无水乙醇生产工艺的探讨

分子筛固定床吸附法生产无水乙醇，工艺简单可靠，产品质量优，是一种环保、节能型工艺。     

甘氨酸螯合铁的合成工艺

以氯化亚铁和甘氨酸为原料，研究了甘氨酸螯合铁的合成工艺条件．结果表明，pH值、配位比以及抗氧化剂用量对产品组成和得率有很大影响．确定了螯合的最适条件为：pH值为5．5、配位比为4：1．采用有机溶剂萃取法，使甘氨酸螯合铁在无水乙醇中以沉淀的方式析出，实现甘氨酸螯合铁与无机铁的分离．讨论了萃取时有机溶剂用量对产品得率的影响，在无水乙醇与滤液的体积比为9：1时，亚铁得率最高．     

乙醇-环己烷混合物的分离与回收

研究了物理化学二元液系相图实验中产生的乙醇－环己烷废液的回收利用方法．以水为萃取剂,萃取分离乙醇和环乙烷,得到乙醇水溶液和粗环己烷．粗环己烷经精馏提纯,得到纯度为99．91％的纯品;乙醇水溶液经分馏、CaO脱水后得无水乙醇,纯度达99．74％．回收的环乙烷、无水乙醇可回用于二元液系相图实验中．     

乙二醇萃取精馏制备无水乙醇的实验研究

无水乙醇应用广泛,工业上生产方法有多种,其中萃取精馏制取无水乙醇因具有低能耗、无污染、设备简单、操作方便等优点而被受关注。以乙二醇为萃取剂,利用萃取精馏实验装置探讨优化制备无水乙醇过程条件。实验先考察原料乙醇浓度、回流比、溶剂比等因素对萃取精馏得到的产品纯度的影响规律,再通过正交实验优化萃取精馏条件,得到最佳的条件为:原料乙醇浓度为90%(质量分数)、溶剂比为2.6、回流比为3,对应最佳条件塔顶可得到质量分数达99.62%的无水乙醇。     

干燥方式对相转化法制备PVDF微孔膜性能的影响

采用相转化法制备了PVDF微孔膜,研究了50℃干燥（a）、无水乙醇中浸泡后室温干燥（b）、无水乙醇和正己烷中置换后室温干燥（c）3种干燥方式对最终PVDF膜结构和性能的影响．采用扫描电子显微镜观察PVDF膜的形态结构,测定膜的纯水通量和截留率．结果发现：不同干燥方式对膜结构的影响不大．3种干燥方式得到的PVDF膜水通量顺序为Jc〉Jb〉Ja．     

柱层析法制备无甲醇酒精

研究用球状４Ａ（钠Ａ）型分子筛作固定相、用无水乙醇作流动相，洗脱方式为迎头法，对无水乙醇中的甲醇进行柱层析，制备无甲醇酒精。     

Lewis固体酸催化合成邻苯二甲酸二乙酯的研究

以不同Lewis固体酸为催化剂，以邻苯二甲酸酐和无水乙醇为原料合成了邻苯二甲酸二乙酯，分别考察了4种Lewis固体酸(对甲基苯磺酸、无水三氯化铝、三氯化锑和四氯化锡)及不同用量条件下对酯化产率的影响，实验结果表明三氯化锑和三氯化铝的催化效果较佳，最高酯化率分别可达96．5％和95．0％。     

溶碱萃取剂对乙醇-水体系汽液平衡的影响

提出了溶碱萃取精馏制取无水乙醇的方法．通过恒沸点相对挥发度的测定与全浓度下的汽液平衡测定，考察了溶碱萃取剂对乙醇一水体系汽液平衡的影响．采用LIQUAC模型与Wilson模型相结合的关联计算方法，进行了汽液平衡数据的预测与萃取精馏工艺条件的模拟．结果表明，与传统的溶盐萃取剂相比，溶碱萃取剂可以更好地提高乙醇-水体系的分离效果．     

吸附树脂在食品防腐剂分析中的应用（Ⅰ）──对羟基苯甲酸乙酯的测定

试样溶液经吸附树脂净化，用紫外分光光度法测定。探讨了树脂种类、洗脱剂用量等对回收率的影响。结果表明，当用Ｃｌ８和ＧＤＸ－５０２为吸附剂、吸附速度为１５～２０ｍＬ·ｍｉｎ－１时，以１０ｍＬ无水乙醇为洗脱剂，回收率为８５％～９１％。同时测定了酱油和榨菜中的对羟基苯甲酸乙酯，相对标准偏差分别为１．４３％和０．７３％。     

吸附树脂在食品防腐剂分析中的应用（Ⅰ）——对羟基苯甲酸乙…

试样溶液经吸附树脂净化，用紫外分光光度法测定。探讨了树脂种类，洗脱剂用量等对回收率的影响。结果表明，当用Ｃ１８和ＧＤＸ－５０２为吸附剂，吸附速度为１５－２０ｍＬ．ｍｉｎ＾－１时，以１０ｍＬ无水乙醇为洗脱剂，回收率为８５％－９１％。同时测定了酱油和榨菜中的对羟基苯甲酯乙酯，相对标准偏差分别为１．４３％和０．７３％。     

