沉淀法制备碳酸羟基磷灰石的影响因素

通过沉淀法制各了高碳酸根(CO32-)含量的纳米碳酸羟基磷灰石(nanosized carbonated hydroxyapatite,CHA).研究了合成温度、初始原料碳酸氢钠(NaHCO3)和磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]的摩尔比[n(CO32-)/n(PO43-)]和pH值对CO32-替代的影响.用X射线衍射和透射电镜表征CHA粉体的物相组成和形貌.用碳硫元素分析仪和红外光谱研究了CO32-替代的含量和类型.结果表明:随着合成温度的升高或原料中CO32-浓度的减小,CHA晶粒尺寸和长径比增加;合成CHA中的晶相组成和CO32-含量主要由n(CO32-)/n(PO43-)决定;而CO32-的替代类型则主要取决于n(CO32-)/n(PO43-)和pH值.在高pH值或高n(CO32-)/n(PO43-)的合成条件下,能够获得以B型替代为主的CHA.     

Ti(OC4H9)xCl4-x/MgCl2催化体系引发异戊二烯聚合

以Ti(OC4H9)xCl4-x/MgCl2催化体系对异戊二烯进行聚合,研究了含丁氧基值不同的催化剂以及n(Ti)/n(IP)、n(Al)/n(Ti)及不同温度对异戊二烯聚合转化率的影响.通过红外谱图、核磁共振谱图表征了聚合产物的微观结构.研究结果表明,聚合体系的催化效率随催化剂含丁氧基量的增大而降低,最佳聚合条件随催化剂含丁氧基值的不同而不同,转化率随n(Ti)/n(IP)的增加而增加,最佳聚合转化率的n(Al)/n(Ti)随丁氧基值的增加有降低的趋势;最佳聚合温度范围为30～40 ℃;在负载Ti(OC4H9)3Cl催化剂得到的聚合物样品中,1,4-结构、3,4-结构的质量分数分别为95.7%、4.3%.     

ELM法提取磷酸中La3+的相界面反应-传质机理研究

在以(D2EHPA+TOPO)/ROSO3H/液体石蜡/煤油为膜相,HCl为内相,磷酸中La3+为外相的乳化液膜(ELM)体系中研究了不同相比A/O、膜相D2EHPA(H2A2)、TOPO、ROSO3H浓度、料液相H3PO4、H2PO4和H+浓度和内相HCl浓度对总分配比DT的影响。实验结果表明:随A/O的增加,DT显著下降;随膜相H2A2、TOPO、ROSO3H浓度的增加,DT先增加后基本不变;但料液相H3PO4和H+浓度的增加使DT降低,DT随H2PO4浓度增加而升高;DT随內相HCl浓度的增加而升高。通过斜率法对ELM各组分H2A2、TOPO、ROSO3H、H2PO4、H3PO4、H+的logc-logDT的线性拟合直线的斜率确定了其参与的摩尔数,得到了该ELM体系的相界面反应-传质机理,并计算出萃取、反萃反应平衡常数k1、k2分别为107.7237、104.8025。     

MAP法去除联碱生产清洗水中氨氮的研究

以联碱生产清洗废水为研究对象,探索了p H值、化学药剂投放配比、反应时间、不同镁源材料对MAP法去除氨氮的影响。结果表明,在反应温度为室温(25±1)℃,p H值为10.5,物质的量比n(Mg2+)∶n(PO43-)∶n(NH4+)为1.2∶1∶1时,氨氮去除效果最佳,去除率达到98.4%;可溶性镁源优于Mg O,其中Mg Cl2·6H2O的效果更好;碱业生产废水的氨氮去除率和残留浓度随氨氮初始浓度而变化,中等浓度时,氨氮去除率较高、氨氮残留浓度和磷残留浓度较低,氨氮初始浓度为1000~3000 mg/L,氨氮残留浓度皆在50 mg/L以下,MAP法可有效降低后续深度处理负荷,同时获得缓释肥。     

热力系统锅炉水相电导率温度响应参数的解析

为了探讨离子在实际锅炉水相与取样水之间迁移转化规律的异同,找出适用于锅炉水相电导率较精确的还原方法.选取不同的Na2PO4、NaOH、Na2HPO4配比的水溶液模拟六种典型工况下的锅炉水相,跟踪测试了系统在20～70℃(△T=5℃)范围内电导率随温度变化.求出了各水相的电导温度系数和电导活化能.实验及计算结果表明:(1)各水相电导温度系数存在明显差别;(2)锅炉水相的电导温度系数取各离子浓度和电导温度系数乘积的加权平均值较为准确;(3)电导活化能是反映炉水中离子迁移和反应能力的一个重要的表征指标.     

