ动力学光度法测定痕量硒

基于稀HCl介质中,在非离子表面活性剂Triton X-100存在时,痕量钒(Ⅴ)催化重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的催化动力学光度法.方法检出限为0.15μg/L,线性范围为0.0～20.0μg/L.结合离子交换树脂分离,实现了食品中痕量钒(Ⅴ)的测定,加标回收率为97.5%～102.5%,样品测定的相对标准偏差(RSD)为1.18%～4.00%.用于测定人发、植物、茶叶样品中的痕量钒(Ⅴ),结果满意.     

高碘酸钾氧化偶氮胂M褪色光度法测定食品中的痕量钒

基于0.08mol/L的H2SO4介质中,痕量钒（V）催化高碘酸钾氧化偶氮胂M的褪色反应,建立了测定痕量钒（V）的催化动力学光度法.方法检出限为0.17μg/L,线性范围为0.0～8.0μg/L.用于测定食品中的痕量钒（V）,结果满意.     

阳离子胶束介质中次磷酸钠还原偶氮胂I褪色催化动力学光度法测定痕量硒(IV)

基于0.02 mol/L的H2SO4介质中存在阳离子胶束时,痕量硒(IV)对次磷酸钠还原偶氮胂I(AsA I)的褪色反应有明显的催化作用,建立了测定痕量硒(IV)的动力学光度法.在固定加热时间段(8 min)后,于500 nm处测定AsA I的吸光度减少值监控反应速率.方法检出限为0.053 μg/L,线性范围为0.0～1.0μg/L.讨论了酸度、反应物浓度、表面活性剂的种类和用量、温度、反应时间、干扰离子等因数的影响.研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表现活化能为45.69 kJ/mol.在25 mL溶液中,分别测定0.01μg、0.02 μg硒(IV)的相对标准偏差为2.1%、1.9%(n=11).结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于测定食品和人发样品中的痕量硒(IV),结果与ICP-AES值相符.相对标准偏差为2.7%～5.8%,加标回收率为96.0%～101.5%.     

催化动力学光度法测定食品中的痕量钒

基于0．02mol／L的H2SO4介质中，痕量钒（V）对次磷酸钠还原偶氮胂I（AsA I）的褪色反应有明显的阻抑作用，建立了测定痕量钒（V）的动力学光度法。方法检出限为0．052μg／L，线性范围为0～4．0μg／L。用于测定大米、条叶、面粉样品中的痕量钒（V），结果满意。     

测定食品中痕量甲醛的动力学光度法

通过基于0.04 mol/L的硫酸介质中痕量甲醛催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K(ACBK)的褪色反应,建立了测定痕量甲醛的动力学光度法.方法的检出限为0.93μg/L,线性范围为0.0～0.40μg/mL.讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为69.47kJ/mol.在25mL溶液中,测定5.0μg甲醛的相对标准偏差为1.9%(n=11).方法可用于测定水发牛百叶和虾仁样品中的甲醛,相对标准偏差为1.1%～2.3%,标准加入回收率为98.7%～101.4%.     

微乳液介质中巯基葡聚糖凝胶分离富集催化动力学光度法测定痕量硒（IV）

基于弱酸介质中,在微乳液介质存在时,痕量硒(IV)催化KBr03氧化2-(5.硝苯2.吡啶偶氮)-5-二已氨基酚(5-NO2-PADAP)的褪色反应,建立了测定痕量硒(IV)的动力学光度法.在固定加热时间段(8min)后,于450mm处测定5-NO2-PADAP的吸光度降低值监控反应速率.方法检出限为0.013μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.0～1.0μg/L.结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于食物和人发样品中痕量硒(IV)的测定,结果与ICP-AES测定值相符,相对标准偏差为2.9%～4.3%,加标回收率为96-3%～103.8%.     