加盐萃取精馏制备无水乙醇的研究

本文采用加盐萃取精馏方法制备无水乙醇.在设计的精馏装置中和按选定的工艺条件进行试验,可使所制备的无水乙醇纯度达到99.8%。另外,还对所述精馏装置提出了一种简便的近似设计方法。     

酚酞指示剂遇无水醇钠醇溶液变色的探讨

以实验为依据，得出了无水醇钠的醇溶液能使酚酞指示剂变色的结论，并对其可能的机理作以推断。     

Ziegler-Natta催化体系引发丙烯聚合的优化工艺研究

采用一步法制备工艺以无水氯化镁为载体,考察了酯镁比、醇镁比、镁前驱体组成、搅拌及升温速率对Ziegler-Natta催化剂活性、聚丙烯（PP）堆密度及等规度的影响,考察了催化剂表面结构,优化了Ziegler-Natta催化剂体系。结果表明：酯镁比为0.255、醇镁比为2.6、前驱体中加入适量的乙氧基镁,升温时间4h,聚丙烯综合性能最佳。     

堆热法提取浮萍多糖

浮萍多糖具有免疫调节能力,是一种很有发展前景的药物原料.为了广泛开发利用浮萍资源,有效提取浮萍多糖,应用堆热法从浮萍中提取多糖,实验结果显示堆热法提取浮萍多糖的最佳工艺条件为浮萍堆热5 d,80℃浸提8 h后,4倍体积无水乙醇沉淀2次,浮萍多糖纯度和收率分别为32%和0.17%.     

从松节油出发，制备紫苏糖的研究

以松节油中的α-蒎烯为原料,SeO2为氧化剂,无水乙醇为溶剂,在回流温度下反应5h生成桃金娘烯醛,产率为61％,在430℃60kPa下通过黄铜丝床层0．3－0．5s异构化反应生成紫苏醛,采用亚硫酸氢钠法,提纯紫苏醛后用盐酸羟胺进行肟化反应生成紫苏糖,总得率大约20％。     

内标法气相色谱定量分析对羟基苯甲醛

介绍对羟基苯甲醛的气相色谱分析方法,以ＯＶ－１７为固定相,氢火焰离子化检测器,邻苯二甲酸二乙醌为内标物,用无水乙醇作溶剂,采用内标法测定对羟基苯甲醛的含量。实验结果表明,该方法准确可靠,限制条件少,可用于对羟基苯甲醛产品的定量分析。     

GC-MS法检测化妆品中6种邻苯二甲酸酯

利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对固态、半固态、液态化妆品中6种邻苯酸二甲酯类化合物(DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP、DNOP)进行检测。样品经甲醇提取、无水硫酸钠脱水后上机检测,检测方法的检出限为0.2mg/kg,平均回收率为71.7%～109.0%,平均相对标准偏差(RSD)1.57%～4.53%。该方法能够满足各种化妆品中6种邻苯二甲酸酯检测的需要。     

测定2—重氮—1萘醌—5—磺酰氯的含量

根据吸光度具有加合性的原理,分别在３８０ｎｍ和４０１ｎｍ处测定２１５磺酰氯的丙酮与无水乙醇溶液的吸光度,用联立方程计算２１５磺酰氯的含量,可以消除２１５磺酸对２１５磺酰氯含量测定的影响．平均回收率为９９．７２％,相对标准偏差为０．５１％．     

单模聚焦微波催化合成乙酸异戊酯

乙酸异戊酯是一种重要的有机溶剂,在香料、溶剂、萃取剂等方面都有广泛的应用。利用美国CEM公司生产的Discover微波精确有机合成反应器,以冰乙酸、异戊醇为原料,以无水氯化钙和四氯化锡两种无机盐联合作为催化剂合成乙酸异戊酯,并利用傅里叶变换红外光谱仪和折射仪对产品进行了表征。实验中考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、微波功率及辐射时间的影响,确定了优化合成条件,实验结果表明,在n(乙酸)/n(异戊醇)为2.5∶1,无水氯化钙-四氯化锡质量为4 g,微波功率为120 W,微波辐射时间为16 min条件下,酯化率可达95.9%。产物乙酸异戊酯经折射仪和红外光谱仪的表征,确定为目标产物。     

多晶硅副产物四氯化硅制备沉淀白炭黑

以多晶硅副产物四氯化硅和水玻璃为硅源,聚乙二醇和无水乙醇为添加剂,制备了沉淀白炭黑。研究了反应温度、体系pH值、水玻璃浓度、聚乙二醇和无水乙醇的加入量对白炭黑粒径大小的影响。在最佳工艺条件下,可制得一次粒子平均粒径为284 nm的白炭黑粉末。采用扫描电镜、透射电镜、傅立叶红外光谱仪、X射线衍射仪和激光纳米粒度仪对所制得沉淀白炭黑的结构等进行了表征。