磷酸钛的制备

以TiO2和H3PO4为原料，在不同配比，不同温度条件下合成了α－Ti(HPO4)2.H2O,α-Ti(HPO4)2和TiP2O7。     

稀土硝酸盐在非水溶剂中的电导率研究

研究了不同温度下3种稀土硝酸盐:Ce(NO3)3、La(NO3)3、Y(NO3)3在非水溶剂中(无水乙醇、丙酮、DMF)的电导性质,并利用公式求得25 ℃时Ce(NO3)3、La(NO3)3、Y(NO3)3的摩尔电导率.并讨论了它们的电导率随温度和浓度的变化关系以及溶剂对电导率的影响.相同温度下,稀土硝酸盐的电导率随浓度的增大而增大;相同浓度下,稀土硝酸盐的电导率随温度的升高而增大.     

新型杀菌剂磷酸铜的固相合成及表征

采用固相合成法,以Cu(Ⅱ)和PO43-为原料,在740℃反应1 h合成磷酸铜Cu3(PO4)2。使用化学分析、热重分析和XRD分析等方法对产物进行了表征。结果表明,能用高温固相合成法来制备磷酸铜Cu3(PO4)2。通过正交实验得到了最佳工艺条件:n[Cu(Ⅱ)]/n[PO43-]=1.51;温度740℃;反应时间1 h。     

室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯的电导率研究

利用磷酸三丁酯与N-甲基咪唑在恒温150℃下一步合成了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯,考察了其在丙酮,水,DMF,乙酸溶剂中的电导率及摩尔电导率。实验发现该离子液体在不同溶剂中的电导率(κ)相差很大,其顺序为κa(水)>κb(DMF)>κc(丙酮)>κd(乙酸)。在相同温度下,电导率及摩尔电导率随浓度的增大而增大;在相同浓度下,电导率及摩尔电导率随温度的升高而增大。     

负载钛-三乙基铝体系催化异戊二烯聚合

以负载钛(TiCl4/MgCl2)为主催化剂、三乙基铝为助催化剂催化异戊二烯聚合,研究了n(Ti)/n(Ip)、n(Al)/n(Ti)及温度等对单体转化率和催化效率的影响。采用FTIR和1H-NMR对聚合产物的微观结构进行测试表征,DSC测定聚合产物的熔点和结晶度。结果表明,所得聚合产物为反式-1,4-结构摩尔分数达98%的异戊橡胶;聚合体系的单体转化率随n(Ti)/n(Ip)的增大而升高,催化效率则先升高后降低;随n(Al)/n(Ti)和聚合温度的增大,催化效率和单体转化率均先升高后降低,最佳n(Al)/n(Ti)值为110~120,最佳聚合温度为20~25℃。     

磷酸氢二钾和磷酸二氢钾混合溶液的电导率测定

测定了磷酸氢二钾和磷酸二氢钾不同摩尔比的混合溶液在不同温度下的电导率。研究结果表明:在固定磷酸氢二钾和磷酸二氢钾摩尔比的情况下,其混合溶液的电导率随温度的升高而升高,而在同一温度下混合溶液的电导率随磷酸氢二钾和磷酸二氢钾摩尔比的增加而增加,最后趋向于平稳。     

离子色谱法测定磷酸二氢钾的纯度

采用离子色谱法测定磷酸二氢钾的纯度。在最佳实验条件下,采用标准曲线法定量PO43-浓度,根据PO43-的含量折算磷酸二氢钾的纯度。与仲裁法(磷钼酸喹啉重量法)进行差异性分析表明,两种方法无显著性差异。     

