低温燃烧法制备掺钦钇钼石榴石透明陶瓷材料的研究

掺钦钇铝石榴石（Nd:Y3Al5Ol2,Nd：YAG)透明多晶陶瓷和相同化孝组成的单晶相比具有容易制造、成本低、尺寸大、掺杂浓度高、热导率高、热稳定性高、可大批量生产、易实现多层和多功能的陶瓷结构等优点，成为了单晶最有力的替代者。采用低温燃烧法以Nd203、Y203、Al(NO3)3·9H2O、柠檬酸为原料,TEOS为烧结添加剂于1100℃合成出分散均匀、轻微硬团聚、超细、YAG立方晶相(Nd0.01Y0.99)3Al5O12前驱体粉末，经过1700℃真空烧结5h得到Nd:YAG透明陶瓷。釆用TG-DTA、XRD、FT-IR、TEM、ESEM和FT-PL等测试手段对（Nd0.01Y0.99)3Al5O12-瓷材料进行表征。研究结果表明：YAG的析晶温度为850℃,在热处理过程中出现少量的YAP中间相，于1050℃：转变成YAG立方晶相；（Nd0.01Y0.99)3Al5O12陶瓷材料的激光工作波长为1.065μm，和相同组分的单晶相比存在轻微的红移；随着透射光波长的增加，透光率逐渐增加，在可见光区透光率约为45%，在近红外光区透光率约为58%.     

锂铝硅系玻璃陶瓷晶化行为研究

配合料MgO-ZnO-Li2O-Al2O3-SiO2于1550℃熔融2h,经两步及三步热处理工艺控制成核及晶体生长。采用DTA、XRD、SEM、FT-IR和紫外-可见-近红外分光光度计对材料进行表征。六面体填隙!-锂霞石固溶体于840～960℃析出,960℃开始发生晶型转变,1100℃下!-锂霞石固溶体转变为四面体!-黝辉石固溶体。根据XRD结果计算出六方!-锂霞石晶体的晶格参数为"(0.5145±0.0006)nm,c(0.5475±0.0004)nm,四面体!-黝辉石晶体的晶格参数为"(0.74836±0.0003)nm,c(0.90585±0.0007)nm。几乎全部铝原子进入!-锂霞石六配位体中,而只有少量的六配位铝原子存在于残余玻璃相中。所有铝原子未进入到!-黝辉石四面体结构,在残余玻璃相中多以六配位形式存在。粒径为15nm左右的!-锂霞石玻璃陶瓷在可见光波长范围内透过率达85%。     

正交试验法研究锂锌铝硅微晶玻璃的热处理工艺

通过正交试验法讨论热处理参数对LZAS系微晶玻璃热膨胀性能的影响。采用DTA、XRD、SEM等分析手段,研究微晶玻璃的析晶过程和微观结构,并讨论该系统微晶玻璃的析晶机理。结果表明:各参数对热膨胀性影响大小顺序为晶化温度>晶化时间>核化时间>核化温度;核化温度及时间影响试样晶粒的多少,晶化温度及时间影响晶粒的大小和致密度;晶化温度对晶相转变起决定作用。LZAS系微晶玻璃在热处理中会产生两种相变:γⅡ-LZS→γ0-LZS和方石英→β-石英固溶体→β-锂辉石固溶体。     

反尖晶石型绿色纳米陶瓷颜料的制备与表征

采用络合燃烧法制备反尖晶石型Co_(0.6)Zn_(0.4)Al_(0.8)Cr_(1.2-x)Sm_xO_4绿色纳米陶瓷颜料。通过X-射线衍射仪(XRD)、差热-热重分析仪(TG-DTA)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、能谱仪(EDS)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)等分析手段确定颜料的物相、结构、粒径、组成以及反射光谱。结果表明:Zn~(2+)、Cr~(3+)与Sm~(3+)的引入,改变了CoAl_2O_4尖晶石结构中四面体和八面体的离子占位状况,使尖晶石结构的CoAl_2O_4钴蓝颜料改性,得到平均粒径为(10~15)nm的反尖晶石结构绿色纳米颜料Co_(0.6)Zn_(0.4)Al_(0.8)Cr_(1.2-x)Sm_xO_4;随着Sm~(3+)含量的增加,颜料从蓝绿色向黄绿色过渡。     

升温速率对Fe79Zr8Mo1B12非晶合金晶化过程及磁性能的影响

采用单辊快淬法制备Fe_(79)Zr_8Mo_1B_(12)非晶合金薄带,在升温速率为5、20℃/min时对合金进行不同温度的热处理。利用X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)研究不同热处理条件下合金的微观结构及磁性能。结果表明:Fe_(79)Zr_8Mo_1B_(12)非晶合金在两种升温速率下热处理具有完全不同的晶化过程;当升温速率为5℃/min时,初始晶化产物仅为α-Fe(B)相;当升温速率为20℃/min时,初始晶化产物为α-Mn型亚稳相和α-Fe相。晶化产物的不同导致两种速率下合金的矫顽力Hc随热处理温度的升高呈不同趋势。     