阻抑过氧化氢氧化偶氮胂I褪色反应动力学光度法测定痕量锌

基于pH=10.3NH3-NH4Cl缓冲介质中,反应温度为100℃时,痕量锌(II)阻抑H2O2氧化偶氮胂I(AsAI)的褪色反应,建立了测定痕量锌(II)的阻抑反应动力学光度法。在固定加热时间段(4min10s)后,于515nm处测定AsAI的吸光度增加值,监控反应速率。方法检出限为1.72μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.0～2.0μg/25mL。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因数的影响,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,阻抑反应的表观活化能为84.00kJ/mol。方法用于奶粉样品中痕量锌(II)的测定,相对标准偏差为2.4%～3.1%,加标回收率为98.2%～103.2%。     

重铬酸钾氧化偶氮肿Ⅲ动力学光度法测定痕量硒

基于稀HCl介质中，在非离子表面活性剂TritonX-100存在时，痕量钒（V）催化重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应，建立了测定痕量钒（V）的催化动力学光度法。方法检出限为0．15gg／L，线性范围为0．0-20．0ug／L。结合离子交换树脂分离，实现了食品中痕量钒（V）的测定，加标回收率为97．5％-102．5％，样品测定的相对标准偏差（RSD）为1．18％-4．00％。用于测定人发、植物、茶叶样品中的痕量钒（V），结果满意。     

溴酸钾-甲基红-CTMAC增敏催化光度法测定食品中痕量亚硝酸根

基于稀磷酸介质中,氯化十六烷基三甲基铵对亚硝酸根催化溴酸钾氧化甲基红褪色反应的增敏作用,建立了测定痕量亚硝酸根的增敏催化动力学光度法。加入氯化十六烷基三甲基铵后,体系的灵敏度增大了4.3倍。研究了催化反应的动力学条件,测定了反应的表观速率常数(k=1.02×10-3/s)和表观活化能(Ea=42.76kJ/mol)。测定亚硝酸根的线性范围为5.0～300μg/L,检出限为0.59μg/L,方法的相对标准偏差优于2%,标准加入回收率为99%～101%。用于食品样品中亚硝酸根的测定,结果满意。     

阻抑动力学光度法测定饮料中痕量柠檬酸的研究

基于柠檬酸在硫酸介质中对铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化孔雀石绿的阻抑反应,建立了阻抑动力学光度法测定痕量柠檬酸的新方法.该方法的检出限为1.56×10-7g/mL,线性范围为0～40μg/25mL,已应用于饮料样品中痕量柠檬酸的测定,加标回收率为98.5％～100.4％,相对标准偏差RSD＜5％,可满足一般饮料的测定要求.     

表面活性剂增敏催化动力学光度法测定食品中痕量铁

在十二烷基苯磺酸钠增敏剂存在下,铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化茜素绿反应具有催化作用,据此建立一种测定痕量铁(Ⅱ)的新方法.考察反应的最佳条件,测定了反应动力学参数.本法在表面活性剂存在下,其灵敏度提高10倍.线性范围为2μg/L-40μg/L、40μg/L～1900μg/L,检出限为2.04×10-8g/L.此法用于面粉和水样中痕量铁的测定,结果满意.     

原子荧光法一次消解同时测定生活饮用水中痕量总砷总硒含量

本试验主要应用原子荧光光度计一次消解同时测定生活饮用水中痕量总砷总硒含量。方法:本文确定了方法的检出限(硒0.02μg/L;砷0.019μg/L)定量限(砷0.20μg/L;硒0.20μg/L),线性范围(0.2.00～10.00μg/L),对该方法的精密度(相对标准偏差为2.80%～5.25%)及准确度(回收率为95.0%～102%)进行了测定。结论:该方法适用于生活饮用水中痕量总砷总硒含量的测定。操作简便、快速、节省时间和试剂、自动化程度高、适合大批量样品的测定。     

氢化物发生-原子吸收法测定食盐中痕量砷的研究

建立了测定食盐中痕量砷的氢化物发生-原子吸收法,探讨了盐酸、硼氢化钾溶液浓度以及样品还原处理对测定结果的影响,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于2.23%,回收率范围为93.2%～104.2%.测砷的线性范围为0～50μg/L,检出限为0.41μg/L.     