磷酸锌钾和磷酸锌关系的机理探讨

采用磷酸、氧化锌、硝酸锌、氢氧化钾等为原料,研究了4种不同的工艺路线合成KZnPO4。通过XRD检测发现,4种工艺合成的KZnPO4均含有KZn2HPO4PO4。经实验分析表明,按反应方程式反应,可分别合成KZn2HPO4PO4和KZnPO4;其中KZn2HPO4PO4是合成KZnPO4的中间产物;而分别由KZn2HPO4PO4和KZnPO4出发与锌盐反应都可以合成磷酸锌。     

烷基苯磺酸钠／烷基二苯醚双磺酸盐复配体系的洗涤性能研究

主要考察了烷基苯磺酸钠（LAS）与十六烷基二苯醚双磺酸盐（D8390）复配体系在不同复配比、不同浓度、不同水硬度、不同温度条件下对不同种类污布的洗涤能力。结果表明：（1）对于碳黑、皮脂两种污布,单独D8390的洗涤能力不及LAs,LAS／D8390复配体系在w（LAS）：w（D8390）=8：2—7：3范围内洗涤能力最高;（2）对于蛋白污布,单独D8390的洗涤能力明显高于LAS,且在两者复配体系中,随着D8390含量的增加,洗涤能力先快速增大,在w（LAS）：W（D8390）=3：7时达到最高点,之后略降低。（3）在W（LAS）：W（D8390）=7：3的复配体系中,活性物总质量浓度在0．10％-0．20％范围内,质量浓度对碳黑、皮脂两种污布的洗涤能力影响不明显,但随着浓度的降低,对蛋白污布的洗涤能力明显降低;（4）采用LAS与D8390进行复配,可以明显改善体系在高硬度、低温下的洗涤能力。     

以D2EHPA-TOPO为载体的乳化液膜体系萃取磷酸中La（Ⅲ）的工艺及传质机理研究

通过以二（2-乙基己基）磷酸酯／氧化三辛基膦（D2EHPA／TOPO）为流动载体,磺化聚丁二烯（LYF）为表面活性剂,液体石蜡为膜增溶剂,煤油为稀释剂,盐酸为内水相的W／O型乳液,与含La（Ⅲ）的磷酸的外水相进行萃取的过程,制备了W／O／W的双重乳化液膜体系,用单因素法考察了载体浓度,表面活性剂浓度,内相酸度,水乳比等对液膜提取率的影响,确定了最佳工艺条件,迁移率达94．21％以上。并以单浓度递变斜率法研究了载体浓度,表面活性剂浓度,磷酸浓度,H2PO4^-浓度,水相平衡H^＋浓度对分配比的影响,推导出了该乳化液膜的传质机理所经历的步骤。传质机理中包括萃取-反萃表达式,和协萃物组成La（H2PO4）L2（HL）2·（H3PO4）·2TOPO。     

ST解磷菌剂分解高内比表面积磷矿工艺条件研究

利用解磷微生物（PSM）从磷矿中提取磷元素用于生产微生物磷肥具有简单易行,节能环保的优点,是农业领域对磷资源使用的一种新途径。目前对解磷微生物的工艺条件研究偏重于单一菌种,而对生产实践中普遍使用的复合菌剂涉及较少。本文用液体培养法对ST解磷菌溶解某高内比表面积磷矿效果的工艺条件,包括培养基组成（碳源、氮源、Na＋、K＋和Mg2＋的浓度）、培养温度、磷矿浓度、菌剂接种量等因素进行了实验研究。结果显示,所有实验组中pH值降低与磷浓度升高存在明显的相关关系;较低C/处理（C/N=4和C/N=10）培养初期P浓度较高,而C/N≥20的处理P2O5浓度在培养后期显示出很强的解磷能力;Na＋、K＋、Mg2＋离子和磷矿浓度在实验设定范围内对解磷能力影响不大;培养温度在28℃以上P浓度上升明显加快,磷浓度达到稳定的时间随温度升高而提前;菌剂接种浓度比为10-1和10-2解磷量较高,稀释到10-4和10-5基本没有解磷能力。部分实验结果反映了培养条件对菌剂微生物组成可能存在筛选作用使得菌剂解磷能力对工艺条件改变的敏感性受到影响,因此研究工艺条件对菌剂解磷的影响需要设定更宽的因素变化范围。     

