偶氮胂Ⅲ-重铬酸钾体系催化动力学光度法测定痕量钒

基于稀HCl介质中,在表面活性剂TritonX-100存在下,痕量钒(V)对重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ(AsAⅢ)的褪色反应有明显的催化作用,建立了测定痕量钒(V)的动力学光度法。方法检出限为0.15μg/L,线性范围为0～20.0μg/L。在25mL溶液中,测定0.5μg钒(V)的相对标准偏差为3.23%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为30.21kJ/mol。结合溶剂萃取分离,实现了样品中痕量钒(V)的测定。方法用于人发、植物、茶叶样品中钒(V)的测定,结果与认定值相符;用于测定食品中的痕量钒(V),结果与原子吸收光谱法相符。相对标准偏差为1.18%～4.00%,标准加入回收率为97.5%～102.5%。     

高碘酸钾氧化偶氮胂M褪色光度法测定食品中的痕量钒

基于0.08mol/L的H2SO4介质中,痕量钒（V）催化高碘酸钾氧化偶氮胂M的褪色反应,建立了测定痕量钒（V）的催化动力学光度法.方法检出限为0.17μg/L,线性范围为0.0～8.0μg/L.用于测定食品中的痕量钒（V）,结果满意.     

催化动力学光度法测定食品中的痕量钒

基于0．02mol／L的H2SO4介质中，痕量钒（V）对次磷酸钠还原偶氮胂I（AsA I）的褪色反应有明显的阻抑作用，建立了测定痕量钒（V）的动力学光度法。方法检出限为0．052μg／L，线性范围为0～4．0μg／L。用于测定大米、条叶、面粉样品中的痕量钒（V），结果满意。     

偶氮胂M-溴酸钾体系催化动力学光度法测定痕量铈(IV)

基于0.08mol/L的H2SO4介质中,痕量铈(IV)催化溴酸钾氧化偶氮胂M的褪色反应,建立了测定痕量铈的催化光度法。方法检出限为0.15μg/L,线性范围为0.0￣20μg/L。结合溶剂萃取分离技术,用于测定人发、茶叶和大米样品中的痕量铈(IV),结果满意。     

表面活性剂增敏催化动力学光度法测定食品中痕量铁

在十二烷基苯磺酸钠增敏剂存在下,铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化茜素绿反应具有催化作用,据此建立一种测定痕量铁(Ⅱ)的新方法.考察反应的最佳条件,测定了反应动力学参数.本法在表面活性剂存在下,其灵敏度提高10倍.线性范围为2μg/L-40μg/L、40μg/L～1900μg/L,检出限为2.04×10-8g/L.此法用于面粉和水样中痕量铁的测定,结果满意.     

氧化中性红褪色光度法测定食品中的痕量铜(Ⅱ)

基于pH8.89氨水-氯化铵缓冲溶液介质中,痕量Cu(Ⅱ)对双氧水氧化中性红的褪色反应有良好的催化作用,建立了测定痕量Cu(Ⅱ)的催化动力学光度法,方法的检出限为0.094μg/L,线性范围为0～4.0μg/L.用于测定食品中的痕量Cu(Ⅱ),结果满意.     

微乳液介质中巯基葡聚糖凝胶分离富集催化动力学光度法测定痕量硒（IV）

基于弱酸介质中,在微乳液介质存在时,痕量硒(IV)催化KBr03氧化2-(5.硝苯2.吡啶偶氮)-5-二已氨基酚(5-NO2-PADAP)的褪色反应,建立了测定痕量硒(IV)的动力学光度法.在固定加热时间段(8min)后,于450mm处测定5-NO2-PADAP的吸光度降低值监控反应速率.方法检出限为0.013μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.0～1.0μg/L.结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于食物和人发样品中痕量硒(IV)的测定,结果与ICP-AES测定值相符,相对标准偏差为2.9%～4.3%,加标回收率为96-3%～103.8%.     