表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定食品中痕量铈靛蓝胭脂红-高碘酸钾-Triton X-100体系

在HAc介质中,Triton X-100增敏剂存在下,痕量铈(Ⅳ)对高碘酸钾氧化靛蓝胭脂红的反应具有阻抑作用,据此建立一种测定痕量铈(Ⅳ)的新方法。研究吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响。在最佳试验条件下,方法线性范围为0～140μg/L,检出限为3.88×10-6g/L。此法用于大米食品中铈的测定,相对标准偏差小于3.65%,加标回收率为99%～103.4%。     

离子缔合体系分光光度法测定食盐中微量硒

基于在0.02 mol/L硫酸中,硒(IV)与过量的I-反应生成I3-,I3-进一步与吖啶橙(AO)反应生成1:1离子缔合物,体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量硒(Ⅳ)的新方法.试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件.最大吸收峰位于491 nm.线性范围为0μg/L～56μg/L.检出限为1.07μg/L.大量IO3-干扰可用盐酸羟胺消除.方法用于硒强化营养盐和健康平衡盐中硒含量的测定,结果与荧光法测定值一致,相对标准偏差为0.61%～0.70%(n=5),加标回收率为100.4%～100.8%.     

胶束介质中催化光度法测定茶叶中痕量钴

在NH3·H2O-NH4F和十二烷基苯磺酸钠胶束介质存在下,钴对过氧化氢氧化亚甲基蓝的反应具有增强作用,据此建立了一种催化动力学光度法测定痕量钴（Ⅱ）的新方法。研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响。在最佳实验条件下,非催化反应与催化反应体系在660 nm处的吸光度差值与钴（Ⅱ）的浓度在4μg/L～240μg/L范围呈良好线性关系,检出限为2.55×10-6 g/L。催化反应为动力学零级反应,表观活化能为108.14 kJ/mol,反应速率常数为0.021 mol/L·min。在十二烷基苯磺酸钠介质存在下,反应的灵敏度提高2倍。此法用于茶叶样品中钴（Ⅱ）的测定,相对标准偏差小于2.78%,试样加标回收率为97.0%～102.0%。     

浊点萃取预富集分光光度法测定食品中痕量钒

建立浊点萃取预富集分光光度法测定食品中痕量钒的新方法。在酸性介质中,以N-苯甲酰-N-苯基羟胺(N-Benzoyl-N-Phenylhydroxylamine,BPHA)为配位剂,非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,分离富集溶液中痕量钒。详细考察溶液酸度、配位剂和表面活性剂用量、反应时间、平衡温度和平衡时间等条件对浊点萃取效果的影响。最佳试验条件下,方法的线性范围为5.0μg/L~800μg/L(r=0.999 7),检出限为0.62μg/L,加标回收率在98.0%~103.5%之间,相对标准偏差在1.9%~3.4%之间。已成功应用于大米、决明子茶等实际样品分析。     

丁基罗丹明B 褪色分光光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾

建立基于丁基罗丹明B-盐酸体系测定小麦粉中痕量溴酸钾的褪色分光光度法。考察酸度、丁基罗丹明浓度和用量、反应时间和温度对测定结果的影响。结果表明,最优化的实验条件为：最大吸收波长558nm,0.3mol/L盐酸反应介质,1.0mL 1×10-4mol/L丁基罗丹明B,80℃水浴条件下加热5min。在优化实验条件下,溴酸钾在0～0.3μg/mL之间存在线性关系,线性方程为δA=1.607C＋0.0057(r=0.9996),检出限为0.08μg/g,摩尔吸光系数为1.6×106L/(mol ·cm),将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率为92%～109%,相对标准偏差小于5%,结果满意。     

氧化中性红褪色光度法测定食品中的痕量铜(II)

基于pH8.89氨水-氯化铵缓冲溶液介质中,痕量Cu(II)对双氧水氧化中性红的褪色反应有良好的催化作用,建立了测定痕量Cu(II)的催化动力学光度法,方法的检出限为0.094μg/L,线性范围为0～4.0μg/L。用于测定食品中的痕量Cu(II),结果满意。     

氧化中性红褪色光度法测定食品中的痕量铜(Ⅱ)

基于pH8.89氨水-氯化铵缓冲溶液介质中,痕量Cu(Ⅱ)对双氧水氧化中性红的褪色反应有良好的催化作用,建立了测定痕量Cu(Ⅱ)的催化动力学光度法,方法的检出限为0.094μg/L,线性范围为0～4.0μg/L.用于测定食品中的痕量Cu(Ⅱ),结果满意.