2-(1-H-四唑)-4’-甲基联苯的合成

以2-氰基-4'-甲基联苯(Ⅱ)为原料,与氨基钠反应得到2-脒基-4'-甲基联苯(Ⅲ),该化合物与水合肼发生取代反应得到4'-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺酰肼(Ⅳ),最后在酸性条件下与亚硝酸钠发生闭环反应得到2-(1-H-四唑)-4'-甲基联苯(Ⅰ),总收率达到81%,其结构经1HNMR和MS确证。     

坎地沙坦酯中间体甲酯C5的水合肼还原制备

以二氯甲烷和四氢呋喃为溶剂,活性炭和三氯化铁为催化剂,用水合肼作为硝基还原剂,将3-硝基-2-(2’-氰基联苯-4-基)甲基]氨基苯甲酸甲酯还原为3-氨基-2-[(2’-氰基联苯-4-基)甲基]氨基苯甲酸甲酯,最后经甲醇精制,收率可达93.22%。     

4-(6-氨基己氧基)-4′-氰基联苯的合成

以4-羟基-4′-氰基联苯(Ⅰ)为原料,在碳酸钾(水和乙醇作溶剂)溶液中与1,6-二溴己烷反应得到4-(6-溴己氧基)-4′-氰基联苯(Ⅱ),然后经过Gabriel反应、肼解反应制得4-(6-氨基己氧基)-4′-氰基联苯(Ⅳ)。与国外相似结构的合成工作相比,简化了反应步骤,且总收率由文献[2]的27.8%提高到55.2%。用IR、1HNMR和元素分析确证了目标产物的化学结构;经DSC测试,其液晶相转变温度为:Tm(熔点)83℃,Ti(清亮点)104℃。为了应用和贮存将其转变为相应的盐酸盐。     

药物中间体2-[(2′-氰基联苯-4-基)甲基氨基]-3-硝苯甲酸乙酯的制备

本文介绍了以3-硝基-2-叔丁氧甲酰氨基苯甲酸乙酯为原料，在碱性条件下与4-(2-氰基苯基)-1-溴甲苯发生亲核取代反应制备2-[(2′-氰基联苯-4-基)甲基氨基]-3-硝苯甲酸乙酯的方法，产品经核磁共振验证其结构，产品收率达83％。本合成工艺条件温和，适合工业化生产。     

(S)-3-{[2'-氰基联苯-4-基]甲基}缬氨酸甲酯盐酸盐合成工艺改进

报道了以L-缬氨酸甲酯盐酸盐和2'-氰基-4-溴甲基联苯为基本原料经球磨法合成缬沙坦的关键中间体(S)-3-{[2'-氰基联苯-4-基]甲基}缬氨酸甲酯盐酸盐的工艺,收率92%。本工艺反应时间短,收率高,无溶剂,环境友好,具有较好的应用前景。     

联苯及其衍生物的研究进展

讨论了联苯及联苯衍生物在医药、液晶、精细化工等领域的应用及合成方法。介绍了4，4’-二氯甲基联苯、4-苯基二苯甲酮、4，4’-二(9-咔唑)联苯、4，4’-二羟基联苯、4-羟基-4’-氰基联苯和异丙基联苯等联苯衍生物的制备与应用进展。     

4-烷基-4′-氰基联苯的合成新方法

溴代烷与对溴联苯的格氏试剂在FeCl3催化作用下偶联合成4-烷基联苯,然后碘代、氰解合成了三种4-烷基-4′-氰基联苯液晶化合物,总收率58.1%~63.4%,通过IR、1H NMR、元素分析等对产品进行了表征。该法具有反应条件温和、步骤少、产率高等优点。     

4-烷基-4'-氰基联苯的合成新方法

溴代烷与对溴联苯的格氏试荆在FeCl3催化作用下偶联合成4-烷基联苯,然后碘代、氰解合成了三种4-烷基-4'-氰基联苯液晶化合物,总收率58.1%～63.4%,通过IR、1H NMR,元素分析等对产品进行了表征.该法具有反应条件温和、步骤少、产率高等优点.     