氧化中性红褪色光度法测定食品中的痕量铜(II)

基于pH8.89氨水-氯化铵缓冲溶液介质中,痕量Cu(II)对双氧水氧化中性红的褪色反应有良好的催化作用,建立了测定痕量Cu(II)的催化动力学光度法,方法的检出限为0.094μg/L,线性范围为0～4.0μg/L。用于测定食品中的痕量Cu(II),结果满意。     

阳离子胶束介质中次磷酸钠还原偶氮胂I褪色催化动力学光度法测定痕量硒(IV)

基于0.02 mol/L的H2SO4介质中存在阳离子胶束时,痕量硒(IV)对次磷酸钠还原偶氮胂I(AsA I)的褪色反应有明显的催化作用,建立了测定痕量硒(IV)的动力学光度法.在固定加热时间段(8 min)后,于500 nm处测定AsA I的吸光度减少值监控反应速率.方法检出限为0.053 μg/L,线性范围为0.0～1.0μg/L.讨论了酸度、反应物浓度、表面活性剂的种类和用量、温度、反应时间、干扰离子等因数的影响.研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表现活化能为45.69 kJ/mol.在25 mL溶液中,分别测定0.01μg、0.02 μg硒(IV)的相对标准偏差为2.1%、1.9%(n=11).结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于测定食品和人发样品中的痕量硒(IV),结果与ICP-AES值相符.相对标准偏差为2.7%～5.8%,加标回收率为96.0%～101.5%.     

溴酸钾氧化二甲基黄动力学光度法测定食品中的痕量硒(Ⅳ)

基于0．004mol／L的HNO3介质中，在乳化剂OP存在时，痕量硒（Ⅳ）催化溴酸钾氧化二甲基黄的褪色反应，建立了测定痕量硒（Ⅳ）的催化光度法。方法检出限为0．015μg／L，线性范围为0～0．8μg／L，加标回收率为98．0％～102．5％，样品测定的相对标准偏差（RSD）为2．6％～7．2％。用于测定食品中的痕量硒（Ⅳ）时，结果满意。     

测定食品中痕量甲醛的动力学光度法

通过基于0.04 mol/L的硫酸介质中痕量甲醛催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K(ACBK)的褪色反应,建立了测定痕量甲醛的动力学光度法.方法的检出限为0.93μg/L,线性范围为0.0～0.40μg/mL.讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为69.47kJ/mol.在25mL溶液中,测定5.0μg甲醛的相对标准偏差为1.9%(n=11).方法可用于测定水发牛百叶和虾仁样品中的甲醛,相对标准偏差为1.1%～2.3%,标准加入回收率为98.7%～101.4%.     

阻抑过氧化氢氧化偶氮胂I褪色反应动力学光度法测定痕量锌

基于pH=10.3NH3-NH4Cl缓冲介质中,反应温度为100℃时,痕量锌(II)阻抑H2O2氧化偶氮胂I(AsAI)的褪色反应,建立了测定痕量锌(II)的阻抑反应动力学光度法。在固定加热时间段(4min10s)后,于515nm处测定AsAI的吸光度增加值,监控反应速率。方法检出限为1.72μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.0～2.0μg/25mL。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因数的影响,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,阻抑反应的表观活化能为84.00kJ/mol。方法用于奶粉样品中痕量锌(II)的测定,相对标准偏差为2.4%～3.1%,加标回收率为98.2%～103.2%。     

应用ICP-MS在线内标法测定白酒中五种重金属元素方法研究

该方法建立了ICP-MS在线内标法测定白酒中Pb、Mn、As、Hg、Sn五种重金属元素的方法,探索了一次测定五种元素的前处理时蒸发酒精的最佳温度,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化.线性范围0～100μg/L,方法的检出限均优于0.015μg/L,回收率在85%～111%,相对标准偏差(n=11)均<6%.采用该方法对白酒样品进行了分析,结果表明精密度和准确度均满足痕量分析的要求.     