BST-BZN复相陶瓷的烧结行为和介电性能

用草酸盐共沉淀工艺制备高反应活性Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)粉体,添加10%(质量分数)的Bi2O3·ZnNb2O6(BZN)为烧结助剂,采用传统陶瓷制备工艺制备BST-BZN复相陶瓷。用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分别研究BST-BZN的微观形貌和晶相组成,并测试BST-BZN复相陶瓷的介电性能参数。结果表明,添加BZN使BST的烧结温度由1350℃降低到1050℃,BST晶粒粒径约为1μm,烧结过程BZN与BST发生固溶反应,BST的XRD衍射峰向低角度偏移。BST-BZN具有良好的介电常数温度稳定性,但是由于少量Bi3+对Ba2+/Sr2+的取代、晶粒的细化、晶界相比例增多等原因导致BST-BZN可调率降低,1kV/mm的偏场作用下其可调率只有0.15%。     

凝胶燃烧法合成纳米复合钴蓝颜料

以Co SO4·7H2O、Mg(CH3COO)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O为原料,琼脂为燃烧剂,采用凝胶燃烧法合成尖晶石型的MgxCo1-xAl2O4纳米蓝色陶瓷颜料。通过X-衍射(XRD)、差热-热重(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)等分析手段确定了颜料的物相、结构、粒径、组成以及对光谱的反射。结果表明:随着Mg2+掺入量的增加,导致晶格发生小的畸变,粒子粒径减小,颜料位于蓝光区波段(435~500 nm)的反射率也越来越高,得到的蓝色颜料更明亮;以琼脂为燃烧剂,降低了颜料尖晶石结构的晶化温度。     

热处理对超音速火焰喷涂WC涂层微观结构及性能的影响

利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、显微硬度计、摩擦磨损试验机、冲蚀试验机等手段研究不同温度退火热处理对超音速火焰喷涂WC-10Co4Cr涂层的微观结构、显微硬度、结合强度、耐磨性能等的影响。结果表明:当退火热处理温度低于450℃时,涂层的相组织结构未发生明显改变,显微硬度及耐干摩擦磨损性能随着热处理温度的升高而提高,并在450℃时出现峰值;当热处理温度高于450℃时,随着热处理温度的升高,涂层中WC、Co、Cr相的含量逐渐降低,大部分转化为CoWO_4、Cr_2O_5、C_6WO_6等氧化物相,涂层的孔隙率明显升高,耐泥沙冲蚀性能明显降低;当热处理温度升高到600℃以上时,涂层的结合强度开始降低;当热处理温度为850℃时,涂层整体剥落。     

硬脂酸凝胶法制备纳米TiO2的XRD研究

用硬脂酸凝胶法成功制备了TiO2纳米晶，对不同温度下热处理的系列粉末用X射线粉末衍射（XRD）进行了研究，发现所得纳米TiO2粉晶随热处理温度的不同，发生了从锐钛矿到金红石相的转变，而且随着热处理温度的升高，粉末晶粒增大，利用硬脂酸法能在较低温度500℃得到金红石结构，较一般的溶胶－凝胶（sol-gel）法的晶型转变温度低。     

硬脂酸法制备TiO2纳米粉体

用硬脂酸法制备了TiO2纳米晶,用红外光谱仪(FTIR),X射线粉末衍射(XRD ),透射电子显微镜(TEM)对TiO2纳米晶进行了分析和表征.研究结果表明:在纳米TiO 2的制备过程中,硬脂酸不仅起到溶剂、分散剂的作用,还作为反应物参与反应;所得纳米TiO2随热处理温度的上升发生了从锐钛矿到金红石相的转变;利用硬脂酸法能在较低温度500℃得到金红石结构.     

CeO2对PbO2-CeO2-ZrO2阳极材料的影响

为获得一种新型三价铬镀铬阳极材料,用复合电沉积法制备PbO2-CeO2-ZrO2惰性阳极材料,利用扫描电镜和能谱研究阳极材料的微观形貌和元素含量;采用电化学测试方法研究阳极材料的沉积机理、耐蚀性和催化活性。结果表明:PbO2的沉积符合Johnson机理,整个沉积过程非常稳定;CeO2的加入可以细化晶粒,促进ZrO2的沉积,添加16 g/L CeO2制备的阳极材料晶粒细小,结构致密,ZrO2含量最高,耐蚀性好,催化活性高。     

莫来石氧化锆－钛酸铝复相陶瓷的抗热震性

莫来石具有低的热膨胀系数，氧化锆增韧的ＺＴＭ复相陶瓷材料，因其高的力学性能和低的热膨胀系数而在高温条件下显示出较低的热应力，因而得到广泛的应用。文中通过在该复相陶瓷中引入热膨胀系数更低的钛酸铝（Ａｌ２ＴｉＯ５）组分，探讨其热学行为，以改善其抗热震性的目的。     