固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3催化合成对羟基苯甲酸丁酯

以固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3为催化剂合成了对羟基苯甲酸丁酯,考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。试验结果表明:La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,当n(丁醇)/n(对羟基苯甲酸)=4.0,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的6%,反应温度120℃,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯的收率达到89.27%。     

Adsorptive removal of nitrate and phosphate anions from aqueous solutions using functionalised SBA‐15: Effects of the organic functional group

Adsorption of nitrate and monovalent phosphate anions from aqueous solutions on mono, di‐ and tri‐ammonium‐functionalised mesoporous SBA‐15 silica was investigated. The adsorbents were prepared via a post‐synthesis grafting method, using either 3‐aminopropyltrimethoxysilane (N‐silane) or [1‐(2‐aminoethyl)‐3‐aminopropyl]trimethoxysilane (NN‐silane) or 1‐[3‐(trimethoxysilyl)‐propyl]‐diethylenetriamine (NNN‐silane), followed by acidification in HCl solution to convert the attached surface amino groups to positively charged ammonium moieties. The nominal loading of amino moieties on the SBA‐15 surface was varied from 5% to 20% as organoalkoxysilane/silica molar ratio. The adsorption experiments were conducted batchwise at room temperature. Results showed that adsorption capacity increased with increasing the concentration of monoammonium groups on the SBA‐15 adsorbent. Nitrate adsorption capacity increased from 0.34 to 0.66 mmol ${\rm NO}_{3}^{{-} } /{\rm g}$ adsorbent while phosphate adsorption capacity increased from 0.34 to 0.63 mmol ${\rm H}_{2} {\rm PO}_{4}^{{-} } /{\rm g}$ adsorbent when the molar ratio organoalkoxysilane/silica was varied from 5% to 20%, respectively. Also, for the same organoalkoxysilane/silica molar ratio of 10%, the adsorption capacity increased with the increase of the number of protonated amines in the functional groups. Therefore, maximum adsorption capacities of 0.80, 1.16 and 1.38 mmol ${\rm NO}_{3}^{{-} } /{\rm g}$ adsorbent and 0.72, 0.82 and 1.17 mmol ${\rm H}_{2} {\rm PO}_{4}^{{-} } /{\rm g}$ adsorbent were obtained using mono‐, di‐ and triammonium functionalised SBA‐15 adsorbents, respectively. © 2011 Canadian Society for Chemical Engineering     

双三羟甲基丙烷磷酸酯盐织物抗静电剂的合成工艺研究

以三氯氧磷（PO）和双三羟甲基丙烷（DTMP）以及氢氧化钾为原料,合成了织物抗静电整理剂双三羟甲基丙烷双磷酸酯钾盐。主要考察了原料配比、反应温度及反应时间对反应过程的影响,确定了最佳反应条件：n（PO）：n（DTMP）=4：1,反应温度为70℃,反应时间为5h,收率为95．04％。     

磷酸脲母液制备工业级磷酸二氢铵工艺研究

湿法磷酸制备磷酸脲过程中会副产大量磷酸脲母液,母液含有金属杂质及五氧化二磷含量较高。采用溶剂萃取法回收磷酸脲母液中五氧化二磷制备工业级磷酸二氢铵（MAP）,分别考察了包括萃取、洗涤、中和、精制、结晶等工艺流程对产品收率及纯度的影响,确定了最佳工艺条件：萃取相比（有机相与水相体积比）=3:1,萃取时间为5 min,萃取温度为50 ℃,洗涤相比（有机相与洗涤剂体积比）=10:1,中和pH为4.5,复合酸性萃取剂PO8皂化率为20%,精制相比（萃取剂与水相体积比）=1:1,浓缩比为1.36,结晶温度为30 ℃。在该条件下制备的工业级MAP纯度可达99.45%,母液中五氧化二磷回收率为85.34%。该工艺对环境友好,原料中五氧化二磷回收率高,具有较高的经济效益。