原子荧光法一次消解同时测定生活饮用水中痕量总砷总硒含量

本试验主要应用原子荧光光度计一次消解同时测定生活饮用水中痕量总砷总硒含量。方法:本文确定了方法的检出限(硒0.02μg/L;砷0.019μg/L)定量限(砷0.20μg/L;硒0.20μg/L),线性范围(0.2.00～10.00μg/L),对该方法的精密度(相对标准偏差为2.80%～5.25%)及准确度(回收率为95.0%～102%)进行了测定。结论:该方法适用于生活饮用水中痕量总砷总硒含量的测定。操作简便、快速、节省时间和试剂、自动化程度高、适合大批量样品的测定。     

氢化物发生-原子吸收法测定食盐中痕量砷的研究

建立了测定食盐中痕量砷的氢化物发生-原子吸收法,探讨了盐酸、硼氢化钾溶液浓度以及样品还原处理对测定结果的影响,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于2.23%,回收率范围为93.2%～104.2%.测砷的线性范围为0～50μg/L,检出限为0.41μg/L.     

H2O2-甲紫体系阻抑动力学光度法测定痕量EDTA

目的研究阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系.方法在硫酸介质中,Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化甲紫褪色,痕量EDTA可有效地阻抑,过量EDTA可有效地终止反应,用固定时间法在580 nm波长处监测阻抑反应.结果此方法的线性关系良好,线性范围为0.2～50.0μg/50 ml.结论此方法用于测定罐头等食品中的EDTA,可获得满意的结果.     

催化动力学光度法测定食品中痕量锌的研究

利用α,α'-吡啶为活化剂,锌催化过氧化氢氧化溴甲酚绿褪色的指示反应,催化光度法测定痕量锌.方法具有一定的选择性,测量的线性范围为0.10～6.0μg/L,检出限为5.6×10-11g/mL.本法可直接用于奶粉、火腿、牛肉等样品中痕量锌的测定,结果令人满意.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中无机砷含量

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中无机砷的分析方法。方法样品用20 mL 0.15 mol/L的硝酸溶液于90℃恒温箱中浸提2.5 h,经8000 r/min离心15 min,经Agileng Zobarx Column色谱柱分离,以5 mmol/L己烷磺酸钠和20 mmol/L柠檬酸(用氢氧化钠调pH至4.3)为流动相。电感耦合等离子体质谱仪进行定量分析无机砷的含量。结果三价砷和五价砷在1.0～50.0μg/L浓度范围线性关系良好,线性相关系数(r2)分别为0.9998和1.000;三价砷的加标回收率为91%～108%,相对标准偏差为1.5%～4.3%;五价砷的加标回收率为85%～106%,相对标准偏差为2.4%～6.4%。结论该方法准确、灵敏,适合于批量食品中无机砷含量的精确测定。     

重铬酸钾氧化偶氮肿Ⅲ动力学光度法测定痕量硒

基于稀HCl介质中，在非离子表面活性剂TritonX-100存在时，痕量钒（V）催化重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应，建立了测定痕量钒（V）的催化动力学光度法。方法检出限为0．15gg／L，线性范围为0．0-20．0ug／L。结合离子交换树脂分离，实现了食品中痕量钒（V）的测定，加标回收率为97．5％-102．5％，样品测定的相对标准偏差（RSD）为1．18％-4．00％。用于测定人发、植物、茶叶样品中的痕量钒（V），结果满意。     

催化光度法测定卷烟中的痕量镍

根据在醋酸-醋酸钠缓冲介质中,痕量镍离子对过氧化氢氧化丁基罗丹明B(BRB)褪色反应有催化作用原理,建立了测定卷烟中痕量镍的催化光度法.即将烟丝样品消化液与2.5 mL pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、2.0 mL 2%TritonX-100溶液、3.5 mL 3%过氧化氢溶液和3.0 mL0.01%BRB溶液,在75℃水浴中反应8 min,于560 nm波长下检测其吸光度.在0.32～12.0 μg/L线性浓度范围内,方法检出限为0.078μg/L,RSD为2.2%～4.2%,回收率为97.3%～102.7%.该法的测定结果与原子吸收光谱法的吻合.