沙坦联苯的合成工艺

以对氯甲苯为原料,经格氏反应制得对甲苯基氯化镁格氏试剂,低温下,采用复合催化剂与邻氯苯腈反应,合成2-氰基-4’-甲基联苯。采用核磁及气质联用色谱等确定其结构,通过高效液相色谱法测定该工艺制得的2-氰基-4’-甲基联苯纯度在95%以上,该方法步骤简单,产率较高,适合工业大生产。     

3-氨基-4-氰基吡唑的合成

以丙二腈为起始原料,与苯胺缩合后环化,两步反应制得3-氨基-4-氰基吡唑,产品纯度达到99.2%,反应总收率73.6%,工艺操作简单,适于工业化生产。     

联苯双酯的合成及应用

联苯双酯是一种重要的医药中间体，也是一种新型的药物。它的合成具有重要的理论意义和现实价值。文章综述了近年来国内外对它的研究进展，介绍了联苯双酯的三种异构体α-DDB、β-DDB、γ-DDB以及它们的应用现状，简介了α-DDB、β-DDB的合成工艺，并探讨了α-DDB的新合成方法。     

Aerobic Oxidation of Benzene to Biphenyl Using a Pd(II)/Molybdovanadophosphoric Acid Catalytic System

The oxidative coupling reaction of benzene to biphenyl was examined by the use of a Pd(OAc)₂/molybdovanadophosphoric acid/O₂ system under mild conditions. Pd(OAc)₂ combined with two different types of molybdovanadophosphoric acids exhibited the highest catalytic activity for the biphenyl synthesis. The best turn‐over number (TON) of Pd(OAc)₂ and the yield of biphenyl reached 109 and 14.3% based on the benzene used, respectively. The rate‐determining step of the coupling was found to be the reoxidation step of the reduced molybdovanadophosphoric acid by molecular oxygen.     

4,4′-二溴甲基二苯醚的合成

报道了以对氯甲苯和对甲苯酚为主要原料 ,经过常压下的Williamm反应和与NSB的自由基溴化反应 ,合成4,4′-二溴甲基二苯醚的方法 ,经元素分析和1 HNMR对产物结构进行了确认。实验考察了催化剂、反应温度和反应时间等对收率的影响。两步反应产物总收率达 64 %。     

高纯乙酰氯生产工艺的改进

通过对国内乙酰氯现有生产工艺的考察、研究,对传统的醋酸和三氯化磷合成法进行了工艺改进,改进后工艺的产品收率比原来提高近6%,达到96.3%以上,产品质量达到99.0%以上,反应条件更加温和,操作容易控制,基本无三废产生,生产成本明显降低。     

偶联反应合成多氟联苯液晶化合物

以丙基(双环己基)苯为原料,经碘代和偶联反应合成多氟联苯液晶化合物3,4 二氟(4′ 丙基双环己基)联苯,两步总收率为58 3%。目标化合物经IR,1HNMR和元素分析仪确证了分子结构,运用差示扫描量热仪(DSC)测定了液晶相态温度范围。偶联反应工艺条件为:采用四(三苯基膦)合钯作为催化剂,反应时间为6h,收率达到81%。     

联苯资源的开发

在分析宝山钢铁股份有限公司化工分公司联苯资源的基础上,研究了以Litol苯加氢装置苯塔塔底液SC-203及洗油加工的中间产物WOR-1为原料,进行分离提取联苯的工艺路线。以SC-203为原料,采用常、减压蒸馏和重结晶的工艺,可以获得纯度大于99.11%的联苯,收率68.3%;以WOR-1为原料,采用精馏、二次结晶的工艺,可以获得纯度为99.36%的联苯,收率47.7%。该厂联苯资源得到有效回收利用,扩大了联苯原料资源的来源。     

烯啶虫胺合成方法的研究

介绍了一种合成杀虫剂烯啶虫胺的方法。以2-氯-5-氯甲基吡啶和偏二氯乙烯为起始原料,先制成中间体N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺和1,1-二氯-2-硝基乙烯,再通过二者的缩合反应制成产品烯啶虫胺。反应总收率可达72%(以2-氯-5-氯甲基吡啶计),纯度为97%。     

联苯中杂质的分析及去除

利用气相色谱-质谱(GC-MS)法对联苯中所含的主要杂质物进行定性研究,同时利用标样用气相色谱法确定杂质为二苯甲烷、2-甲基联苯、3-甲基联苯和4-甲基联苯。进一步用溶剂结晶法去除了联苯中的杂质,获得99.9%以上联苯。     

用萘酐合成染料中间体苝二酐的研究

介绍了用1,8-萘酐为原料合成染料和颜料中间体3,4,9,10-苝二酐的新方法,缩合过程由溶剂法取代熔融法,不仅可使苝二酐的产率高达85％,产品纯度可达90％。