[Ba2(H2TNP)2(OH)2(H2O)2].(CH3CH2OH).2.5H2O配合物的合成、结构表征和热分析（英）

将NaHCO3与三硝基间苯三酚分散于蒸馏水中,加热搅拌制备出3,5二羟基2,4,6三硝基苯酚钠溶液,再与硝酸钡水溶液反应合成了3,5二羟基2,4,6三硝基苯酚钡盐。在乙醇的水溶液中培养得到了配合物([Ba2(H2TNP)2(OH)2(H2O)2]·(CH3CH2OH)·2.5H2O(H2TNP:3,5二羟基2,4,6三硝基苯酚盐),其化学式为C14H21Ba2N6O25.5。对其进行了元素分析和红外表征,利用单晶分析测定了晶体结构,晶体属于四角形晶系,空间群为I4(1)/amd,晶体学数据为:a=19.911(3)nm,b=19.911(3)nm,c=13.265(3)nm,V=5259.0(15)nm3,Z=8,对1092个衍射点R=0.0335。分子结构由二个氧桥联钡的二聚体单元组成。每个Ba原子是10配位,配位的氧原子分别为:8个来自4分子H2TNP,一个来自一分子H2O,一个来自氢氧根离子。金属原子由氧桥连成网状结构,非配位的水分子和乙醇分子位于晶体的空穴中。用DSC,TGDTG和IR技术研究了标题物的热分解机理,在550℃,分解残渣主要为BaCO3。     

ZrO_2-MoSi_2复合材料及性能研究

采用热压法制备ＺｒＯ２－ＭｏＳｉ２复合材料。结果表明：复合材料的密度、抗弯强度、断裂韧性受第二相粒子ＺｒＯ２含量的影响；在合理的工艺条件下，复合材料的抗弯强度和断裂韧性较基体ＭｏＳｉ２约可提高１～２倍，分别达到５５０ＭＰａ，９．１ＭＰａ·ｍ１／２。研究认为，材料性能提高的主要原因在于ＺｒＯ２相变增韧及复合材料中存在的残余应力。     

2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷的合成

以硝基乙烷、甲醛为原料,自行设计合成路线,经缩合、磺酰化、叠氮化等反应合成了2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷(NMPA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了表征;研究了叠氮化温度、时间及反应介质对产物得率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度93～95℃,反应介质二甲基亚砜,反应时间30h,总收率(以硝基乙烷计)为71.5%,纯度达99%以上。测得NMPA的一些性能如下:ρ=1.28g.cm-3,Tg(DSC)=-51.5℃,Tp(DSC)=234℃,撞击感度为34cm,摩擦感度32%。     

氨基苦味酸钠制备新技术研究

氨基苦味酸钠(简称钠盐)是制备DDNP的关键中间体,钠盐的结晶形貌和得率直接影响到DDNP的质量和得率。本文通过硫化钠直接还原苦味酸制得了利于重氮化反应的钠盐结晶。通过正交试验,考察了反应温度、硫化钠浓度、加料时间和搅拌速度对钠盐的影响。结果表明,制备钠盐的最佳条件为:反应温度55～60℃,硫化钠浓度12.5%,加料时间25min,搅拌速度155～160转/min。在此条件下,钠盐的得率提高了5%～10%,达到88%,DDNP得率提高了4%～8%。     

ZrC２对 ZrB2-SiC复合材料中ZrB2生长机制的影响

利用放电等离子烧结(SPS)技术成功制备了ZrB2-S1C超高温陶瓷复合材料，研究了颗粒间放电生成的2r02对复合材料中ZrB2生长机制的影响。结果表明，在ZrB2-S1C体系中，ZrB2(1010)面会优先与Zr02 (101)面结合，ZrB2 (1010)面的正常生长受到抑制，(0001)面则成为ZrB2优先生长面。基于此研究结果，可以为ZrB2-SiC复合材料微结构设计和材料性能的改进提供依据。     

ZrO2对ZrB2-SiC复合材料中ZrB2生长机制的影响

利用放电等离子烧结(SPS)技术成功制备了ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料,研究了颗粒问放电生成的ZrO2对复合材料中ZrB2生长机制的影响.结果表明,在ZrB2-SiC体系中,ZrB2(1010)面会优先与ZrO2(101)面结合,ZrB2(1010)面的正常生长受到抑制,(0001)面则成为ZrB2优先生长面.基于此研究结果,可以为zrB2-SiC复合材料微结构设计和材料性能的改进提供依据.     

1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的研究进展

概述了目前在1,1-二氨基．2,2-二硝基乙烯(FOX-7)及相关领域开展的主要工作,包括FOX-7的理论计算、合成方法、表征和分析、酸碱性质、相变行为、物化性质和热性能、感度和爆轰性能的研究进展,对其研究应用前景作了展望。